CN101466637A - 用于制备金属氧化物粉末的方法 - Google Patents

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CN101466637A CNA2007800220565A CN200780022056A CN101466637A CN 101466637 A CN101466637 A CN 101466637A CN A2007800220565 A CNA2007800220565 A CN A2007800220565A CN 200780022056 A CN200780022056 A CN 200780022056A CN 101466637 A CN101466637 A CN 101466637A
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Abstract

用于制备金属氧化物粉末的方法，其中起始原料被蒸发和被氧化，在该方法中：向反应器的蒸发区中送入液滴形式的金属熔化物以及一种或更多种燃烧气体，在该蒸发区中，金属熔化物在非氧化性条件下被完全蒸发。随后，流出蒸发区的混合物在该反应器的氧化区中与所提供的含氧气体流反应，所述含氧气体流的氧含量至少足以完全氧化金属以及燃烧气体。

Description

用于制备金属氧化物粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备金属氧化物粉末的方法。
背景技术
众所周知，金属氧化物粉末可由热解法来制备。通常，蒸发金属化合物，并且在火焰中，在氧气的存在下将该蒸气转化为氧化物。该方法的缺点在于金属化合物的可获得性方面，因为这些金属化合物的蒸发温度只能大到能在经济可行条件下将它们蒸发的程度。这些金属化合物可以是，例如，四氯化硅、四氯化钛或氯化铝，它们被用于制备相应的工业规模的金属氧化物粉末。另一个缺点在于，只有少数蒸发器材料在高温下，通常在腐蚀条件下是稳定的。这导致可通过该方法制备的热解金属氧化物数量受到限制。
DE-A-10212680和DE-A-10235758公开了用于制备(掺杂)氧化锌粉末的方法，在这些方法中，首先在反应器的蒸发区中，在非氧化性的气氛中蒸发锌粉，然后在成核区中将其冷却至低于锌沸点的温度。在成核区中，任选以气雾剂的形式提供掺杂剂。随后，氧化离开成核区的混合物。该方法的特征在于，成核步骤中形了锌物种，这些锌物种赋予了随后的(掺杂)氧化锌特殊的性质。然而，在该过程中，存在形成冷表面并且与之相关的金属蒸气凝聚的风险。因此，这些方法主要适合于低金属蒸气浓度，因而，就经济可行性而言，仅适合于制备特定的(掺杂)氧化锌粉末。
已知方法另一个缺点的原因在于，待蒸发的锌粉通常具有氧化锌钝化层。这可能导致粉末蒸发进行得不完全并且形成不需要的砂砾(grit)。
发明内容
本发明的目标在于提供一种用于制备金属氧化物粉末的方法，该方法不具有已知方法的缺点。尤其是，操作该方法无需昂贵成本。
本发明提供了一种用于制备混合金属氧化物粉末的方法，在该方法中
-在反应器的蒸发区中蒸发可氧化的起始材料，并且在该反应器的氧化区中将其以蒸气形态氧化，
-在反应后冷却反应混合物，并且从气态物质中除去粉末状固体，
其中
-向反应器的蒸发区中送入液滴形式的金属熔化物(metal melt)，在该蒸发区中，金属熔化物在非氧化性条件下完全蒸发，
-随后，流出蒸发区的混合物在该反应器的氧化区中与所提供的含氧气体流反应，所述含氧气体流的氧含量至少足以完全氧化金属以及燃烧气体。
金属熔化物优选是单一金属的熔化物。然而，也可以引入多种金属或者合金的熔化物。引入蒸发区的金属熔化物优选为Ag、Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Cu、Ga、Hg、In、Li、K、Mg、Mn、Na、Pb、Sb、Sn、Sr、Se、Te、Tl或Zn的熔化物。
更优选的，可以使用锌熔化物。同样优选使用锌和镁、锌和铝、或者锌和锰的合金。
制备液滴化金属熔化物的技术手段是本领域技术人员已知的，并且例如在Ullmann的Encyclopaedia of Industrial Chemistry，5th Edition，Vol.A22，page 110ff.中对其进行了描述。优选以一定方式来进行该方法，使得金属熔化物的液滴与惰性气体(例如氮气)或反应性但非氧化性的气体(例如蒸汽)一起以喷雾形式引入。特别优选惰性气体。平均液滴尺寸可以优选小于100μm。
在根据本发明的方法中，蒸发和氧化所需的温度可由火焰来提供，所述火焰通过用含氧气体点燃燃烧气体来形成，在蒸发区中0.5≤λ≤1并且在氧化区中1<λ≤10。
λ值定义为：含氧气体的氧含量除以完全氧化燃烧气体、金属以及任选存在的另外金属化合物所需氧量所得的商，在所有情况下都以mol/h表示。
适当的燃烧气体可以是氢气、甲烷、乙烷、丙烷、天然气、乙炔、一氧化碳或上述气体的混合物。可以通过适当选择上述气体以及火焰的氧含量来提供蒸发起始材料所需的温度。优选使用氢气或具有氢气的混合物。
尤其优选其中蒸发区中0.65≤λ≤0.95，并且氧化区中1.3≤λ≤6.5的具体实施方案。
蒸发区和氧化区中的温度彼此独立，通常为500℃至3000℃。这些温度主要由待蒸发和待氧化的起始材料的物理性能，例如沸点或蒸气压来决定。
还可以通过惰性气体，例如氮气来改变温度。
可以经由反应器容积来改变引入蒸发区和氧化区中物质的平均滞留时间，因而该时间不受限制。蒸发区和氧化区中平均滞留时间经济上可行的程度各自独立地为5ms至30s。
在根据本发明的方法中，应当调节蒸发区和氧化区中的温度和滞留时间，使之不存在颗粒的明显烧结。关于温度和滞留时间的适当条件取决于金属以及，如果合适的话，另外的金属化合物，并且在所有情形中都应当由实验来确定。优选进行该方法，使得基于初级颗粒，所得纳米颗粒的平均直径小于100nm，更优选小于50nm。
根据本发明的方法可在不同的压力下进行，该压力优选为200mbar至1100mbar。低压是有利的，这是由于这样能获得低蒸发温度。
同样可以以一定方式来进行根据本发明的方法，使得除了金属熔化物之外，还向蒸发区中引入一种或更多种可氧化的金属化合物。该金属化合物可优选以固态或溶液形式引入，更优选以水溶液或分散体形式引入，更优选以水分散体形式引入。
同样可以以一定方式来进行根据本发明的方法，使得除了将金属熔化物和任意金属化合物引入蒸发区之外，还向氧化区中引入一种或更多种可氧化金属化合物。该金属化合物可优选以固态或溶液形式引入，更优选以有机溶液或者分散体形式引入。
引入蒸发区或氧化区中金属化合物的金属组分可以和熔化物的金属相同。然而，金属化合物的金属组分优选与熔化物的金属不同。可更优选地进行根据本发明的方法，用金属的熔化物和一种或两种金属化合物形成二元或三元混合金属氧化物粉末。
所使用的金属化合物优选为以Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pd、Pm、Pr、Pt、Rb、Ru、Sb、Sc、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Ti、Tl、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr作为金属组分的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、C1-C12-烷醇盐、C1-C12-羧酸盐、乙酰丙酮化物(acetylacetonate)或金属羰基化合物(carbonyl)。
更优选地，可使用金属Al、B、Ce、Fe、Ga、In、Li、Mg、Mn、Sb、Sn或Zn的C1-C4-烷醇盐或C2-C8-羧酸盐。
C1-C4-烷醇盐包括支链和非支链的、饱和烷醇盐，例如甲醇盐、乙醇盐、异丙醇盐、正丙醇盐、正丁醇盐、异丁醇盐、仲丁醇盐和叔丁醇盐。C2-C8-羧酸盐包括支链和非支链的、饱和羧酸的盐，所述羧酸例如乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸以及2-乙基己酸。C1-C4-醇包括支链和非支链的、饱和烷醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇。C2-C8-羧酸包括支链和非支链的、饱和羧酸，例如乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸以及2-乙基己酸。
最优选地，使用溶于相应C2-C8-羧酸中的金属Al、Ce、Mn或Zn的C2-C8-羧酸盐。
当在该方法中引入金属化合物时，基于金属和来自金属化合物的金属组分的总量，这些金属化合物的比例不超过25重量％时是有利的。金属化合物的比例优选不高于10重量％，更优选不高于5重量％。本发明方法的目标是向本方法中引入最大量的金属熔化物，而不是昂贵的金属化合物。因此，所用的金属化合物的比例应当是低的。
金属化合物优选是喷入的。在这种情形中，至少一个高达1000bar压力的单物质喷嘴可以产生非常微细的液滴喷雾，根据喷嘴压力的不同，平均液滴尺寸在1-500μm之间。此外，可在最高达100bar的压力下使用至少一个双物质喷嘴。可通过使用一个或更多个双物质喷嘴来产生液滴，在这种情形中，双物质雾化中所使用的气体可以是反应性的或惰性的。
溶液中金属化合物的浓度可以在很宽的范围和条件下变化，例如，该浓度可根据所使用金属化合物的溶解性或者后期混合氧化物粉末中金属化合物的金属组分含量来变化。通常，基于溶液，金属化合物的浓度为1至30重量％。
在本发明方法一个特别优选的具体实施方案中，所使用的金属熔化物是锌熔化物，蒸发区中λ为0.65至0.95，并且氧化区中λ是1.5至6.5。
通常，在从热反应混合物中除去(混合)氧化物粉末之前会进行冷却步骤。该步骤可以例如通过诸如空气或氮气的骤冷气体来直接进行，或者也可以例如通过外部冷却来间接地进行。混合氧化物粉末可通过使用本领域技术人员己知的装置例如过滤器而从气态物质中除去。
在一个进一步特别优选的具体实施方案中，
-所使用的金属熔化物是锌熔化物，
-引入蒸发区中的金属化合物溶液是以铝、铈或锰作为金属组分的无机金属化合物或有机金属化合物的水溶液，所述有机金属化合物具有不多于4个碳原子，
-其中，基于锌和来自金属化合物的金属组分的总量，锌含量至少为80重量％，
-蒸发区中λ是0.65至0.95，
-氧化区中λ是1.5至6.5。
在一个进一步特别优选的具体实施方案中，
-所使用的金属熔化物是锌熔化物，
-引入氧化区中的金属化合物溶液是以铝、铈或锰作为金属组分的C2-C8-羧酸盐或C1-C4-烷醇盐的C1-C4-醇和/或C2-C8-羧酸溶液，
-其中，基于锌和来自金属化合物的金属组分的总量，锌含量至少为75重量％，
-蒸发区中λ为0.65至0.95，
-氧化区中λ是1.3至6.5。
本发明进一步提供了根据本发明方法制备的金属氧化物粉末或混合金属氧化物粉末作为填料、载体材料、催化活性物质、陶瓷原料、化妆品和药物原料的用途。
在本发明的方法中，金属氧化物的金属组分以金属熔化物的形式提供以用于蒸发。依据金属熔化物中主要金属是通过蒸气凝聚还是喷雾干燥来制成固态，本发明的方法节省了蒸发和凝聚/固化，或者熔化和固化的过程步骤。这能够降低或者完全省去投资费用、能源费用(加热和冷却)以及辅助物，例如氮气等等。此外，本发明的方法降低了杂质的引入。
具体实施方式
实施例
实施例1：通过氮气操纵的双物质喷嘴向蒸发区中喷射1000g/h的锌熔化物，在该蒸发区中，燃烧氢气/空气火焰，氢气8.1m3(STP)/h，空气15.4m3(STP)/h。该步骤蒸发锌。
蒸发区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力980mbar abs。
随后，向反应混合物中加入30m3(STP)/h的氧化气(oxidation air)。随后，通过过滤除去气流中的所得粉末。
氧化区条件：λ：6.3，平均滞留时间：100msec，温度：800℃，压力：975mbar。
为了冷却该热反应混合物，加入120m3(STP)/h的骤冷空气(quench air)。随后，通过过滤除去气流中的所得粉末。
根据X射线衍射分析，该粉末是ZnO。BET表面积为24m2/g。
实施例2：与实施例1中相同，将1000g/h的锌熔化物转移到蒸发区中，在该蒸发区中，燃烧氢气/空气火焰，氢气8.1m3(STP)/h，空气15.4m3(STP)/h。该步骤蒸发锌。与此独立地，通过氮气将1000g/h的乙酸锰(II)水溶液(浓度：100g/l)喷射到蒸发区中(喷嘴参数：氮气3m3(STP)/h，内径
Figure A200780022056D0009155059QIETU
0.8mm的双物质喷嘴)。
蒸发区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力：990mbar。
随后，向反应混合物中加入30m3(STP)/h的氧化空气。
氧化区条件：λ：6.3，平均滞留时间：100msec，温度：700℃，压力：985mbar。
为了冷却该热反应混合物，加入120m3(STP)/h的骤冷空气。随后，通过过滤除去气流中的所得粉末。
根据X射线衍射分析，该粉末是氧化锌和氧化锰的混合物。
它含有96.8重量％的ZnO和3.2重量％的MnO。BET表面积为25m2/g。
实施例3：与实施例1中相同，将1000g/h的锌熔化物转移到蒸发区中，在该蒸发区中，燃烧氢气/空气火焰，氢气8.1m3(STP)/h，空气15.4m3(STP)/h。该步骤蒸发锌。
蒸发区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力：980mbar。
随后，向反应混合物中加入30m3(STP)/h的氧化空气。与此独立地，通过氮气将额外的1500g/h的2-乙基己酸铈(III)的2-乙基己酸溶液(CeO2浓度：120g/kg)喷射到氧化区中(喷嘴参数：氮气3m3(STP)/h，内径
Figure A200780022056D0009155059QIETU
0.8mm的双物质喷嘴)。
氧化区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力：975mbar。
为了冷却该热反应混合物，加入120m3(STP)/h的骤冷空气。随后，通过过滤除去气流中的所得粉末。
根据X射线荧光分析(XFA)，该粉末包含87.4重量％的ZnO和12.6重量％的CeO2。BET表面积为21m2/g。
实施例4(比较实施例1：与实施例1相同，区别在于蒸发区中λ＝1.5。
根据X射线衍射分析，该粉末是ZnO。BET表面积为6m2/g。
实施例5：与实施例3相同，区别在于现在用500g/h的辛酸铈溶液代替1500g/h(的2-乙基己酸铈(III)的2-乙基己酸溶液)。
根据XFA，该粉末包含95.4重量％的ZnO和4.6重量％的CeO2。BET表面积为21m2/g。
实施例6：与实施例1中相同，将1000g/h的锌熔化物转移到蒸发区中，在该蒸发区中，燃烧氢气/空气火焰，氢气8.1m3(STP)/h，空气15.4m3(STP)/h。该步骤蒸发锌。与此独立地，通过氮气将1000g/h的乙酸锰(II)水溶液(浓度：100g/l)喷射到蒸发区中(喷嘴参数：氮气3m3(STP)/h，内径
Figure A200780022056D0009155059QIETU
0.8mm的双物质喷嘴)。
蒸发区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力：990mbar。
随后，向反应混合物中加入30m3(STP)/h的氧化空气。与此独立地，通过氮气将额外的500g/h的2-乙基己酸铈(III)的2-乙基己酸溶液(CeO2浓度：120g/kg)喷射到氧化区中(喷嘴参数：氮气3m3(STP)/h，内径
Figure A200780022056D0009155059QIETU
0.8mm的双物质喷嘴)。
氧化区条件：λ：0.77，平均滞留时间：1000msec，温度：1100℃，压力：975mbar。
为了冷却该热反应混合物，加入120m3(STP)/h的骤冷空气。随后，通过过滤除去气流中的所得粉末。
根据XFA，该粉末包含92.5重量％的ZnO，4.5重量％的CeO2以及3.0重量％的MnO。BET表面积为22m2/g。
实施例7：与实施例1相同，区别在于使用镁熔化物代替锌熔化物。
该粉末是MgO。BET表面积为52m2/g。
实施例8：与实施例1相同，区别在于使用90/10锌-镁熔化物代替锌熔化物。
根据XFA，该粉末包含87.1重量％的ZnO和12.9重量％的MgO。BET表面积为28m2/g。
表：原料，使用量以及反应条件
Figure A200780022056D00121
*)90/10Zn/Mn；**)未规定；

Claims (11)

1.用于制备金属氧化物粉末的方法，在该方法中
-可氧化的起始材料在反应器的蒸发区中被蒸发，并且在该反应器的氧化区中以蒸气形态被氧化，
-反应后，反应混合物被冷却，并且粉末状固体从气态物质中被除去，该方法的特征在于
-向反应器的蒸发区中送入液滴形式的金属熔化物以及一种或更多种燃烧气体，在该蒸发区中，所述金属熔化物在非氧化性条件下被完全蒸发，
-随后，流出所述蒸发区的混合物在该反应器的氧化区中与所提供的含氧气体流反应，所述含氧气体流的氧含量至少足以完全氧化所述金属以及所述燃烧气体。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于引入所述蒸发区中的所述金属熔化物是Ag、Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Cu、Ga、Hg、In、Li、K、Mg、Mn、Na、Pb、Sb、Sn、Sr、Se、Te、Tl或Zn的熔化物。
3.根据权利要求1和2的方法，其特征在于蒸发和氧化所需的温度由火焰来提供，所述火焰通过用含氧气体点燃燃烧气体来形成，在蒸发区中0.5≤λ≤1，并且在氧化区中1<λ≤10。
4.根据权利要求1至3的方法，其特征在于所述反应器中的压力为200至1100mbar。
5.根据权利要求1至4的方法，其特征在于除了所述金属熔化物之外，还将可氧化的金属化合物引入所述蒸发区和/或氧化区中。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于所使用的金属化合物是以Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pd、Pm、Pr、Pt、Rb、Ru、Sb、Sc、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Ti、Tl、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr作为金属组分的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、C1-C12-烷醇盐、C1-C12-羧酸盐、乙酰丙酮化物和/或金属羰基化合物。
7.根据权利要求5和6的方法，其特征在于，基于金属和来自金属化合物的金属组分的总量，金属化合物的比例不超过25重量％。
8.根据权利要求1至7的方法，其特征在于
-所使用的金属熔化物是锌熔化物，
-蒸发区中的λ为0.65至0.95，
-氧化区中的λ为1.5至6.5。
9.根据权利要求1至7的方法，其特征在于
-所使用的金属熔化物是锌熔化物，
-引入所述蒸发区中的所述金属化合物溶液是以铝、铈或锰作为金属组分的无机金属化合物或有机金属化合物的水溶液，所述有机金属化合物具有不多于4个的碳原子，
-其中，基于锌和来自金属化合物的金属组分的总量，锌含量至少为75重量％，
-蒸发区中的λ为0.65至0.95，
-氧化区中的λ为1.5至6.5。
10.根据权利要求1至7的方法，其特征在于
-所使用的金属熔化物是锌熔化物，
-引入氧化区中的金属化合物溶液是在C1-C4-醇和/或C2-C8-羧酸中的以铝、铈或锰作为金属组分的C2-C8-羧酸盐或C1-C4-烷醇盐的溶液，
-其中，基于锌和来自金属化合物的金属组分的总量，锌含量至少为75重量％，
-蒸发区中的λ为0.65至0.95，
-氧化区中的λ为1.3至6.5。
11.由根据权利要求1至10的方法制备的金属氧化物粉末或混合金属氧化物粉末的用途，其作为填料、载体材料、催化活性物质、陶瓷原料、化妆品和药物原料。
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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090624