CN101485712A

CN101485712A - 一种葛根黄酮的制备方法

Info

Publication number: CN101485712A
Application number: CNA2008100326424A
Authority: CN
Inventors: 安红梅; 刘红亚; 谭正怀; 胡兵
Original assignee: Sichuan Academy of Chinese Medicine Sciences SACMS; Longhua Hospital Affiliated to Shanghai University of TCM
Current assignee: Sichuan Academy of Chinese Medicine Sciences SACMS; Longhua Hospital Affiliated to Shanghai University of TCM
Priority date: 2008-01-15
Filing date: 2008-01-15
Publication date: 2009-07-22

Abstract

本发明属中药制药领域，涉及葛根有效活性部位制备方法，具体采用稀醇提取→稀醇回收乙醇至无醇味→D₁₀₁大孔树脂→乙醇洗脱，浓缩、干燥方法，从传统中药葛根中提取有效的活性部位-葛根黄酮。本发明采用20％－40％乙醇提取药材，可有效提取葛根黄酮，并可减少杂质的提取，使葛根黄酮能在大孔树脂上更好的富集。在提高提取物中葛根黄酮纯度的同时，兼顾提取物的转移率和得率，得到一种转移率和得率稳定，且纯度较高的葛根有效活性部位的提取物。所述的提取物中葛根黄酮的含量大于70％，提取物葛根黄酮中葛根素的含量大于30％。采用本发明的制剂，有效成分含量高，稳定，疗效显著。加上药学上可以接受的辅料或辅助性成分制成药物制剂。

Description

一种葛根黄酮的制备方法

技术领域

本发明属中药制药领域，涉及葛根有效活性部位制备方法，具体地，是利用现代中药提取纯化方法，从传统中药葛根中提取有效活性部位—葛根黄酮。

背景技术

中药葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的干燥根。全国大部分地区有产，主产河南、湖南、浙江四川等地。《中药大辞典》记载：甘辛、平。归脾、胃经。具升阳解肌，透疹止泻，除烦止渴的功效。治伤寒、温热头痛项强，烦热消渴，泄泻，痢疾，癍疹不透，高血压，心绞痛，耳聋。

现代化学研究表明葛根中主要活性部位为葛根黄酮，葛根黄酮中含有异黄酮成分葛根素(Puerarin)、葛根素木糖苷(Puerarin-xyloside)、大豆黄酮(Daidzein)、大豆黄酮苷(Daidzin)及β-谷甾醇(β-Sitosterol)、花生酸(Arachidic acid)等。现代药理学研究表明葛根黄酮具有较强的药理活性，例如：对循环系统能增加脑及冠状血管血流量；解痉作用；降血糖作用；解热及雌激素样作用。

目前对中药葛根申报专利主要集中在含葛根黄酮成品的制备方法，本技术侧重从葛根中提取葛根黄酮方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种质量可靠、稳定性良好的葛根有效活性部位提取物，所述的葛根有效活性部位提取物，其中葛根黄酮的含量占总提取物的70％以上。

本发明的另一目的是提供该提取物的现代中药提取分离纯化和富集的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

本发明所提供的提取方法：采用稀醇提取→稀醇回收乙醇至无醇味→D₁₀₁大孔树脂→乙醇洗脱，浓缩、喷雾干燥。在尽量提高提取物中葛根黄酮纯度的同时，兼顾提取物的转移率和得率。最终得到一种转移率和得率稳定，且纯度较高的葛根黄酮的提取物。

所述葛根黄酮通过下列步骤制得：

①葛根用6-10倍20％-40％醇回流提取3次，每次2小时，过滤，提取液合并。

②提取液浓缩至无醇味，用离子交换水调节至每毫升药液中含0.1-0.3g左右，取滤液部分。

③取上述药液过D₁₀₁型大孔吸附树脂，上样量1g生药：1-3g干树脂，水洗脱至无多糖反应后，50％-60％乙醇溶液冲洗。

④乙醇洗脱液经回收乙醇、喷雾干燥后得到葛根黄酮部位。

根据上述方法提取的活性部位，经甲醇溶解，紫外分光光度法(UV)250nm处检测，总黄酮含量在70％以上。

上述活性部位用HPLC测定，使用ODS柱，流动相乙腈：水(8:92)，温度：20℃，流速1ml/min，检测波长250nm。可以得到很好分离和检测；葛根素含量在30％以上(葛根素为总黄酮中的一种成分之一)。

本发明提供的葛根黄酮提取物干燥后，呈黄棕色粉末，有芳香气味，稍苦，略有刺激性。提取物中葛根黄酮的含量占总提取物的70％以上。

本发明还提供了一种药物组合物，它是由治疗有效量的葛根提取物葛根黄酮为活性成分，加上药学上可以接受的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。其中所述的制剂可以包括丸剂、散剂、胶囊、片剂、颗粒剂，注射剂以及复方制剂。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明精神的限定内可适当变更。

附图说明

图1紫外分光光度法检测提取物中葛根黄酮的含量

图2HPLC测定葛根黄酮中葛根素含量

具体实施方式

以下列举实例对本发明的上述内容作更具体的和详细的说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实例。

实施例1

葛根(以下简称生药)1000g，粉碎成粗粉，用30％乙醇(8倍，6倍，6倍)加热回流提取3次，每次2小时，减压浓缩至无醇味。加离子交换水至0.2g生药/ml。将上述溶液上D₁₀₁大孔树脂，水洗脱至无多糖反应，弃去水洗脱液，然后用50％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，喷雾干燥得粉末，约120g。浸膏收得率12％。

实施例2

生药1000g，粉碎成粗粉，用40％乙醇(8倍，6倍，6倍)加热回流提取3次，每次2小时，减压浓缩至无醇味。加离子交换水至0.1g生药/ml。将上述溶液上D₁₀₁大孔树脂，水洗脱至无多糖反应，弃去水洗脱液，然后用60％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，喷雾干燥得粉末，约113g。浸膏收得率11.3％。

实施例3

生药1000g，粉碎成粗粉，用20％乙醇(8倍，6倍，6倍)加热回流提取3次，每次2小时，减压浓缩至无醇味。加离子交换水至0.3g生药/ml。将上述溶液上D₁₀₁大孔树脂，水洗脱至无多糖反应，弃去水洗脱液，然后用50％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，喷雾干燥得粉末，约109g。浸膏收得率10.9％。

实施例4

取上述干燥的葛根黄酮有效部位提取物干燥粉末，添加适量微晶纤维素、淀粉或其他赋形剂，按常规方法分别制成胶囊剂、片剂、散剂、颗粒剂、丸剂等剂型。

Claims

1.一种葛根黄酮的提取方法，其特征是通过下述步骤取得：

取葛根药材粉碎→稀醇加热回流提取→减压浓缩至无醇味→加离子交换水→D₁₀₁大孔树脂→水、乙醇洗脱，浓缩、喷雾干燥，得提取物。

2.根据权利要求书1所述的葛根黄酮提取方法，其特征在于稀醇加热回流提取中乙醇的浓度为20％-40％。

3.根据权利要求书1所述的葛根黄酮提取方法，其特征在于用该方法获得提取物中含葛根黄酮大于70％。

4.根据权利要求书1所述的葛根黄酮提取方法，其特征在于用该方法获得提取物葛根黄酮中含葛根素大于30％。

5.根据权利要求书1所述的葛根黄酮提取方法，其特征在于：取葛根1000g，粉碎，用30％乙醇(8倍，6倍，6倍)加热回流提取3次，每次2小时，减压浓缩至无醇味。加离子交换水至0.2g生药/ml。将上述溶液上D₁₀₁大孔树脂，水洗脱至无多糖反应，弃去水洗脱液，然后用50％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，减压干燥，粉碎，过筛(60目)得提取物的粉末，约120g。

6.按权利要求1所述的葛根黄酮提取物，加上药学上可以接受的辅料或辅助性成分制成制剂，其中所述的制剂包括丸剂、散剂、胶囊、片剂、颗粒剂，注射剂或复方制剂。