JPH0660003B2 - 超微粒子の製造方法およびその装置 - Google Patents

超微粒子の製造方法およびその装置

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JPH0660003B2
JPH0660003B2 JP60163746A JP16374685A JPH0660003B2 JP H0660003 B2 JPH0660003 B2 JP H0660003B2 JP 60163746 A JP60163746 A JP 60163746A JP 16374685 A JP16374685 A JP 16374685A JP H0660003 B2 JPH0660003 B2 JP H0660003B2
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正 竹内
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日本電装株式会社
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属酸化物超微粒子の製造方法およびその装置
に関し、その用途は例えば触媒担体表面に付着させ担体
表面積を増加させることによって触媒の担持効率や触媒
効率の向上を図るための金属酸化物超微粒子の製造や、
高特性セラミック原料を製造するための原料粉末である
金属酸化物超微粒子の製造等に用いられて有効なもので
ある。
〔従来の技術〕
従来、金属酸化物超微粒子の製造方法としては、例えば
加熱源としてレーザー光線を用いて、金属酸化物等を加
熱蒸発させて超微粒子化する方法が特開昭56−136
634号公報に、またアークプラズマスパッタリングを
用いて高温プラズマ状態とし、これを凝縮させる方法が
特開昭56−136635号公報にそれぞれ開示されて
いる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら上記の如き従来の製造方法にあっては、レ
ーザー光線や、アークプラズマを発生する装置は非常に
複雑で大型でありまた高価である。そして、同時に生産
性も低いという問題点があった。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明は上記の如き問題点を解決するために、溶
融金属に対して高速気流を吹きつけることによって金属
微粉粒を分散させた気流を発生させ、前記気流中に分散
された前記金属微粉粒をただちに蒸発させるとともに酸
化させて金属酸化物超微粒子を形成させる超微粒子の製
造方法を提供するものである。
また、溶融金属に対して高速気流を吹きつけることによ
って金属微粉粒を分散させた気流を発生させる金属微粉
粒供給手段と、該金属微粉粒供給手段の直下に設けら
れ、前記気流中に存在する前記金属微粉粒を蒸発させる
とともに酸化させて金属酸化物超微粒子を形成させる火
炎発生手段とを備えた超微粒子の製造装置を提供するも
のである。
〔作用および発明の効果〕
上記手段によれば、溶融金属に対して高速気流を吹きつ
けることによって得られた気流中の金属微粉粒をただち
に、蒸発および酸化させることによって、金属酸化物超
微粒子を得る。そのため、金属微粉粒の表面に酸化物が
形成されることなく蒸発・酸化させることができるの
で、金属微粉粒の表面の酸化物による金属微粉粒の超微
粒子化の阻害を生じさせることなく効率よく金属微粉粒
の超微粒子化を行うことができる。
さらに、金属微粉粒供給手段の直下に火炎発生手段を設
けたので、金属微粉粒供給手段によって発生させた金属
微粉粒をただちに、火炎発生手段によって、蒸発および
酸化させて金属酸化物超微粒子を得る。そのため、金属
微粉粒の表面に酸化膜が形成されることなく蒸発・酸化
させることができるので、金属微粉粒の表面の酸化膜に
よる金属微粉粒の超微粒子化の阻害を生じさせることな
く容易に金属微粒子の超微粒子化を行うことができる。
〔実施例〕
以下本発明を図に示す実施例に基づいて説明する。第1
図は本発明の超微粒子の製造装置を模式的に示した断面
図で、1は黒鉛やアルミナ、ジルコニア等の耐熱性セラ
ミック材料よりなる円筒状のるつぼでその周囲には炭化
ケイ素発熱体等のセラミックヒータ2が配設され、通電
によりるつぼ1中の金属を融点以上にまで加熱できるよ
うに構成されている。るつぼ1の底部には溶融金属が重
力で糸状に流出するように口径10mm程度の流出口1a
が設けられ、この流出口1aには先端をニードル状に尖
らせた開閉棒3が電動モータ等によりこの開閉棒3を上
下方向に移動可能に構成された駆動手段3aによって流
出口1aを開閉可能に構成されている。
4はるつぼ1の下方に配設された気流噴出手段である噴
射ノズルで、鋳鉄等の金属等よりなり全体円盤状を呈
し、その上面および下面は、中央部にすり鉢状のテーパ
ー面と、その中心部に円孔4aとを設けた円錐状凹部を
有する壁面4bと側壁4cとで囲まれた内部空間4dを
形成している。この空間4dには配管4eが接続され、
この配管4eの他端はバルブ4fを介して図示しない窒
素または空気の高圧ボンベや、圧縮機に接続されてい
る。そしてこの噴射ノズル4は、るつぼ1の流出口1a
から流下した溶融金属に5〜9Kg/cm2の窒素又は空気
の高速気流を吹き付けて溶融金属が効果的に微粉粒化で
きるように溶融金属の流下する鉛直線と、対向するテー
パー面の間に形成された断面先端先細り形状の通路に沿
って斜め下方に向って吹き出される高速気流の流線との
なす角αは、15〜35゜となるよう構成されている。
この噴射ノズル4の直下には、鋳鉄等の金属よりなり内
部に空間5bを有する中空円盤状のバーナ5が配設され
ており、このバーナ5は中心部に口径10〜50mmの貫
通口5aを有するドーナツ状に形成されている。この空
間5aにはバルブ5cを介して配管5dによりアセチレ
ンや天然ガス等の可燃性ガスと酸素の混合ガスが供給さ
れる。バーナ5の貫通口5aの下端外周面にはリング状
に開口する燃料供給口5eが設けられており、この燃料
供給口5eは貫通口5bの中心に向けて斜め下方向に燃
料を噴出できるようにバーナ5の下面中央部はテーパー
面5fが形成されている。
第2図はバーナー火炎中で生成した超微粒子の補集装置
を概念的に説明する図で、バーナ5に接続された排気ダ
クト6の他端開口部6a付近には排気用ファン7が設け
られ、そのダクト6の途中には、生成した超微粒子を直
接補集担持する触媒担体8が固定され、生成した超微粒
子が気流に乗ってこの触媒担体8中を通過する際に補集
される。なお触媒担体8は内部に三次元網目状骨格を形
成させたセラミックフィルタであり、自動車排ガス浄化
用触媒の担体として用いられるものである。また9は同
様にダクト6内に設けられたスクラバーで、気流中に浮
遊する超微粒子を噴霧水中に懸濁させて補集皿10中に
補集落下するよう構成されている。
次に、上記のように構成された本発明の超微粒子の製造
装置の作動について説明する。金属アルミニウムをるつ
ぼ1内に入れ、駆動手段3aにより開閉棒3を下へ動か
し流出口1aを閉じた状態にしておいて、ヒータ2に通
電させてるつぼ1内を700〜900゜に加熱しアルミ
ニウムを完全に溶融する。そして噴射ノズル4から空気
を2〜5m3/分、ガス供給口5cから燃料ガスを約5m3
/hr、それぞれ供給しながらこの燃料ガスに着火した。
このときの火炎の最高温度は約3000℃となり、発生
熱量は5〜10万kcal/hrである。次に噴出口開閉棒3
を上に移動させるつぼ1の流出口1aを開くと、アルミ
ニウムの溶融金属は流出口1aから1000g/hr程度
の供給量で細流となって流下する。そして噴射ノズル4
の中心円孔4a通過時に窒素又は空気の高速気流によっ
て10〜1000μ程度の広い分布をもつ粒径のアルミ
ニウム金属微粉粒を形成する。その後このアルミニウム
微粉粒は気流にのってバーナ5の通気孔5a内にただち
にはいり、続いて火炎中に分散する。この火炎中でアル
ミニウム金属微粉粒は、微粒化によってその表面積が増
大しているために効率的に熱を受けて瞬時に蒸発し、蒸
発した後火炎外周縁部の酸素濃度の高い領域ですみやか
に酸化され、0.01μ〜0.1μ程度の粒径を持つ球形のγ
−アルミナ超微粒子が生成した。第3図はこの超微粒子
の形状を撮影した透過型電子顕微鏡写真で写真右下のス
ケールに0.1μの長さを示した。火炎中で生成したγ−
アルミナ超微粒子は、ダクト6内を出口6aに向う気流
に従って流下し、ダクト6の途中に設けられた担体8を
通過する間に、この担体の三次元網目状骨格表面に30
0〜500g/hrの速度で補集されるた。なお、補集さ
れた超微粒子は担体を1000〜1300℃で熱処理す
ることにより定着する。そして残りのγ−アルミナ超微
粒子はほとんどスクラバー装置9により回収された。
上記構成とすることによって、以下の効果を得ることが
できる。
即ち、通常アルミニウム金属微粉粒は空気中に放置する
ことによって、金属微粉粒の表面に酸化膜が形成され
る。そして金属微粉粒の表面の酸化膜の形成によって、
この酸化物が金属微粉粒の超微粒子化を阻害してしまう
ために、金属微粉粒を蒸発・酸化させても効率よくアル
ミニウムの超微粒子を得ることができないという問題が
生じる。
ところが上記実施例においては、噴射ノズル4の直下に
空間5bを有するバーナ5を設けたので、アルミニウム
の溶融金属を高速気流によって形成したアルミニウム金
属微粉粒をただちに、バーナ5の通気孔5にいれ、火炎
中に分散させることとした。
このような構成とすることによって、アルミニウムの微
粉粒は表面に酸化膜がほとんど形成されることなく、た
だちに蒸発・酸化されるために、容易にアルミニウムの
超微粒子を得ることができる。
本発明の超微粒子の製造方法は、金属アルミニウムを用
いたγ−アルミナ超微粒子の製造の他に、Fe,Zr,
Cr,Zn,Mg,Si等の金属を用いてそれらの酸化
物超微粒子を製造することができる。
また本発明の超微粒子の補集方法としては、補集フィル
タを用いたり、あるいは沈降堆積させて補集してもかま
わない。
さらに本発明の超微粒子の製造方法において、金属微粒
子を製造する工程は、上記実施例のようにバーナー上で
溶融金属に高速気流を噴射させて金属から連続的に直接
超微粒子化するのではなく別途、粉砕や噴霧等の方法で
微粒化させた金属微粉粒をバーナ5の中心部の貫通口5
aから火炎中に導入させてもよい。
また上記実施例において噴射ノズル4は円環状の噴射口
4aを有するものであったが、噴出口の形状はこれに限
定されるものではなく、独立した噴出口を2つ以上設け
て、それぞれから溶融金属流に収束する高速気流を吹き
出させるよう構成してもよい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の超微粒子の製造方法を模式的に説明す
る模式図、第2図は生成した超微粒子の補集方法を説明
する模式図、第3図は本発明の製造方法により製造した
γ−アルミナ超微粒子の粒子構造を撮影した透過型電子
顕微鏡写真である。 1……るつぼ,2……ヒータ,4……噴射ノズル,5…
…バーナ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C01B 33/12 7202−4G C01F 5/04 9040−4G C01G 9/02 B 25/02 37/02 49/02 Z

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融金属に対して高速気流を吹きつけるこ
    とによって金属微粉粒を分散させた気流を発生させ、 前記気流中に分散された前記金属微粉粒をただちに蒸発
    させるとともに酸化させて金属酸化物超微粒子を形成さ
    せることを特徴とする超微粒子の製造方法。
  2. 【請求項2】前記金属微粉粒は粒径が10〜1000
    μ、前記金属酸化物超微粒子は0.01〜0.1μの範
    囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    超微粒子の製造方法。
  3. 【請求項3】溶融金属に対して高速気流を吹きつけるこ
    とによって金属微粉粒を分散させた気流を発生させる金
    属微粉粒供給手段と、 該金属微粉粒供給手段の直下に設けられ、前記気流中に
    存在する前記金属微粉粒を蒸発させるとともに酸化させ
    て金属酸化物超微粒子を形成させる火炎発生手段とを備
    えたことを特徴とする超微粒子の製造装置。
  4. 【請求項4】前記金属微粉粒は粒径が10〜1000
    μ、前記金属酸化物超微粒子は0.01〜0.1μの範
    囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第3項記載の
    超微粒子の製造装置。
  5. 【請求項5】前記金属微粉粒供給手段は、金属を溶融す
    る加熱炉と、該加熱炉で生成した溶融金属を流出する流
    出口と、該流出口から流出した溶融金属に高速気流を吹
    きつけることにより前記溶融金属を微粒化させる気流噴
    射手段とで構成され、これらを前記火炎発生手段直上部
    に配置することにより、原料となる金属から直接超微粒
    子を製造することを特徴とする特許請求の範囲第3項記
    載の超微粒子の製造装置。
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