CN102153052A - 钙离子沉降法提取海藻碘及由其生产的海藻碘盐 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海藻碘的提取方法，即钙离子沉降法，并用该方法提取的溶液制备了海藻碘浓缩液、海藻碘晶和海藻碘盐。本发明主要的技术方案是：a)取原料直接破碎，加入相对于原料重量为8％-10％的甘油、8％-16％碳酸钠，相对于原料10倍重量的水，混合提取6-18小时，过滤得滤液；b)滤液用相对于原料重量为10％-14％的氢氧化钙、氧化钙或氯化钙沉降，过滤，离心得含海藻碘清液，浓缩含海藻碘清液得海藻碘浓缩液。该方法有效去除了海藻碘产品中的重金属含量，并且海藻碘提取率高，工艺简单，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，特别涉及一种含碘产品的提取和海藻碘盐的制备方法。
背景技术
碘有“智力元素”之称，它是合成甲状腺激素不可缺少的元素，在人和动物体的新陈代谢作用过程中起着极为重要的作用。孕妇、乳母、儿童尤其不可缺碘。碘通常在人体中处在一个动态平衡的状态，多余的碘会随尿排出。人体在发育与生长的不同时期缺碘会对健康造成损伤，主要表现为甲状腺肿大和克汀病。目前补碘的方式主要是碘酸钾，是一种化学合成碘剂，人体吸收性较差。海洋藻类植物中很多种类含有较大量的碘，其含的碘以一种有机碘(氨基酸结合碘)的形式存在，人体更易吸收和在人体中建立一种平衡，不易过量对人体造成损害。干海带含碘量可高达的0.4％--0.7％，但重金属污染严重，有机碘提取复杂。如何简单高效安全的从海带中提取有机碘一直是大家所关心的问题。
目前海藻碘的提取方法普遍是醇沉法提取，即把含碘海藻用水和碱水解，混合乙醇沉降，再蒸发上清乙醇液浓缩提取，但提取过程中工艺流程复杂，有乙醇回收问题，有机碘损耗大，得率低，而且海带中的重金属在海藻碘提取液中不易去除，残留量大。
发明内容
针对现有技术提取海藻碘工艺复杂，重金属含量高等缺陷，本发明提供了一种海藻碘的提取方法，即钙离子沉降法，并用该方法提取的溶液制备了海藻碘浓缩液、海藻碘晶和海藻碘盐。
本发明主要的技术方案是：在海带的Na2CO3和甘油的浸出液中加入适量的钙化合物，沉降后得到清液，浓缩清液即得海藻碘。该方法有效去除了海藻碘产品中的重金属含量，并且海藻碘提取率高，工艺简单，节约成本。
本发明提供的一种海藻碘浓缩液的制备方法，具体步骤如下：
a)取海藻原料直接破碎，加入相对于原料重量为8％-10％的甘油、8％-16％碳酸钠，相对于原料10倍重量的水，混合提取6-18小时，过滤得滤液；
b)滤液用相对于原料重量为10％-14％的氢氧化钙、氧化钙或氯化钙沉降，过滤，离心得清液，浓缩清液得海藻碘浓缩液。
上述原料为海带、马尾藻或巨藻等，原料直接破碎到1～2cm。
上述加入氢氧化钙、氧化钙或氯化钙，在沉降过程中，钙离子可以有效去除重金属。并且加入钙离子沉降之后可以得到澄清的上层液，用于直接浓缩。
上述海藻碘浓缩液的含碘量为3％。
本发明提供了一种海藻碘盐的生产方法：将上述海藻碘浓缩液用喷雾法添加到无碘盐中，使得含碘量使得含碘量为20-60mg/kg。
本发明还提供了一种海藻碘晶的制备方法，：将上述海藻碘浓缩液添加到海藻多糖中，搅拌，干燥脱水，造粒，得含碘量为1％-1.6％的海藻碘晶。
本发明另外还提供了一种海藻碘盐的生产方法，具体步骤如下：
a)先取一部分无碘盐，加入含碘量1.2％-1.5％上述海藻碘晶，混匀，使混合物的碘含量重量比达0.012％-0.03％，即得海藻碘盐添加母盐；
b)将步骤a)所得母盐与无碘食盐混匀，使含碘量为20-60mg/kg，即得海藻碘盐。
本发明碘含量的测定方法为溴氧化滴定法，参见中国地方病防治杂志1999年06期
《食盐中总碘含量测定方法——溴氧化滴定法》。
本发明的优势在于：
1、采用本发明的方法提取海藻碘，海藻碘的得率为65.1％，提取液的碘得率是目前采用方法的约2倍。
2、采用本发明的方法提取海藻碘重金属的平均去除率高：铅的去除率93％，砷和镉的去除率达99％；去除率相对海藻重金属含量平均可达96％。
3、工艺过程相对与现有技术要简单很多，海藻碘的获得和重金属的去除一次性完成。
附图说明
图1是本发明的海藻碘浓缩液的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作进一步的说明，但不意味着限制本发明的保护范围。
实施例1
1材料与方法
1.1材料
干海带一般的食用海带，购于长沙马王堆水产市场，产地不明。
试剂：Na2CO3丙三醇(甘油)Ca(OH)2KCO3市售溴水20％甲酸钠KI 0.5％淀粉液0.002M/L Na2S2O3
1.2仪器
恒温箱旋转蒸发仪1000ml量筒250ml容量瓶剪刀移液器1000w电炉500ml碘量瓶马弗炉
1.3实验过程，见附图1。
2实验结果
2.1仅加提取剂不加Ca(OH)2沉降的对照实验：
实验条件：剪碎的海带 50g
水 1000ml
提取温度 50℃
时间 12h
甘油 5g
加入4g Na2CO3搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.测碘含量
结果：取2ml提取液测定碘含量为：97.75mg/kg，但是重金属含量较高，如表1所示，具体为：可见钙离子在去重金属方面起了决定性的作用。
表1仅加提取剂不加Ca(OH)2沉降得到的重金属的去除结果
2.2实验1：提取剂Na2CO3的用量对海藻碘提取的影响
实验条件：Na2CO3的用量： 4g，6g，8g
甘油 5g
剪碎的海带 50g
水 1000ml
提取温度 50℃
时间 12h
处理后过滤出滤液，加入5g Ca(OH)2搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.测碘含量
结果：取2ml提取液测定碘含量，如表2所示：因此，较适宜的Na2CO3的用量为4g，也就是相对于原料海藻重量为8％的时候较适宜。
表2提取剂Na2CO3的用量对海藻碘提取率的影响
| Na2CO3(g) | 4 | 6 | 8 |
| 碘含量(mg/kg) | 70 | 72 | 68 |
2.4实验2：提取剂甘油(丙三醇)的用量对海藻碘提取的影响
实验条件：甘油 4g、4.5g，5g
Na2CO3的用量： 4g
剪碎的海带 50g
水 1000ml
提取温度 50℃
时间 12h
处理后过滤出滤液，加入5g Ca(OH)2搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.取2ml提取液测定碘含量，如表3所示：
表3提取剂甘油的用量对提取液硫代硫酸钠的消耗量的影响
| 甘油(g) | 4g | 4.5g | 5g |
| 碘含量(mg/kg) | 70 | 75 | 90 |
结果：如表3所示，采用5g的甘油即相对于原料海藻重量10％的用量较适宜。
2.5实验3：提取时间对海藻碘提取的影响
实验条件：时间 6h，12h，18h
甘油 5g
Na2CO3的用量： 4g
剪碎的海带 50g
水 1000ml
提取温度 50℃
处理后过滤出滤液，加入5g Ca(OH)2搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.取2ml提取液测定碘含量，如表4所示。
表4提取时间对提取液硫代硫酸钠的消耗量的影响
| 时间(h) | 6 | 12 | 18 |
| 碘含量(mg/kg) | 78.8 | 79 | 80 |
结果：提取时间12h与18h区别不大，采用10-12小时。
2.6实验4：Ca(OH)2的用量对沉积物和提取液清亮度的影响
实验条件：Ca(OH)2 1g，3g，5g，7g
时间 12h
甘油 5g
Na2CO3的用量： 4g
剪碎的海带 50g
水 1000ml
提取温度 50℃
处理后过滤出滤液，加入Ca(OH)2搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.取2ml提取液测碘含量，如表5所示。
表5Ca(OH)2的用量对滤过液沉降的影响
结果：加入量1g不沉降，加入量3g沉降，即粘结性不好，5g、7g粘结性均好，考虑成本，采用5g即相对于原料海藻重量10％的用量较适宜。
2.7实验5：钙离子沉降法提取的海藻碘重金属砷、铅、镉含量
2.7.1海带中检测出的重金属砷、铅、镉含量，如表6所示：
表6海带中检测的重金属含量单位：mg/L
2.7.2不同方法提取液的重金属含量检测
实验条件：剪碎的海带 50g
时间 12h
甘油 5g
Na2CO3的用量： 4g
水 1000ml
提取温度 50℃
处理后过滤出滤液，加入5gCa(OH)2搅匀，50℃静置1h沉降，过滤得清液，浓缩定容至250ml.测重金属砷、铅、镉含量，如表7所示：
表7本方法提取液中重金属的含量单位：mg/L
2.9实验7：本方法的海藻碘得率
称取海带1.5kg，经本方法处理得到海藻碘4.2g。
测得该批海带的含碘量为0.43％即4.30g/kg，也就是原料海带中含海藻碘6.45g.
因此，本方法的海藻碘得率：65.1％。
实施例2
取海带50g，破碎1-2cm，在混合物中加入5g甘油、4g碳酸钠(Na2CO3)混合提取12h，得滤过液，在滤过液中加入5g氢氧化钙(Ca(OH)2)进行沉降，得清液，浓缩，再离心去除浓缩液的残渣和盐结晶，调整浓缩液的含碘量，中和，即得含碘量为3％的可喷雾加碘的海藻碘液剂。
利用生产线中的喷雾设备在加工过程中将上述酶解法制得的3％的海藻碘浓缩液按1000∶1.5的无碘盐与海藻碘浓缩液的重量比均匀喷洒无碘盐中，搅拌均匀，然后分包装成200g、400g、500g、1000g的小包装。
实施例3
取海带50g，破碎1-2cm，在混合物中加入5g甘油、4g碳酸钠(Na2CO3)混合提取12h，得滤过液，在滤过液中加入5g氢氧化钙(Ca(OH)2)进行沉降，得清液，浓缩，再离心去除浓缩液的残渣和盐结晶，调整浓缩液的含碘量，中和，即得含碘量为2％的可喷雾加碘的海藻碘液剂，在海藻碘液剂加入海藻多糖，搅拌，干燥脱水，造粒，得到成品海藻碘晶，包装。
将100kg无碘盐与含碘量为1％的海藻碘晶充分混合，使混合物的碘含量达0.012％-0.03％(重量比)得到含碘母盐，母盐再与无碘盐在机器锥混中混匀，使得含碘量为35mg/kg。然后分包装成200g、400g、500g、1000g的小包装。
实施例4
取马尾藻50g，破碎到1-2cm，中加入4.5g甘油、6g碳酸钠(Na2CO3)，混合提取14小时，过滤得滤液，滤液用7g氧化钙沉降，离心得清液浓缩，即得含碘量为3％的可喷雾加碘的海藻碘液剂。
利用生产线中的喷雾设备在加工过程中将上述酶解法制得的3％的海藻碘浓缩液按1000∶1.5的无碘盐与海藻碘浓缩液的重量比均匀喷洒无碘盐中，搅拌均匀，然后分包装成200g、400g、500g、1000g的小包装。
实施例5
取巨藻50g，破碎到1-2cm，中加入4g甘油、8g碳酸钠(Na2CO3)，混合提取10小时，过滤得滤液，滤液用7g氯化钙沉降，离心得清液浓缩，再去除沉渣和盐结晶，中和，即得含碘量为3％的可喷雾加碘的海藻碘液剂。
利用生产线中的喷雾设备在加工过程中将上述酶解法制得的3％的海藻碘浓缩液按1000∶1.5的无碘盐与海藻碘浓缩液的重量比均匀喷洒无碘盐中，搅拌均匀，然后分包装成200g、400g、500g、1000g的小包装。
Claims (6)
1.一种海藻碘浓缩液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a)取海藻原料直接破碎，加入相对于原料重量为8％-10％的甘油、8％-16％碳酸钠，相对于原料10倍重量的水，混合提取6-18小时，过滤得滤液；
b)滤液用相对于原料重量为10％-14％的氢氧化钙、氧化钙或/和氯化钙沉降，过滤，离心得清液，浓缩清液得海藻碘浓缩液。
2.根据权利要求1所述的海藻碘浓缩液的制备方法，其特征在于，所述原料直接破碎到1～2cm。
3.根据权利要求1所述的海藻碘浓缩液的制备方法，其特征在于，所述海藻碘浓缩液的含碘量为3％。
4.一种海藻碘盐的生产方法，其特征在于，将权利要求1-3之一所制备的海藻碘浓缩液用喷雾法添加到无碘盐中，使得含碘量为20-60mg/kg。
5.一种海藻碘晶的制备方法，其特征在于，将权利要求1-5之一所制备的海藻碘浓缩液添加到海藻多糖中，搅拌，干燥脱水，造粒，得含碘量为1％-1.6％的海藻碘晶。
6.一种海藻碘盐的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：
a)先取一部分无碘盐，加入含碘量1.2％-1.5％的如权利要求5所制备的海藻碘晶，混匀，使混合物的碘含量重量比达0.012-0.03％，即得海藻碘盐添加母盐；
b)将步骤a)所得母盐与无碘食盐混匀，使含碘量为20-60mg/kg，即得海藻碘盐。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 410000 CHANGSHA, HUNAN PROVINCE TO: 410005 CHANGSHA, HUNAN PROVINCE |
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Effective date of registration: 20120807 Address after: 410005 No. 519 Hunan Road, Furong district, Hunan, Changsha Applicant after: Hu'nan Salt Co., Ltd. Address before: Yuelu District City, Hunan province 410000 Changsha xinagyi Road No. 44 Applicant before: Hunan Province Light Industry & Salt Industry Technology Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20160729 Address after: Yuelu District City, Wangcheng province Hunan 410205 Changsha Xiangyi Po Road No. 44 Patentee after: Snow sky, Hunan salt industry technological development company limited Address before: 410005 No. 519 Hunan Road, Furong district, Hunan, Changsha Patentee before: Hu'nan Salt Co., Ltd. |