CN101428761A - 一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法，它可以解决现有技术存在的海藻碘中残留重金属等问题。本发明以褐藻为原料制备海藻碘，在提取工艺中，把来源于褐藻的海藻酸盐吸附重金属的原理得以利用，解决了海藻碘在物理提取过程中重金属的残留问题，在保证海藻碘含量的前提下，最大限度地保留了海藻有效成分。在提取海藻碘的同时，综合利用提取海藻精油、褐藻胶、甘露醇，最大限度地提高海藻利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种褐藻综合利用提取海藻碘的制备方法。
背景技术
碘是人体必不可缺少的元素。世界各国政府都十分重视国民的补碘工作。为消除碘缺乏病对人民群众健康的威胁，提高国民素质、抑制碘缺乏病带来的危害，我国实行食盐强制加碘，随着我国食盐加碘工程的不断深入和发展，我国的居民碘缺乏病得到了有效的控制，大大提高了居民的身体健康水平。在新的健康理念下，人们对于食盐补碘有了更高的需求，不但要补碘还要科学补碘。国家强制食盐加碘所添加的是碘酸钾，碘酸钾是由单质碘经过氧化还原反应产生的无机化合物，其热稳定性差，不能在人体中贮存，从而降低了补碘效果。
海藻碘是从海藻中提取的天然补碘营养强化食品添加剂。海藻中的碘80％为无机碘，10％～20％为有机碘，因此，它不仅可以向人体提供无机碘，也可以提供有机碘，因此这种产品兼有无机碘和有机碘的所有优点。海藻碘除富含碘外，还因其富含硫酸多糖类、岩藻酸多糖类、褐藻氨酸、褐藻糖胶、不饱和脂肪酸——二十碳五烯酸等，其优良的热稳定性、吸收性、安全性以及辅助食疗作用已经得到众多权威专家的充分肯定，以天然海藻碘产品取代无机碘产品用于补碘，符合现代人的健康理念，正日益被人们认识和接受，有很好的发展前景。
我国是个碘资源严重贫乏的国家，海带提碘是我国碘资源的唯一途径。海带在富集碘的同时对重金属也有很好的富集作用，因此在食用海带的同时也存在着安全隐患，尤其近几年近海海洋环境污染的严重，使近海生长的各种水产品包括海藻、鱼、虾、贝等重金属含量已超出国家原定标准限量，出口产品因此受到一定限制。从海带提取单质碘的过程中，经过氧化还原反应转化，单质碘被阴离子树脂有选择地吸附，重金属得到有效去除；而海藻碘为物理性制备，要尽可能地保持海藻中的有效成分，解决重金属的残留就成为难题。
目前海藻碘已经有海藻粉、海藻碘液、海藻碘晶等产品上市。2001年10月17日公告的CN 1317267A中国发明专利“海藻碘浓缩液、海藻碘晶的制备方法以及由它们生产的海藻碘盐”，该说明书中公开的是海藻原料，破碎，用乙醇、水和碱液的混合物进行三元提取，分离乙醇浸泡液，蒸发乙醇，再浓缩蒸发，结晶析盐，分离去除固体物，再进行二次浓缩，结晶析盐，最后得到含碘量为3％的海藻碘液。2006年7月12日公告的CN 1799406A中国发明专利“多元海藻碘营养片”，公开了一种天然海藻碘的制备方法，是天然海藻活体用水漂洗干净，在90-110℃的温度下进行蒸煮、消毒、熟化，加入占天然海藻重量3％-5％的甘氨酸进行软化处理，经甲醇提纯、去腥、活性白土进行脱色，脱水制成。以上专利文献都没有提到重金属的去除问题，并且为单一海藻碘产品提取，生产成本高，不利于产业化生产和应用。另外，FCC、英国药典、欧洲药典中的海藻碘标准为，含碘量分别在0.1％～0.5％、0.03％～0.2％、0.03％～0.2％的深绿色到浅蓝色干燥海藻粉，国内海藻粉因存在着严重的重金属的安全隐患，根本不能直接作为海藻碘使用。
发明内容
本发明提供了一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法，它可以解决现有技术存在的海藻碘中残留重金属等问题。
为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法，其制备方法包括以下工艺步骤：
(1)、干褐藻破碎后，用1～5倍干褐藻重量的有机溶剂溶液，加温至40～70℃浸提30～120分钟，固液分离得提取液，干褐藻采取二次浸提的方式，以便浸出更多的碘：每批干褐藻的第一遍提取液进入步骤(2)中，二遍提取液用于作为下一批干褐藻的第一遍提取，浸提后的褐藻用于提取褐藻胶；
(2)、对获得的提取液离心沉降，分离净化得清液；
(3)、将分离净化的清液升温至40～70℃，加入所述清液重量比0.1％～1.0％的海藻酸盐，充分搅拌混匀，保持2～4小时吸附重金属，分离去除海藻酸盐不溶物，得到去除重金属的清液；
(4)、浓缩去除重金属的清液，回收酒精，继续浓缩至出现明显的结晶，趁热出料，并冷却至常温，形成海藻油相、含褐藻碘的液相、含无机盐及甘露醇结晶的固相等三相，分离三相产物，分离出的溶液精制得到含碘量在0.1％～5％的海藻碘液，分离出的油相进一步精制得褐藻精油产品，含无机盐和甘露醇的结晶用于甘露醇的提取。
在本发明的技术方案中，还具有以下技术特征：所述的褐藻包括海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻中的至少一种。
在本发明的技术方案中，还具有以下技术特征：所述的有机溶剂溶液为体积浓度为30％～80％的水溶液，有机溶剂为酒精、丙酮、甲醇等水溶性有机溶剂，优选酒精。
在本发明的技术方案中，还具有以下技术特征：所述的海藻酸盐是海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸钙中的至少一种。
在本发明的技术方案中，还具有以下技术特征：对所述提取液浓缩结晶分离1～3次，以保证碘的含量达到要求。
在本发明的技术方案中，还具有以下技术特征：所述分离去除海藻酸盐不溶物采用滤网过滤分离，或用沉降离心机分离。所有分离净化均不使用助滤剂，避免了助滤剂对海藻碘及其他有效成分的吸附。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
本发明是在海藻浸提液中加入海藻酸盐吸附去除重金属，解决了海藻碘的重金属残留问题。在提取过程中同时提取海藻精油，提取后的残渣用于提取褐藻胶，提取过程中的结晶物用于提取甘露醇，实现了海藻的综合利用。
本发明以海藻为原料制备海藻碘，在提取工艺方法中，把来源于海藻的海藻酸盐吸附重金属的原理得以科学利用，解决了海藻碘在物理提取过程中重金属的残留问题，在保证海藻碘含量的前提下，最大限度地保留了海藻有效成分。在提取海藻碘的同时，综合利用提取海藻精油、褐藻胶、甘露醇，最大限度地提高海藻利用率。将有限的海藻碘资源得到科学利用，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，
实施例1
①干海带500kg，经切菜机切至约5cm长；在提取罐中加入前次套泡二遍的酒精溶液，再用体积浓度为60％酒精补加到2000kg；投入海带，搅拌1分钟，加温至70℃静泡30分钟，然后同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟；放提取液，用于净化处理；控干后的海带加体积浓度为60％酒精1000kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜30分钟，放酒精溶液，用于下次套泡干海带；浸泡后的海带用于提取褐藻胶。
②对获得的酒精提取液用沉降离心机分离净化，得清液，残渣排掉。
③将分离的清液升温至70℃，加入重量比0.4％的海藻酸盐，充分搅拌混匀，保温，保持2小时吸附重金属；用滤网分离去除海藻酸盐不溶物，得到去除重金属的清液。
④用双效蒸发器真空浓缩去除重金属的清液，回收酒精，用于下次泡菜，并进一步浓缩到出现明显的结晶物。
⑤趁热出料，在分离罐中冷却至常温，进行三相分离，分别分离出上层的海藻油相、中层的含碘量在0.4％一次海藻碘的液相和底层的含无机盐及甘露醇结晶的固相。
⑧浓缩一次海藻碘的液相，至出现明显的结晶物。趁热出料，冷却至常温，分离盐和甘露醇结晶，得到含碘量在1.8％二次海藻碘的液相。
⑨浓缩二次海藻碘的液相，至出现明显的结晶物，趁热出料，冷却至常温，分离盐和甘露醇结晶，得到含碘量在3.2％三次海藻碘的液相。
实施例2
①干海带500kg，经切菜机切至约2cm长；在提取罐中加入前次套泡二遍的酒精溶液，再用体积浓度为70％酒精补加到1500kg；投入海带，搅拌1分钟，加温至60℃静泡30分钟，然后同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟；放提取液，用于净化处理；控干后的海带加体积浓度为70％酒精500kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜30分钟，放酒精溶液，用于下次套泡干海带；浸泡后的海带用于提取褐藻胶。
②对获得的酒精提取液用沉降离心机分离净化，得清液，残渣排掉。
③将分离的清液升温至60℃，加入重量比0.6％的海藻酸盐，充分搅拌混匀，保温，保持3小时吸附重金属；用沉降离心机分离去除海藻酸盐不溶物，得到去除重金属的清液。
④用双效蒸发器浓缩去除重金属的清液，回收酒精，用于下次泡菜，并进一步浓缩到出现明显的结晶物。
⑤趁热出料，在分离罐中冷却至常温，进行三相分离，分别分离出上层的海藻油相、中层的含碘量在0.6％一次海藻碘的液相和底层的含无机盐及甘露醇结晶的固相。
⑧浓缩一次海藻碘的液相，至出现明显的结晶物。趁热出料，冷却至常温，分离盐和甘露醇结晶，得到含碘量在2.2％二次海藻碘的液相。
实施例3
①干海带500kg，经切菜机切至约2cm长；在提取罐中加入前次套泡二遍的酒精溶液，再用体积浓度为80％酒精补加到1000kg；投入海带，搅拌1分钟，加温至50℃静泡30分钟，然后同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟；放提取液，用于净化处理；控干后的海带加体积浓度为80％酒精500kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜30分钟，放酒精溶液，用于下次套泡干海带；浸泡后的海带用于提取褐藻胶。
②对获得的酒精提取液用沉降离心机分离净化，得清液，残渣排掉。
③将分离的清液升温至50℃，加入重量比0.8％的海藻酸盐，充分搅拌混匀，保温，保持4小时吸附重金属；用沉降离心机分离去除海藻酸盐不溶物，得到去除重金属的清液。
④用双效蒸发器真空浓缩去除重金属的清液，回收酒精，用于下次泡菜，并进一步浓缩到出现明显的结晶物。
⑤趁热出料，在分离罐中冷却至常温，进行三相分离，得到含碘量在0.8％的海藻碘。
在上述实施例中的海藻酸盐是海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸钙中的一种或几种。
以上所公开的仅是本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此，依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1、一种褐藻综合利用提取海藻碘的方法，其制备方法包括以下工艺步骤：
(1)、干褐藻破碎后，用1～5倍干褐藻重量的有机溶剂溶液，加温至40～70℃浸提30～120分钟，固液分离得提取液。干褐藻采取二次浸提的方式，以便浸出更多的碘，每批干褐藻的第一遍提取液进入步骤(2)中，二遍提取液用于作为下一批干褐藻的第一遍提取，浸提后的褐藻用于提取褐藻胶；
(2)、对获得的提取液离心沉降，分离净化得清液；
(3)、将净化的清液升温至40～70℃，加入所述清液重量比0.1％～1.0％的海藻酸盐，充分搅拌混匀，保持2～4小时吸附重金属，分离去除海藻酸盐不溶物，得到去除重金属的清液；
(4)、浓缩去除重金属的清液，回收酒精，继续浓缩至出现明显的结晶，趁热出料，并冷却至常温，形成海藻油相、含褐藻碘的液相、含无机盐及甘露醇结晶的固相等三相，分离三相产物，分离出的溶液精制得到含碘量在0.1％～5％的海藻碘液，分离出的油相进一步精制得褐藻精油产品，含无机盐和甘露醇的结晶用于甘露醇的提取。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的褐藻包括海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻中的至少一种。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂溶液为体积浓度为30％～80％的水溶液，有机溶剂为酒精、丙酮、甲醇等水溶性有机溶剂，优选酒精。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的海藻酸盐是海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸钙中的至少一种。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于对所述提取液浓缩结晶分离1-3次，以保证碘的含量达到要求。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述分离去除海藻酸盐不溶物采用滤网过滤分离，或用沉降离心机分离。
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Assignee: Qingdao Moon Marine Technology Co., Ltd. Assignor: Qingdao Bright Moon Seaweed Group Co., Ltd. Contract record no.: 2011370000205 Denomination of invention: Method for extracting kelp iodine with comprehensive utilization of brown seaweed Granted publication date: 20100825 License type: Exclusive License Open date: 20090513 Record date: 20110518 |