CN101437907B - 用于喷墨的水性碳黑配方 - Google Patents
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Abstract
水性碳黑配方,包含a)至少一种碳黑,以及b)在铁(II)氯化物存在下硝基苯与苯胺的反应产物的至少一种中和的硫酸化产物。
Description
本发明涉及水性碳黑配方、以此为基础的墨、用于生产的它们方法、以及利用喷墨方法印刷片状的或三维的基底的用途。
用作黑色颜料的碳黑与染料混合物相比提供了更高的臭氧以及光的耐受性。然而,颜料颗粒完美的分散对于无障碍的使用和稳定的存储是一个绝对性的条件。必须通过设置适当的粘度来保证在不同印刷机上的可印刷性,并且开始印刷的性能同样需要是无缺点的。
另一个重要之处是与水溶性溶剂的兼容性,这些溶剂通常一起包括在墨水最终处理系统中以防止絮凝。
US-A5085698和US-A5320668是涉及在喷射的墨水中使用碳黑颜料第一批专利。它们说明了水溶性丙烯酸盐(酯)类作为分散剂的用途。
其他分散剂系统包括功能化的聚醚-多元醇类与缩合的芳基磺酸类的混合物,如在DE19801759A1中所说明。
这些分散体对于可同样吸附到颜料上的水溶性溶剂是部分敏感的。例如,它们包括具有大于2个碳原子并且小于8个碳原子的烷基基团的烷基聚乙二醇醚,该聚乙二醇基团包括1到6个乙二醇单位或1到3个丙二醇单位。
另一个方式是将具有分散基团的颜料功能化,例如像在US-A5554739和US-A5922118中。然而,这些溶剂稳定的分散体有增大的迁移倾向性以及相关的较低耐水牢固度的缺点。
现已出人意料地发现,包含一种特定的磺化的黑色缩合染料的碳黑分散体克服了这些缺点。
因此,本发明提供了水性碳黑配方,包括
a)至少一种碳黑,以及
b)在铁(II)氯化物存在下硝基苯与苯胺的反应产物的至少一种中和的硫酸化产物。
用于组分a)的优选的碳黑是在5%水性浆液中具有小于4.5的pH值的类型,如来自德固赛的4、4a、5、6、100、250、350或550,以及还有来自德固赛的以下类型的碳黑颜料级别:FW200、FW2、W2V、FW285、FW1、FW18、S160、S170或者Printex types V,140U。
组分b)将在这里被称作酸性黑2。
酸性黑2的硫酸化程度优选是按重量计在15%到25%的范围内。
硝基苯和苯胺的反应优选是在170到190℃的温度范围内在铁(II)氯化物的存在下、特别是在10到20个小时的过程中进行。
硫酸化优选是利用硫酸化剂进行,如硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸或SO3。优选96%的硫酸,具体是温度在95-97℃,或者5-30%发烟硫酸,具体是温度在0-20℃并优选在8-12℃。
例如,用96%的硫酸的硫酸化优选进行0.5-3h,特别是1-1.5小时,而用20%的发烟硫酸的硫酸化优选进行12小时。然后将这样得到的硫酸化产物进行中和。
进行中和反应优选使用氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵以及水溶性胺类,如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、N,N‘-二甲基氨基乙醇、丙醇胺、丁醇胺或氨甲基丙醇胺。
本发明的碳黑配方优选一种碳黑分散体。
本发明的碳黑配方的优选特征在于该配方包括按重量计超过90%,优选按重量计超过95%并且特别是按重量计超过99%的组分a)、b)以及水性介质。
该水性介质优选存在1%到88%的量并且特别是按重量计5-60%,基于该配方。该水性介质要么只是水,要么是水和有机溶剂的混合物,这些有机溶剂优选具有在20℃超过5g/l的水溶性。
本发明的碳黑配方包含优选按重量计小于0.5%并且特别是按重量计小于0.2%的盐,基于该配方。
该碳黑配方优选包括按重量计3-50%并且特别是按重量计5%到45%的组分a)。
优选用按重量计5-35%并且特别是按重量计8-25%的组分b),基于该配方。
有用的有机溶液包括:
直链或支链的脂肪族C1-C4的醇类,戊二醇,脂肪族的酮类如丙酮、甲基乙基酮、二丙酮醇,多元醇类如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇,具有200-2000g/mol的摩尔质量的聚乙二醇类,丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇、硫二甘醇、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、二甲基乙酰胺、以及还有二甲基甲酰胺。
还考虑了所提到的溶剂混合物。
有机溶剂的量优选按重量计0-50%并且特别是按重量计0-35%。该颜料配方可进一步包含设定粘度的试剂,例如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、黄原胶,前提是它们对于在纸上的稳定性、印刷性能和干燥性能无不良影响。
为了设定pH,该颜料配方可包括pH调节剂如NaOH、KOH、氨基乙醇、氨甲基丙醇、三乙醇胺、N,N-二甲基氨基乙醇、二乙醇胺或甲基二乙醇胺。
该碳黑配方可进一步是没有粗颗粒的,优选通过一张1-10μm的薄膜或一个玻璃过滤器。
本发明进一步提供了用于生产根据权利要求1的碳黑配方的方法,其特征在于组分a)以及b)一起在一种水性介质中,优选在水中进行均匀处理。
为使该配方均匀,这些单个组分优选在一个溶解器中进行搅拌,接着在一个高能砂磨机中研磨,例如使用氧化锆珠粒。
然后该配方通常进行过滤,例如通过1-10μm的薄膜或玻璃纤维过滤器。
本发明的颜料配方在储存中显示出优异的稳定性并在热泡喷射印刷机(HP、Canon、Encad)和压电式印刷机(Epson、Mutoh)上都提供了高光学密度以及优异清晰性的印刷。
本发明进一步提供了水性墨,即本发明的碳黑配方包括至少一种以上说明的溶剂。本发明的墨优选包含按重量计小于10%并且特别是按重量计小于6%的两个组分a)和b)。
该发明进一步提供了本发明的碳黑配方或墨利用喷墨的方法印刷片状或三维基底的用途。
表1示出在不同纸张上并且利用不同量的酸性黑2的光学密度的恒定性。
这些印刷品的光学密度是用来自QEA(Quality EngineeringAssociates Inc)的一台测量仪器确定的。
实例
酸性黑2的制备
a)硝基苯与苯胺的反应产物
硝基苯(12mol)、苯胺(17mol)和铁(II)氯化物(2mol)在大约180℃的温度下反应16小时。然后将在过量的苯胺中苯胺黑熔体的溶液倒入稀释的氢氧化钠水溶液并将其搅入。水相吸收铁盐;通过蒸馏去除和干燥从有机相回收苯胺黑基础物。这样回收得到的固体在下文被称作溶剂黑7。
b)硫酸化
在一个50升的搅拌容器中装入16.3升96%的硫酸。每次少量地并在搅拌下加入10kg的溶剂黑7。
温度维持在90℃直到全部溶解。
在一个稀释容器中装入185升完全无离子的水并且加入该反应混合物以使温度为70-80℃。将产物在一台滤压机上进行分离(粗制苯胺黑)。
将26kg的水和1.85升50%的氢氧化钠水溶液引入一个搅拌容器中与33.3kg的粗制苯胺黑混合。这样得到的溶液包含酸性黑2。
c)酸性黑2的纯化
通过25μm的过滤器对该溶液进行过滤。
用完全无离子的水将该溶液调节到所希望的浓度,并在一个压力渗透系统中脱盐而达到小于0.5%的盐含量。该苯胺黑在以下的实例中被用作分散剂。
使用颜料墨用于印刷试验的底液:
15%的1.5-戊二醇
10%的聚乙二醇200
5%的2-吡咯烷酮
70%的完全无离子的水
将这些均匀化的碳黑分散体通过用该底液进行稀释而调节到5%的颜料含量,然后进行印刷。
实例1
表1OD=光学密度
碳黑含量* | 酸性黑2** | 在HP明亮白纸上的OD*** | 在HP优质纸上的OD**** |
18% | 2% | 1.5 | 1.63 |
18% | 3% | 1.5 | 1.63 |
18% | 4% | 1.5 | 1.63 |
*基于碳黑分散体
**基于碳黑分散体
***来自HP的80g/m2的纸
****来自HP的100g/m2一面有涂层的纸
由本发明的碳黑分散体生产的墨用HP6122喷墨打印机进行印刷。
实例2
在一个20升容器中装入11990g完全无离子的水、2660g根据上述处方c)得到的具有30.0%固体含量的酸性黑2溶液,以及300g乙醇胺。这个混合物在一个溶解器中均匀化15分钟。将5000g的Spezialschwarz S4碳黑(德固赛)在搅拌下每次少量地加入。
这个分散体在一台Drais V-15砂磨机上循环研磨7小时,流速为260kg/小时。珠粒直径是在0.7到0.9mm之间。通过10μm板式过滤器对该产物进行过滤。
实例3
在一个5升容器中,将2570g的完全无离子的水、400g根据上述处方c)得到的并具有30%的固体含量的酸性黑2溶液以及30g的乙醇胺用溶解器搅拌并均匀化。将750g来自德固赛的FarbruβFW2碳黑在搅拌下每次少量地加入。
这个分散体在一台Drais V-15砂磨机上以150l/h的流速研磨1.5小时并且最后通过1.2μm进行过滤。
该底液用于生产具有5%颜料含量的墨,这种墨在爱普生C-82上进行印刷。
HP明亮白纸上产生的光学密度是1.4。
HP优质纸上产生的光学密度是1.45。
实例4
在一个5升容器中,将1818g的完全无离子的水、400g根据上述处方c)得到的具有30%固体含量的酸性黑2溶液、以及30g乙醇胺用溶解器搅拌并均匀化。将750g的FarbruβS6碳黑在搅拌下每次少量地加入。
这个分散体在一台DraisV-15砂磨机上以150l/h的速度研磨2小时,并最后通过1.2μm进行过滤。
HP明亮白纸上产生的光学密度是1.32。
HP优质纸上产生的光学密度是1.5。
Claims (12)
1.水性碳黑分散体,包含
a)按重量计3%到50%的至少一种碳黑,以及
b)作为分散剂的按重量计5%到35%的在铁(II)氯化物存在下硝基苯与苯胺的反应产物的至少一种中和的硫酸化产物,
其特征在于该分散体包括按重量计超过90%的组分a)、b)以及水性媒介。
2.根据权利要求1所述的水性碳黑分散体,其特征在于盐的含量是基于该分散体按重量计少于0.5%。
3.根据权利要求1所述的水性碳黑分散体,其特征在于它包含按重量计5%到45%的组分a)。
4.根据权利要求1所述的水性碳黑分散体,其特征在于它包含按重量计8%到25%的组分b)。
5.根据权利要求1所述的水性碳黑分散体,其特征在于,该分散体包括按重量计超过95%的组分a)、b)以及水性媒介。
6.根据权利要求1所述的水性碳黑分散体,其特征在于,该分散体包括按重量计超过99%的组分a)、b)以及水性媒介。
7.根据权利要求2所述的水性碳黑分散体,其特征在于,盐的含量是基于该分散体按重量计少于0.2%。
8.用于生产根据权利要求1所述的碳黑分散体的方法,其特征在于组分a)以及b)是在一种水性媒介中共同地进行均匀化。
9.水性墨,包含碳黑分散体,所述碳黑分散体包含:
a)按重量计3%到50%的至少一种碳黑,
b)作为分散剂的按重量计5%到35%的在铁(II)氯化物存在下硝基苯与苯胺的反应产物的至少一种中和的硫酸化产物,
以及
c)至少一种有机溶剂,
基于该墨,成分a)和b)一起的含量是按重量计小于10%。
10.根据权利要求9的水性墨,其特征在于,基于该墨,成分a)和b)一起的含量是按重量计小于6%。
11.根据权利要求9的水性墨,其特征在于,该至少一种有机溶剂是来自下组的一种溶剂,该组包括:脂肪族的C1-C4-醇类、脂肪族的酮类、多元醇类、具有200-2000g/mol的摩尔质量的聚乙二醇类、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、二甲基乙酰胺以及二甲基甲酰胺。
12.根据权利要求9的墨利用喷墨方法用于印刷片状的或三维的基底的用途。
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