CN1327831C - 獐牙菜苦苷原料药制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原料药的制备工艺。本方法由以下步骤组成：植物药材粉碎，乙醇冷浸提取，合并提取液，于40℃以下减压回收乙醇，得浸膏；浸膏溶于10至15倍水中，调pH值至4.0～7.0后上大孔吸附树脂层析，首先以水为流动相洗脱，然后以低浓度乙醇洗脱，收集有效成分段馏分，于40℃以下减压回收乙醇，得淡黄色有效成分水溶液；有效成分水溶液用大孔树脂吸附，用高浓度乙醇洗脱，收集有效成分馏分段，于40℃以下减压回收乙醇至无乙醇止，得小体积有效成分流动状浸膏；流动状膏物进行反相柱层析，以乙醇或甲醇为流动相，收集40%～80%洗脱部份，于40℃以下减压回收醇至无醇味，用溶剂替代法得小体积有效成分溶液；冷冻干燥，得白色至淡黄色有效成分粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种原料药的制备工艺。
技术背景
青叶胆(Swertia mileensis T.N.Hoet W.L.Shih)，是龙胆科獐芽菜属一年生直立小草本植物的干燥全草，又名：弥勒獐牙菜、金鱼胆、走胆药、肝炎草、小苦草、细龙胆。青叶胆是云南民间用于治疗急性病毒性肝炎的一种草药，其性凉、味苦，有清肝利胆、清热利湿，清热解毒，利胆退黄之功效，民间常用于治疗急性肝炎、食欲不振、尿路感染等。云南彝族民间常用于清肝胆湿热，除胃火，是具有悠久历史的常用草药。
上世纪八十年代，我国植物研究工作者就开始对青叶胆的药用有效成分进行分析研究。从青叶胆中分离提取得到了治疗肝炎的有效成分獐牙菜苦苷(Swertiamarin)，由于獐牙菜苦苷具有日益广泛的药用价值，其具有工业价值的获得方法亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种獐牙菜苦苷原料药的制备方法。
本发明所述的獐牙菜苦苷原料药的制备方法由以下步骤组成：
一、植物药材粉碎，乙醇冷浸提取，合并提取液，于40℃以下减压回收乙醇，得浸膏；
二、浸膏溶于10至15倍水中，调pH值至4.0～7.0后上大孔吸附树脂层析，首先以水为流动相洗脱，然后以低浓度乙醇洗脱，收集有效成分段馏分，于40℃以下减压回收乙醇，得淡黄色有效成分水溶液；
三、有效成分水溶液用大孔树脂吸附，用高浓度乙醇洗脱，收集有效成分馏分段，于40℃以下减压回收乙醇至无乙醇止，得小体积有效成分流动状浸膏；
四、流动状膏物进行反相柱层析，以乙醇或甲醇为流动相，收集40％～80％洗脱部份，于40℃以下减压回收醇至无醇味，用溶剂替代法得小体积有效成分溶液；
五、冷冻干燥，得白色至淡黄色有效成分粉末。
步骤(一)所述的植物药材可为青叶胆(Swertia mileensis T.N.Hoet W.L.Shih)、川东獐牙菜Swertia daridi、紫红獐牙菜Sertia punicea Hemsl、川西獐牙莱Swertiamussotii Franch、印度獐牙莱S.chirayita(Roxb.ex Flemi)Karsten，也可为龙胆科獐芽菜属其他植物，均适用于本提取方法。
上述步骤(一)中冷浸可为2～5次，每次12～48小时，所使用乙醇浓度为70～90％；步骤(二)中调节pH值所使用的调节为弱酸溶液，如：冰醋酸等；所述的低浓度乙醇为5～15％的乙醇，低浓度乙醇洗脱主要是除去单糖等物质，此步骤可反复多次；步骤(三)中所使用的高浓度乙醇为50～70％的乙醇；步骤(四)中所使用的乙醇或甲醇为40～50％；步骤(五)中冷冻干燥的温度为-5～-40℃，时间为24～48小时；所述的无醇味为本领域所共知的几乎无醇味。
上述提取得到的獐牙菜苦苷(Swertiamarin)为环烯醚萜类化合物，白色片状结晶，味苦，在空气中略有吸湿性，易溶于甲醇、乙醇和水，不溶于氯仿、石油醚，熔点111℃。
其四谱数据为：UVλmax EtOH：237.5nm(logε＝3.92)；
IRmax KBrcm-1：3400，1690，1610；
EI-MS m/z：356(M+1-H2O)，195(M+1-H2O)，194，177，176，148，14；
1H-NMR(CD3OH)δppm：5.81(1H，s，br)，7.91(3H，s，br)，5.81(1H，s，br)，1.82～1.70(6H，m)，3.00(9H，dd，J＝9.8Hz)，5.32～5.00(8H，10H，m)，5.28(H-1’，d，J＝7.8)；
13C-NMR(CD3OH)δppm：97.6(C-1)，152.3(C-3)，109.6(C-4)，64.3(C-5)，32.8(C-6)，64.5(C-7)，132.8(C-8)，50.8(C-9)，121.1(C-10)，165.1(C-11)，99.1(C-1’)，74.5(C-2’)，78.3(C-3’)，71.4(C-4’)，76.0(C-5’)，62.4(C-6’)。
獐牙菜苦苷对急性病毒性肝炎治疗有很高的活性；獐牙菜苦苷具有退黄快、降谷丙转氨酶明显及缩小肝肿大的作用，有清肝利胆、清热除湿功能，临床用于黄疽尿赤，热淋涩痛；獐牙菜苦苷具有促进胆汁分泌的作用。獐牙菜苦苷能有效地保护肝细胞，防止或减轻肝细胞损伤，并促进受损肝细胞修复，其保肝作用可能与防止或减轻受损肝细胞铁过荷有关；獐牙菜苦苷具有稳定肝细胞膜稳定性的作用，因而能防止肝细胞损伤。
具体实施方式
实施例：
将青叶胆粉碎，用80％乙醇冷浸提取3次，每次24小时，合并提取液，于40℃以下减压回收乙醇，得浸膏。浸膏溶于10至15倍水中，用冰醋酸调pH值至5.0后上大孔吸附树脂层析，首先以水为流动相，洗脱除去单糖等物质，然后以10％乙醇洗脱，收集有效成分段馏分，于40℃以下减压回收乙醇。反复多次。得淡黄色有效成分水溶液。有效成分水溶液用大孔树脂吸附，用60％乙醇洗脱，收集有效成分馏分段，于40℃以下减压回收乙醇至无乙醇止，得小体积有效成分流动状浸膏。流动状膏物进行反相柱层析，以40％乙醇或甲醇为流动相，收集40％～80％乙醇洗脱部份(主要含獐牙菜苦苷)，于40℃以下减压回收醇至无醇味，用溶剂替代法得小体积有效成分溶液，-10℃冷冻干燥24小时，得白色至淡黄色有效成分粉末。该方法提取得到的獐牙菜苦苷的纯度达95％以上。
Claims (9)
1、一种獐牙菜苦苷原料药的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
一、龙胆科獐牙菜属植物药材粉碎，乙醇冷浸提取，合并提取液，于40℃以下减压回收乙醇，得浸膏；
二、浸膏溶于10至15倍水中，调pH值至4.0～7.0后上大孔吸附树脂层析，首先以水为流动相洗脱，然后以低浓度乙醇洗脱，收集有效成分段馏分，于40℃以下减压回收乙醇，得淡黄色有效成分水溶液；
三、有效成分水溶液用大孔树脂吸附，用高浓度乙醇洗脱，收集有效成分馏分段，于40℃以下减压回收乙醇至无乙醇止，得小体积有效成分流动状浸膏；
四、流动状膏物进行反相柱层析，以乙醇或甲醇为流动相，收集40％～80％洗脱部份，于40℃以下减压回收醇至无醇味，用溶剂替代法得小体积有效成分溶液；
五、冷冻干燥，得白色至淡黄色有效成分粉末。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的龙胆科獐牙菜属植物药材为青叶胆、川东獐牙菜、紫红獐牙菜、川西獐牙莱或印度獐牙莱。
3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(一)中冷浸为2～5次，每次12～48小时。
4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(一)中所使用乙醇浓度为70～90％。
5、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(二)中调节pH值所使用的调节为弱酸溶液。
6、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的低浓度乙醇为5～15％。
7、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的高浓度乙醇为50～70％。
8、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(四)中所述的乙醇或甲醇浓度为40～50％。
9、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(五)中冷冻干燥的温度为-5～-40℃，时间为24～48小时。
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