CN101522307A - 用悬浮液浸渍多孔体的方法和实施该方法的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过至少部分包含微粒的悬浮液(12)浸渍多孔本体(14)的方法，所述本体包括由所述本体的一个表面(18)延伸到另一表面(20)的多孔壁(22)界定的多个通道(16)，所述通道的一部分在一个表面处堵塞且通道的其它部分在另一表面处堵塞。根据本发明，该方法包括：制备颗粒大小分布符合0.25以下的DV90/D孔比值的悬浮液且其粘度使得所述悬浮液在进入所述壁内侧时使微粒的一部分沉积在壁的孔的表面上，将本体(14)的表面中的一个表面(18、20)与容纳悬浮液的封壳(30)连通，将悬浮液馈送到本体内，对引入的悬浮液施加力以使所述悬浮液流过壁，使流体穿过壁。
Description
技术领域
本发明涉及通过悬浮液浸渍多孔体、尤其是单块蜂窝体的方法，并涉及使用该方法的设备。
其更具体地涉及由用于过滤气流或液体流的多孔陶瓷材料制成的单体。
本发明尤其但非排他地针对一种涂敷用作内燃机、尤其是柴油型内燃机的废气的微粒过滤器(PF)的多孔体的方法。
背景技术
柴油型内燃机的废气通常包括排放到大气的微粒或烟灰，且这种排放对人体健康是有害的。该气体还包含诸如碳氧化合物CO、氮氧化合物NOx(一氧化氮NO和二氧化氮NO2)以及未燃烧烃之类的其它污染物，这些污染物不经处理排放到大气中且因此对健康也是有害的。
为了克服该损害，在某些发动机内安装用于处理这些污染物的系统，且较知名的为可处理包含在废气中的所有或部分污染物的催化微粒过滤器。因此，通过捕集、然后通过氧化被捕集的微粒来进行微粒处理，通过催化氧化反应实现HC和CO处理，通过吸收、然后解吸/催化还原或通过选择性地催化还原来实现NOx处理。
为了进行这些处理，已知使用由单块本体构成的催化过滤器，单块本体由耐火多孔材料制成并包括设置在该本体的两端面之间的多个通道。这些通道沿所要处理的气流的方向设置，且它们通过多孔壁彼此分开。这些通道可替代地在本体的表面上、在其一端或在其另一端被堵塞以形成具有与气流相对的开口端的入口通道和具有与该气流相对的堵塞端的出口通道。因此，废气流流入入口通道，然后通过将入口通道与出口通道分开的多孔壁，且其最终通过这些出口通道流出。当气流流过时，包含在气流内的微粒保留在壁上且在出口通道内循环的气体不含大部分微粒。然后这样收集的微粒在原处燃烧，尤其是在过滤器内循环的废气的温度升高时，从而使过滤器再生。
还可通过增加至少一种催化配方或催化剂，尤其是微粒氧化催化剂来促进消除微粒。
在已知实施例中，在微粒过滤器中包含该催化剂，因此实现使微粒氧化温度能够降低的催化微粒过滤器。
因此，在专利申请EP0,160,482或专利申请JP2002/066,338中，涂层是通过干燥和煅烧由包含催化配方的悬浮液浸渍的本体的操作产生的固体膜，该涂层沉积在组成微粒过滤器的通道的壁的表面上。
这具有当沉积的涂层的量较大时显著增加压降的缺点。
专利申请EP1,338,322、EP1,403,231和US2005/0,056,004描述一种通过浸渍包含所述氧化物的可溶前体的溶液，然后沉淀或水解/凝结并然后干燥和煅烧而将溶胶—凝胶型溶液包含在微粒过滤器的孔中的方法。
但是通过这些方法沉积在孔内的涂层的量较低，或者甚至不够，或其需要多次连续的沉积操作。
文献WO00/01,463描述将悬浮液引入高孔隙率的微粒过滤器的孔内。考虑到该高孔隙率，微粒过滤性能极低。因此，为了获得足够的过滤效率，在微粒过滤器的气体出口侧上增加较小孔尺寸分布的过滤隔膜以阻止微粒。这具有使浸渍过程复杂和需要隔膜的缺点。
为了克服上述缺点，本发明提供一种简单且廉价的浸渍方法，其中可控制催化相沉积在壁内的量。
发明内容
因此本发明涉及一种通过用至少部分包含微粒的悬浮液浸渍多孔本体的方法，所述本体包括由从所述本体的一个表面延伸到另一表面的多孔壁界定的多个通道，所述通道的一部分在一个表面处堵塞且通道的另一部分在另一表面处堵塞，特征是该方法包括：
-制备悬浮液，悬浮液的颗粒大小(或粒度)分布符合0.25以下的DV90/D孔比值且其粘度使得所述悬浮液在进入壁时使微粒的一部分沉积在壁的孔的表面上，
-将本体(14)的表面中的一个表面(18、20)与容纳悬浮液的封壳(30)连通，
-将悬浮液馈送到本体内，
-对引入的悬浮液施加力以使悬浮液流过壁，
-使流体穿过壁。
该方法可包括在引入的悬浮液上施加压力。
该方法还可包括在引入的悬浮液上施加负压。
有利的是，该方法可包括使用气体作为流体。
较佳的是，该方法可包括使用惰性气体作为流体。
该方法可包括在本体内进行至少另一次悬浮液浸渍。
该方法还可包括将本体翻转以进行至少另一次浸渍。
该方法可包括将本体的另一表面与收集器基底连通。
该方法可包括将收集器基底连接到悬浮液和/或流体回收装置。
较佳的是，该方法可包括将本体放置在密封护套内。
该方法可包括在浸渍后干燥和煅烧本体。
根据本发明的方法浸渍的多孔本体可用于处理包含在废气中的至少一种污染物。
根据本发明的方法浸渍的多孔本体还可用于流体流过滤。
本发明还涉及一种用于浸渍多孔本体的设备，包括封壳，该封壳包含具有至少部分微粒的浸渍悬浮液，所述封壳与本体的表面中的一个表面连通，特征是其包括用于为封壳加压的装置。
该设备可包括用于接纳多孔本体的密封护套。
该设备可包括护套和本体之间的密封隔膜。
该隔膜可以是可膨胀的，尤其是可充胀隔膜。
该设备可包括收集器基底，该收集器基底可包括悬浮液排放装置。
本发明中定义的DV90/D孔比值是严格正值。其可较佳地大于0.001，更佳地大于0.01。
附图说明
在参照附图阅读此后的以非限制实例方式给出的说明书时会清楚本发明的其它特征和优点，附图中：
图1以轴向剖视图示出使用根据本发明方法的浸渍设备的示意图，
图2是沿图1的线AA的剖视图，以及
图3是作为根据本发明的方法和根据现有技术的方法获得的涂层的量的函数的压降变化的图表。
具体实施方式
图1示出通过悬浮液12浸渍多孔本体14的设备10。
在所示实例中，本体14较佳地为单块蜂窝陶瓷本体。陶瓷材料可以是碳化硅、氮化硅、堇青石、多铝红柱石、硅铝氧氮陶瓷、氮化硼、二氧化硅、氧化铝、铝硅酸盐、钛酸铝或磷酸锆，且其可涉及纯(单陶瓷复合物)或复合(几种不同的陶瓷复合物)陶瓷材料。
该本体包括从该本体的端面18延伸到另一端面20的多个基本上平行的通道16。这些通道通过多孔壁22彼此分开且其截面可具有任何所要求的形状(圆形、方形、矩形、三角形等)。这些通道在其一端或另一端包括塞件24以形成入口通道26和出口通道28。该入口通道包括在表面18处的开口端和在表面20处的堵塞端，而出口通道28包括与表面18相对的堵塞端和与表面20相对的出口端。
浸渍后，本体可用作处理包含在内燃机的废气中的污染物(微粒、CO、NOx和HC)的催化微粒过滤器或用作液体流或气体流的过滤/分离或分离和/或过滤(诸如氢分离)的隔膜。
该本体可尤其具有范围从每平方英寸50至1100个通道的多个通道。有利的是，该每平方英寸通道数量的范围可在50至600之间。最后且较佳的是，通道的数量范围可在每平方英寸150至350个通道之间。壁的孔隙率范围按体积算可在30％至80％之间，且较佳地在40％至60％之间，而孔大小分布范围在10至200μm之间，较佳地在20至50μm之间。
参照图1，该浸渍设备包括具有壳体32的竖直封壳30，壳体32包括上部水平开口34和下部水平开口36。上部开口34由通过任何装置(例如通过螺纹)紧固到该壳体的盖38封闭，盖和壳体的开口的缘边之间插设有密封件40。该盖设有由塞件44紧密密封的孔42，能够通达封壳内部以灌注包含至少一种催化相的悬浮液12。
该盖还包括使受压流体48能够流入封壳并连接到流体加压设备50的入口管线46。已知该设备包括加压泵和流体罐(未示出)。较佳的是，该流体是气体，尤其是空气且有利的是诸如氮气之类的惰性气体，尤其是在悬浮液可转变为氧化或还原空气的情况下更是如此。此外，盖装有过压阀52，如果该封壳内的压力超过极限压力，则能够放出包含在该封壳内的加压液体的一部分。
在下部开口36附近且在离开其缘边一定距离处，止挡套环54朝向壳体内部径向延伸。包含本体14的竖直接纳护套56紧密地搁置在该套环的下部水平表面上。该护套竖直设置在开口36内且通过诸如开口内护套上的螺纹之类的任何装置抵靠该套环固定，在套环和护套的上缘边之间插设有密封件58。该护套是管状护套，其内部尺寸基本上对应于本体14的外部尺寸以紧密地接纳该本体。因此，在本体14是圆柱形本体的情况下，护套的内径对应于本体的外径且护套的长度至少对应于该本体14的长度。有利的是，可在护套和本体之间设置可膨胀的、例如可充胀的隔膜(未示出)。因此在将本体设置在护套内并使隔膜充胀后，用沿护套的全周界密封来实现两构件的组装。
护套的另一端借助例如通过螺纹紧密地搁置在其上而固定到收集器基底60。有利地为碗形的该基底具有朝向封壳30延伸的周界缘边62和底部64。更具体地说，结合图2，底部64设有设置在底部的中心区域内并通过管线68连接到回收装置70的竖直排放通路66，回收装置用于收集悬浮液和/或加压气体。底部64包括圆柱形的径向收集狭槽72或借助于其最靠近通路66的端部与通路66连通的图形部分。
有利的是，这些狭槽设置成彼此相等的角距离，这里是30°，且它们具有相同的截面，同时其间留出本体14的径向支承条74。这些狭槽的外接圆的直径至少等于本体14的外径。在通过条74顶部的平面上设有用于护套的另一端的支承表面76(这里是环形)，该支承表面76在基部的周界缘边62的内表面和这些狭槽的外接圆的界限之间。该支承表面具有与护套的横截面对应的尺寸，其内径对应于护套的内径，且外径至少等于护套的外径。因此提供该两构件之间密封的密封件78设置在支承表面76和护套下端的缘边之间。
当然，还可能通过上述可膨胀密封隔膜的拉伸来代替密封件58和78，形成在充胀时在护套56、本体14、壳体30和基底60之间提供密封的单个构件。
为了实现本体14的浸渍，设有其密封件78的基底60设置在作业表面上并连接到回收装置70。护套56的下端随后放置到该基底上，然后螺纹连接到缘边62上直到该端部通过压缩密封件78紧密地搁置在支承表面74上。本体14在护套56内滑动，使得该本体的表面20搁置在条74上。在该位置，本体14的表面18较佳地与护套56的上端处于相同水平面。封壳30随后放置在该护套的上端上，然后螺纹连接直到该上端紧密地搁置在设有其密封件58的径向套环54上。包含至少一种催化相的悬浮液12通过开口42馈送到封壳内并充入入口通道。继续充注直到在盖和该悬浮液之间留下自由空间的程度。
悬浮液形成使得通过激光衍射测得的悬浮液中微粒的尺寸分布必须调节成本体的孔尺寸分布以能够对壁进行浸渍而不将其孔堵塞。因此看来DV90/D孔比值必须小于0.25以能够浸渍本体。术语DV90涉及悬浮液中90％的微粒具有小于该尺寸的直径(通过激光衍射进行的体积测量)的尺寸，而D孔涉及通过水银孔率法测得的本体的孔的平均尺寸。
当通过使用激光衍射进行体积测量估算术语DV90时，本发明中定义的DV90/D孔严格为正。较佳的是，DV90/D孔比值大于0.001且更佳地大于0.01。
因此，根据本发明的变型，我们有0<DV90/D孔<0.25，较佳地0.001<DV90/D孔<0.25，且更佳地0.01<DV90/D孔<0.25。
当然，本领域的技术人员会确定对于要用该悬浮液充注的所有入口通道26要馈送到封壳内的悬浮液的必要和足够的悬浮液体积。为了用任何类型的固体满足DV90/D孔<0.25的标准，可使用本领域的技术人员已知的技术来压碎固体。
一旦已引入悬浮液，孔42就被塞件44封闭，且连接到加压设备50的管线46就将加压气体48馈送到封壳30的自由空间内。因此，在该压力的影响下，驱动该悬浮液进入通道26直到其流过多孔壁22并终止于出口通道28，如图1中的箭头所示。可注意到，考虑到有护套56且护套和本体间有密封，悬浮液不能流过设置在本体14的周界上的壁。在剩余的操作过程中，通过加压气体驱动未被壁保留的悬浮液进入出口通道28并终止于狭槽72内。悬浮液从这些狭槽由气体驱动进入排放通路66，然后此后通过管线68送到回收装置，该回收装置包括用于该悬浮液的接纳容器。一旦起初封壳内存在的所有悬浮液都流过壁，就在封壳内保持压力使得气体流过这些壁，通道内的线性气体速度(相对于本体的总流入表面面积的气体流率)范围在2500至3000m/h之间。这能够排放壁芯的孔内包含的过量悬浮液并进行不仅沉积在这些壁的芯上而且沉积在其周界表面上的悬浮液膜的第一次干燥。对于过量悬浮液，该加压气体在通道28、狭槽72和通路66内循环以由回收装置70回收或排放到大气中。
当然，当形成悬浮液时，可通过本领域技术人员已知的技术来控制悬浮液的微粒的粘度和尺寸分布，以得到满足DV90/D孔<0.25标准的悬浮液和强制流过微粒过滤器的壁的足够的流体。因此，通过非限制性实例，粘度可小于或等于20mPa.s(以1200s2测得)。较佳的是，该粘度小于或等于15mPa.s，且更佳地小于或等于10mPa.s。
一旦完成这些操作，加压设备50停止并使封壳变到大气压。然后该封壳脱去护套56以从该护套拆除本体14。然后将该本体用炉子干燥并煅烧。
为了实现将大量的悬浮液浸渍到本体内，能够进行与上述浸渍类似的连续浸渍。更具体地说，悬浮液在本体14内通过的方向可反向，尤其是通过该本体14的旋转而反向。因此，在去除封壳30并触及本体14后，将本体14翻转使出口通道变成入口通道且入口通道变成出口通道。然后将该本体馈送到护套内且如上所述重新开始操作。
因此上述方法通过明智地选择多孔本体的纹理特征并通过调节用于将微粒插入该多孔本体的孔内的悬浮液的特性而使固体微粒能够插入多孔本体内而不会将孔阻塞。
例如，申请人此后已经通过将根据本发明的浸渍与根据现有技术的浸渍进行了比较测试。
本发明的方法
通过相应硝酸盐的共同沉淀制备配方为12％BaO、18％CeO2、13％ZrO2、57％Al2O3(质量％)的催化剂载体。用该催化剂制备30％干燥物质含量的水成悬浮液。通过本领域技术人员已知的技术调节粒度以得到0.19的DV90/D孔比值。
然后用足够比例的该悬浮液用根据本发明方法的操作浸渍具有40％孔隙率的用作微粒过滤器的多孔本体。
浸渍后，通过具有38000h-1量级的干燥GHSV的气体在环境温度下进行预干燥，然后微粒过滤器在约150℃的温度下炉干。
在将浸渍过的微粒过滤器在接近600℃的温度下煅烧之后，得到约190g/l总量的涂层，该涂层在50000h-1的速度下产生的压降是15mbar。
然后贵重金属以1％Pt、0.2％Pd和0.2％Rh(相对于沉积的涂层的质量％)的比例浸渍到微粒过滤器上。
当然，也可在制成悬浮液进行浸渍之前将贵重金属沉积在催化剂载体上。
现有技术的方法
通过将CeCl2、ZrOCl2、Ba(NO3)盐和软水铝石以所需的浓度进行混合来制备溶胶，以获得如本发明的方法的实例那样的相同催化剂配方。
将微粒过滤器浸入放入封闭封壳内的该溶液内，然后在真空下放置该组件以提供微粒过滤器的所有孔的良好湿润。随后该过滤器在600℃的温度下被排水、干燥并煅烧2小时。重复几次该操作以沉积足够量的涂层(为了达到约180g/l重复15次)。
图3示出作为如上所述用本发明的方法(“本发明”点和趋势曲线)和用现有技术的方法(“现有技术”DV90点和趋势曲线)沉积的涂层的量的函数的压降的变化。
因此根据本发明方法的具有高涂层结合率(190g/l的量级)的压降比比现有技术方法的90mbar以上低15mbar(毫巴)的量级。
还可注意到，本发明方法在单次操作中实现包含大量涂层(约190g/l)，而现有技术方法需要15次以上的连续操作来得到相同量的涂层。
本发明并不限于上述实施例，且其包含任何变型和等同物。
显然，所要浸渍的过滤多孔本体可进行热处理或化学处理以在孔的表面处形成薄氧化层。该氧化层能够形成粘附到所要浸渍的本体上的坚固涂层。
此外，使用悬浮液代替溶胶—凝胶对本体进行浸渍还具有能够在该本体的孔内包含任何类型的催化配方(氧化物、SCR、DeNOx等)的优点。实际上可能通过本领域的技术人员已知的技术来制备用于所述应用的催化配方，然后制备基于所述配方的悬浮液，该悬浮液具有浸渍所要求的流变特性。
此外，如上所述，可进行几次连续的浸渍，这允许考虑制备多功能催化微粒过滤器。这可仅通过改变浸渍操作期间包含在悬浮液内的催化配方的性质来实现。此外，能够沿两相反方向浸渍微粒过滤器还允许考虑沉积的催化剂的分离，使入口表面和出口表面具有不同的催化功能。
还能够不在该悬浮液上施加压力，而是通过借助于例如真空泵在收集器基底的水平处形成负压，从而通过壁吸入该溶液并通过将封壳内部设置在大气压下而使悬浮液流过壁。
Claims (20)
1.一种通过至少部分包含微粒的悬浮液(12)浸渍多孔本体(14)的方法，所述本体包括由多孔壁(22)界定的多个通道(16)，所述多孔壁(22)从所述本体的一个表面(18)延伸到另一表面(20)，所述通道的一部分在所述一个表面处堵塞且所述通道的其它部分在所述另一表面处堵塞，其特征在于，所述方法包括：
-制备悬浮液，所述悬浮液的颗粒大小分布符合0.25以下的DV90/D孔比值且其粘度使得所述悬浮液在进入所述壁内侧时使微粒的一部分沉积在所述壁的孔的表面上，
-将所述本体(14)的所述表面中的一个表面(18、20)与容纳所述悬浮液的封壳(30)连通，
-将所述悬浮液馈送到所述本体内，
-对引入的所述悬浮液施加力以使所述悬浮液流过所述壁，
-使流体穿过所述壁。
2.如权利要求1所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括在引入的所述悬浮液上施加压力。
3.如权利要求1所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括在引入的所述悬浮液上施加负压。
4.如权利要求1所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括使用气体作为所述流体。
5.如权利要求1所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括使用惰性气体作为所述流体。
6.如前述权利要求中任一项所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括在所述本体内进行至少另一次悬浮液浸渍。
7.如前述权利要求中任一项所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括将所述本体(14)翻转以进行至少另一次浸渍。
8.如前述权利要求中任一项所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括将所述本体的另一表面(20、18)与收集器基底(60)连通。
9.如权利要求8所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括将所述收集器基底(60)连接到悬浮液和/或流体回收装置(70)。
10.如前述权利要求中任一项所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括将所述本体(14)放入密封护套(56)内。
11.如权利要求1所述的用于浸渍多孔本体的方法，其特征在于，所述方法包括在浸渍后干燥和煅烧所述本体。
12.根据如权利要求1至11中任一项所述的方法浸渍的多孔本体的用途，所述用途是用来处理包含在废气中的至少一种污染物。
13.根据如权利要求1至11中任一项所述的方法浸渍的多孔本体的用途，所述用途是用来进行液体流过滤。
14.用于浸渍多孔本体(14)的设备，包括封壳(30)，所述封壳包含具有至少部分微粒的浸渍悬浮液(12)，所述封壳与所述本体的表面中的一个表面(18)连通，其特征在于，所述设备包括用于为所述封壳加压的装置(46，50)。
15.如权利要求14所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述设备包括用于接纳所述本体(14)的密封护套(56)。
16.如权利要求15所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述设备包括所述护套和所述本体之间的密封隔膜。
17.如权利要求16所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述隔膜是可膨胀隔膜。
18.如权利要求17所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述隔膜是可充胀隔膜。
19.如权利要求14至18中任一项所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述设备包括收集器基底(60)。
20.如权利要求19所述的多孔本体浸渍设备，其特征在于，所述收集器基底(60)包括悬浮液排放装置。
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