CN101448739A - 从含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法，其包括使一氧化碳与氯反应形成光气，然后从含氯化氢气体中分离光气。所用的含氯化氢气体优选来源于光气化反应或异氰酸酯形成反应。

Description

从含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法
[0001]本发明涉及从含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法，包括使一氧化碳与氯反应形成光气，然后从含氯化氢气体中分离光气。所用的含氯化氢气体优选来源于光气化或异氰酸酯形成反应。根据本发明的方法优选作为异氰酸酯形成反应中氯循环的一部分。
[0002]许多与氯或光气反应的化学方法，例如异氰酸酯制备或芳基化合物的氯化反应，导致氯化氢的必然累积。通常通过电解该氯化氢被转化回氯(参见例如WO9724320A1)。与这个非常能源密集的方法相比，根据
在非均相催化剂上用纯氧或者含氧气体对氯化氢直接氧化(所谓的迪肯制氯法)提供了在能量消耗方面明显的优势(参见例子WO04014845)。
[0003]在大多数方法中，例如尤其是光气化作用，相对大量的一氧化碳(CO)作为杂质存在于HCl废气中。在广泛采用的液相光气化作用中，通常从光气洗涤器柱发现0到3vol.％范围的CO含量。在气相光气化作用中(DE 42 17 019 A1，DE 103 07 141 A1)，可以预期较高的数量的CO(0到超过5vol.％)，因为在这个方法中，在光气化作用以前优选没有光气的冷凝，因此没有与之相联的一氧化碳的分离。
[0004]在传统的用氧催化氧化HCl方法中，使用各种各样的催化剂，例如基于钌，铬，铜等等。然而，它们可以同时作为可能存在的次要组分(例如一氧化碳或者有机化合物)的氧化催化剂。催化一氧化碳氧化以形成二氧化碳是极端发热的，然而这导致了非均相催化剂表面上不受控制的局部温度升高(热点)，以致于可能发生去活作用。甚至，在250℃(迪肯制氯法的操作温度：大约200-450℃)的入口温度下在惰性气体(N2)中氧化5％一氧化碳在绝热反应中将导致远远超过200℃的温度升高。催化剂失活的一个理由是在文献中已知的由于热点的形成而导致的催化剂表面微观结构的变化，例如通过烧结过程。而且，在催化剂表面上吸附的一氧化碳不能被除去。羰基金属的形成可以是可逆的或者不可逆的，因此形成与HCl氧化的直接竞争。事实上一氧化碳可以与一些元素，例如诸如锇、铼、钌，甚至在高温下形成很稳定的键(见Chem.Rev.103，3707-3732，2003)，这样可以导致期望的目标反应被抑制。由于这些羰基金属的挥发性可能产生另一缺点(见Chem.Rev.，21，3-38，1937)，其结果是并非微不足道数量的催化剂丧失，此外，根据该申请，需要昂贵的分离步骤。
[0005]因此JP-A-62-270404(EP-A-0233773)描述了用氧氧化HCl的方法，其中通过
*钯催化燃烧以形成二氧化碳，
*通过蒸馏分离HCl气体，或者
*用氯化铜溶液净化该气体
把所用气体的一氧化碳含量预先调整到小于10vol.％，以延长所用的催化剂的使用寿命。
[0006]除去一氧化碳的类似的氧化方法记载于JP2003-171103中。
[0007]在另一个已知的方法中，含氯化氢废气被导入入含水碱性吸收系统中，然后不含氯化氢和光气的废气被送到燃烧装置中。
[0008]所有早先方法的缺点尤其在于伴随着CO的除去有价值的原料也被毁坏这一事实。
[0009]因此首先希望从包含HCl废气中分离一氧化碳，以免由此导致的特别在随后的迪肯制氯法中的不利，其次希望把一氧化碳供给到尽可能经济的用途。
[0010]本发明人现已发现，在这一方面，使包含于HCl废气(尤其是来自异氰酸酯合成或者氯化反应)中的一氧化碳与氯反应形成光气，然后分离所形成的光气，尤其是把它送回异氰酸酯合成中，是极端有利的。基本上不含CO的废气被供应给特别是迪肯制氯法，其中所得氯可被进而用于制造光气。特别地，按照本发明的方法，通过特别的耗能的光气的冷凝，从光气分离CO(在该合成中它以过量使用)不再是必要的。在异氰酸酯形成期间一氧化碳可以留在光气中，随后在氧化HCl之前才按照本发明的方法将它从废气分离出来。在迪肯制氯法中那么没有形成热点和伴随而来的由于从CO到CO2发热形成导致的催化剂失活。而且，在迪肯制氯法的再循环物流中不发生二氧化碳的富集。
[0011]本发明因此提供了从包含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法，其包含使氯与一氧化碳反应形成光气。
[0012]在根据本发明的一个优选实施方式中，光气随后被从包含氯化氢的气体中分离出来，其然后优选经历按照迪肯制氯法的氯化氢氧化。
[0013]原则上所有包含氯化氢(HCl)与一氧化碳(CO)的气体均可以用于根据本发明的方法。优选地，它们是来自由有机胺与光气反应生产异氰酸酯的工艺气体或者是来自烃的氯化的气体。所用的包含氯化氢的气体包含例如从大约0.1到大约20vol.％，优选从大约0.5到15vol.％的一氧化碳。氯化氢的含量为例如从20到99.5vol.％，优选从50到99.5vol.％。来自包含氯化氢的气体的残余气体为例如氮、氧、二氧化碳与稀有气体。它们形成例如大约0.5到80vol.％的包含氯化氢的气体。
[0014]所采用的包含氯化氢的气体中的一氧化碳的转化以本身已知的方式发生，特别是通过氯与一氧化碳例如在活性碳催化剂上反应以形成光气。然而，也可使用可替换的催化剂。这里可以参考现有技术(例如DE 3327274；GB 583477；WO 97/30932；WO 96/16898；；US6713035)，它们的内容作为本专利申请公开的一部分。
[0015]用于CO与Cl2反应形成COCl2的特别优选的参数为：
*催化剂：活性碳
*稍微摩尔过量的氯(每摩尔的CO大约1.0到1.5摩尔的Cl2)
*温度范围从20到600℃
*压力范围从1到大约20巴；
*在能使反应容器尺寸减小和简化随后通常实施的对形成的光气的分离的压力下运行
*设备：固定床反应器
[0016]与“正常”的光气生产不同，本发明用于分离一氧化碳的方法在摩尔过量的氯的情况下进行以尽可能完全的分离一氧化碳。过量的氯并不干扰优选随后实施的氯氧化工艺，因为它在任何情况下都形成。“正常”的光气生产在一氧化碳过量的情况下操作以防止在形成的光气中的残余氯。
[0017]一氧化碳与Cl2的反应完成后，所形成的光气通常根据至少一种选自下面组的操作分离：
*光气的液化或者冷凝
*液化(用冷却和/或在压力下)可以在预先干燥气体混合物之后任选地进行，例如如DE-A-1567599，GB 737442(它们的内容作为本申请的公开内容)中所描述的。
*这里应该强调的是这里液化的光气的量自然远远小于在实际光气生产之后将要被液化以分离CO的光气的量。
*蒸馏或者精馏和/或
*用诸如例如单氯苯、邻二氯苯的溶剂洗除光气。
[0018]优选通过冷凝或者蒸馏分离光气。
[0019]以这样的方式分离的光气优选被返回到光气化反应中，例如尤其是异氰酸酯生产。分离的光气特别优选被返回到其中形成了根据本发明所用的包含氯化氢的气体的同一光气化反应中。
[0020]所得包含氯化氢的气体具有尤其是小于1vol.％，优选小于0.5vol.％的CO含量。
[0021]在分离光气后，包含氯化氢的气体优选的以本身已知的方式经历用氧催化氧化。这个方法通常被称为“迪肯制氯法”。关于HCl氧化的实施，可以参考有关的现有技术。
[0022]优选的参数是：
*催化剂：钌、铬、铜、铋化合物
*HCl/O2摩尔比率：4/1到1/1
*温度范围200到450℃
*压力范围从1到大约100巴
*设备：固定床、流化床、微型反应器
*反应控制：等温的或绝热的
[0023]根据本发明的方法的一个特别优选的实施方案包括下面的步骤：
*通过CO与Cl2反应生产光气，
*然后在有机异氰酸酯的合成中使用该光气(按照本发明，这个步骤特别优选在没有预先分离CO的情况下进行)，
*分离在光气化作用中获得的有机异氰酸酯，
*根据本发明通过与氯反应形成光气来分离来自由异氰酸酯合成产生的包含HCl的废气中的一氧化碳，
*分离所述形成的光气
*把所述形成的光气返回到所述异氰酸酯合成中，
*使所述包含HCl、贫化CO的气体经受HCl氧化，任选将形成的Cl2返回到光气生产中，其中这既可以是初始的光气生产也可以是随后的与从HCl工艺气体分离CO相关的光气生产。
[0024]可选择的，在HCl氧化后也可以将光气从上述气体中除去。
[0025]如下所述的图1与3图解了按照本发明运行的方法。相反，图2图解了常规方法，其中在光气合成中形成的CO首先通过光气的冷凝被分离，然后在后合成器(Nachvereiniger)中使其与Cl2反应形成光气。如开始已经说明的那样，这个方法的缺点在于所有的光气被冷凝的事实，这是非常耗能的。
[0026]另一方面，图1示意性显示了按照本发明的方法。优选的来自于光气化作用或者异氰酸酯生产工艺的HCl/CO进料气首先优选在活性碳催化剂上在使用氯条件下转变成HCl/光气气体混合物。光气然后被分离并且优选重新供给到光气化作用或者异氰酸酯生产过程中。然后以本身已知的方式通过迪肯制氯法合乎目的地使剩余HCl气体在HCl氧化过程中反应，其中在分离氯后，工艺气体可以任选地返回到迪肯反应器(Deacon-Reaktor)中。
[0027]图3显示了在异氰酸酯合成过程中按照本发明的方法的集成。这里在光气合成中过量使用的CO无须首先被除去，避免了耗能的光气冷凝。也不需要后合成器。因此包含CO的光气以原样用于异氰酸酯合成(或者其它的合成)。在分离形成的异氰酸酯后，所得包含CO/HCl的废气经历按照本发明的伴随着光气形成的分离方法，该光气可以被分离并回到上述光气化反应中。然后使CO经贫化的HCl气体(优选包含小于大约0.5vol.％的CO)优选经受迪肯制氯法，就是说用氧对氯化氢催化氧化以形成Cl2。上述形成的Cl2被分离并且被返回到上述光气合成方法中。残余气体可以任选地重新返回到迪肯制氯法中。以本身已知的方式进行异氰酸酯合成。然后通过本发明的方法获得的光气可以用于根据现有技术已知的方法从TDA或者MDA分别生产TDI或者MDI。然后在TDA与MDA的光气化作用中进而产生的氯化氢可以通过上面描述的方法反应变成氯。
[0028]通过按照本发明的方法，HCl物流中的一氧化碳含量显著地减少，其结果是在下面的阶段中由于失控的温度上升导致的迪肯催化剂的去活化作用变慢。同时，通过转化成光气进一步利用了有价值的一氧化碳。

Claims (9)

1.从含氯化氢气体中分离一氧化碳的方法，包括使一氧化碳与氯反应以形成光气。
2.权利要求1的方法，包括随后从含氯化氢气体分离所形成的光气。
3.权利要求1或2的方法，其中含氯化氢气体包含0.5到15vol.％的一氧化碳。
4.权利要求1-3之一的方法，其中含氯化氢气体包含20到99.5vol.％的氯化氢。
5.权利要求1-4之一的方法，其中所述一氧化碳与氯反应以形成光气在催化剂，优选活性碳催化剂上进行。
6.权利要求1-5之一的方法，其中光气的分离根据至少一种选自由下列形成的组的操作进行：光气的液化或冷凝、蒸馏或精馏和/或用溶剂洗除光气。
7.权利要求1-6之一的方法，其中所述经分离的光气被返回到光气化反应中。
8.权利要求7的方法，其中所述经分离的光气被返回到其中形成所用含氯化氢气体的同一光气化反应中。
9.权利要求1-8之一的方法，其中在分离上述光气后，用氧气催化氧化所述含氯化氢气体。
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