CN101429178B - 木糖醇硬脂酸酯制备工艺 - Google Patents
木糖醇硬脂酸酯制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101429178B CN101429178B CN200810215788.2A CN200810215788A CN101429178B CN 101429178 B CN101429178 B CN 101429178B CN 200810215788 A CN200810215788 A CN 200810215788A CN 101429178 B CN101429178 B CN 101429178B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- xylitol
- reaction
- preparation
- purity
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 title claims abstract description 29
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 8
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 9
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N (2E,4E)-2,4-hexadien-1-ol Chemical compound C\C=C\C=C\CO MEIRRNXMZYDVDW-MQQKCMAXSA-N 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种木糖醇硬脂酸酯制备工艺,涉及一种表面活性剂制备工艺。采用木糖醇和硬脂酸为主制备表面活性剂,其特征是原料配方配比为:纯度98%以上的结晶木糖醇480-500g、酸值为195-218硬脂酸200-230g、纯度80%以上的液体正磷酸1.5-3.5g(或纯度95%以上的固体氢氧化钠4-8g);其制备方法包括:1配料、2脱水、3反应、4脱色、5包装。采用本制备方法能够在一定温度下合成木糖醇硬脂酸酯,该表面活性剂性能和司潘相同但比司潘优越,不含对人体有害物质,可更加广泛的使用于食品行业;同时反应温度由原技术200℃以上降低到150-175℃,解决了原技术反应过程中易发生副反应问题,并且降低了生产能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂制备工艺。
背景技术
表面活性剂是石油、化工、轻工、食品、医药、纺织等部门的化学助剂。它用量不大,但对促进反应、改善性能、提高产品质量有极其重要的作用。
表面活性剂可分为阴离子、阳离子、非离子三种类型。多元醇类非离子表面活性剂中,最熟知的有山梨醇脂肪酸酯,也就是国际上通用的Span(司潘)和Tween(吐温),是山梨醇脂肪酸酯用环氧乙烷经加成反应而得。由于原料含有环氧乙烷是对人体有害物质,所以山梨醇脂肪酸酯不大适合广泛应用于食品领域。
木糖醇和山梨醇同属多元醇,木糖醇只比山梨醇少一个碳和一个羟基,所以其物化性能相似,木糖醇同样可以和硬脂酸在催化剂的作用下生成酯,是新型的多元醇型非离子表面活性剂。木糖醇硬脂酸酯无毒,并且其生产原料和催化剂均无毒,所以可在食品、化妆品生产中作乳化剂使用,但现有生产技术存在反应温度高、能耗大并且反应过程中易发生副反应等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种木糖醇硬脂酸酯制备工艺,以解决现有表面活性剂含人体有害物质,不适合广泛应用于食品领域以及现有生产技术存在的反应温度高、能耗大并且反应过程中易发生副反应等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用木糖醇和硬脂酸为主制备表面活性剂,原料配方配比为:纯度98%以上的结晶木糖醇480-500g、酸值为195-218硬脂酸200-230g、纯度80%以上的液体正磷酸1.5-3.5g(或纯度95%以上的固体氢氧化钠4-8g);其制备方法如下:
1、配料
将木糖醇、硬脂酸和正磷酸(或氢氧化钠)按上述比例备料。
2、脱水
木糖醇和硬脂酸的酯化反应需在一定的真空度的条件下在反应釜中进行,通入惰性气体,氮气或二氧化碳,或(密封回流冷凝)真空度为1.50-3.00拖条件下,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
木糖醇和硬脂酸在催化剂正磷酸存在的条件下,高温下发生酯化反应,反应参数为:
升温到150-175℃反应1h-3h。
4、脱色
通过活性炭的吸附作用,去除产品中的显色物质,提升产品的质量,反应参数为:
在反应槽中加入反应液总重量0.5-1.0%的活性炭,在70-90℃条件下,搅拌20-40min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
采用本发明的积极效果是作为主要原料的木糖醇对人体有一定的生理保健功效,木糖醇硬脂酸酯表面活性剂的原料是可以食用的,采用本制备方法能够在一定温度下合成木糖醇硬脂酸酯,该表面活性剂性能和司潘相同但比司潘优越,不含对人体有害物质,可更加广泛的使用于食品行业;同时反应温度由原技术200℃以上降低到150-175℃,解决了原技术反应过程中易发生副反应问题,并且降低了生产能耗。
具体实施方式
实施例1
以生产木糖醇硬脂酸酯为例,具体制备方法如下:
1、配料
取纯度为98.5%的木糖醇480g,酸值为200的硬脂酸230g,纯度为85%的正磷酸2.5g备用;
2、脱水
木糖醇与片状固体硬脂酸酯化反应需在密闭(密封回流冷凝)的反应釜中进行,真空度为1.68-3.00拖,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
升温150-170℃反应2h。
4、脱色
在反应槽中加入反应液总重量1.0%的活性炭,在80℃条件下,搅拌30min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
实施例2
以生产木糖醇硬脂酸酯为例,具体制备方法如下:
1、配料
取纯度为98.5%的木糖醇480g,酸值为200的硬脂酸230g,纯度为97%的氢氧化钠6g备用;
2、脱水
木糖醇与硬脂酸酯化反应需在密闭(密封回流冷凝)的反应釜中进行,真空度为1.68-3.00拖,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
升温150-170℃反应2h。
4、脱色
在反应槽中加入反应液总重量1.0%的活性炭,在80℃条件下,搅拌30min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
Claims (1)
1.一种木糖醇硬脂酸酯制备工艺,采用木糖醇和硬脂酸为主制备表面活性剂,其特征是原料配方配比为:纯度98%以上的结晶木糖醇480-500g、酸值为195-218硬脂酸200-230g、纯度80%以上的液体正磷酸1.5-3.5g,或纯度95%以上的固体氢氧化钠4-8g;其制备方法如下:
(1)配料
将木糖醇、硬脂酸和正磷酸或氢氧化钠,按上述比例备料;
(2)脱水
木糖醇和硬脂酸的酯化反应需在一定的真空度的条件下在反应釜中进行,通入惰性气体,氮气或二氧化碳,或密封回流冷凝,真空度为1.50-3.00托条件下,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分;
(3)反应
木糖醇和硬脂酸在催化剂正磷酸或氢氧化钠存在的条件下,高温下发生酯化反应,反应参数为:
升温到150-175℃反应1h-3h;
(4)脱色
通过活性炭的吸附作用,去除产品中的显色物质,提升产品的质量,反应参数为:
在反应槽中加入反应液总重量0.5-1.0%的活性炭,在70-90℃条件下,搅拌20-40min,过滤得到产品;
(5)包装
成品包装、检验入库。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200810215788.2A CN101429178B (zh) | 2007-11-08 | 2008-09-05 | 木糖醇硬脂酸酯制备工艺 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200710114158.1 | 2007-11-08 | ||
CN200710114158 | 2007-11-08 | ||
CN200810215788.2A CN101429178B (zh) | 2007-11-08 | 2008-09-05 | 木糖醇硬脂酸酯制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101429178A CN101429178A (zh) | 2009-05-13 |
CN101429178B true CN101429178B (zh) | 2011-04-27 |
Family
ID=40644844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200810215788.2A Expired - Fee Related CN101429178B (zh) | 2007-11-08 | 2008-09-05 | 木糖醇硬脂酸酯制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101429178B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102172267A (zh) * | 2011-03-25 | 2011-09-07 | 河南兴泰科技实业有限公司 | 一种新型乳化剂糖醇脂肪酸酯及其制备方法和应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU125572A1 (ru) * | 1959-04-17 | 1959-11-30 | В.А. Блинов | Способ получени поверхностно-активных веществ |
BE618809A (fr) * | 1961-06-20 | 1962-10-01 | Ledoga Spa | Esters d'acides gras avec du xylite |
FR1325387A (fr) * | 1962-06-14 | 1963-04-26 | Ledoga Spa | Nouveaux esters de xylitol et d'acides gras |
-
2008
- 2008-09-05 CN CN200810215788.2A patent/CN101429178B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU125572A1 (ru) * | 1959-04-17 | 1959-11-30 | В.А. Блинов | Способ получени поверхностно-активных веществ |
BE618809A (fr) * | 1961-06-20 | 1962-10-01 | Ledoga Spa | Esters d'acides gras avec du xylite |
FR1325387A (fr) * | 1962-06-14 | 1963-04-26 | Ledoga Spa | Nouveaux esters de xylitol et d'acides gras |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101429178A (zh) | 2009-05-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100434364C (zh) | 高岭土低温碱熔法合成4a沸石 | |
CN103204511B (zh) | 一种低氟水性流变助剂锂皂石的合成方法 | |
WO2016078035A1 (zh) | 一种活性硅铝酸盐材料及其制备方法 | |
CN101450897B (zh) | 一种乙酸甘油酯的生产方法 | |
KR100644246B1 (ko) | 동·식물유로부터 지방산 알킬 에스테르를 제조하는 방법 | |
CN101429178B (zh) | 木糖醇硬脂酸酯制备工艺 | |
CN110354874A (zh) | 多孔结构的硅铝磷载体加氢催化剂的制备方法及在制备生物燃料中的应用 | |
CN101429179B (zh) | 木糖醇油酸单酯表面活性剂制备方法 | |
JP6028190B2 (ja) | Abw型ゼオライトの製造方法 | |
CN103601210A (zh) | 膨润土一步碱溶合成沸石的方法 | |
CN111875493B (zh) | 一种利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法 | |
JPH05148287A (ja) | アルキルポリグリコシドの製造方法 | |
CN108976108A (zh) | 一种合成假性紫罗兰酮的方法 | |
CN102992367A (zh) | 晶型为球型或纤维状高纯超细氧化铝粉体的生产技术 | |
CN101863492A (zh) | 一种4a型沸石的合成方法 | |
CN103755625B (zh) | 一种清洁制备高纯度吡啶盐酸盐的方法 | |
CN114620681B (zh) | 一种可循环利用的制氢材料及其制备方法和应用 | |
CN101301625B (zh) | 用机械混合法制备Al2O3-HZSM-5复合固体酸催化剂 | |
CN101157643B (zh) | Igepon A系列阴离子表面活性剂的制备方法 | |
CN101723842A (zh) | 乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法 | |
CN112920019A (zh) | 一种制备高纯度叔丁醇钠的新工艺 | |
EP3225305B1 (en) | Process for obtaining heterogeneous acid catalysts based on mixed metal salts and use thereof | |
CN109180452A (zh) | 一种固体超强碱催化合成假性紫罗兰酮的方法 | |
CN114345401B (zh) | 一种对羟基苯氧乙醇的制备方法 | |
CN109096048A (zh) | 一种水合法合成二氢月桂烯醇的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
PP01 | Preservation of patent right | ||
PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20180312 Granted publication date: 20110427 |
|
PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210312 Granted publication date: 20110427 |
|
PP01 | Preservation of patent right | ||
PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210312 Granted publication date: 20110427 |
|
PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20230307 Granted publication date: 20110427 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110427 |