CN102849757B - 一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法 - Google Patents

一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，该方法包括以下步骤：⑴将原料西藏盐田钾混盐矿经破碎、过筛，得到破碎后的原料；⑵破碎后的原料经粗选得到泡沫固液A和尾矿矿浆A；⑶泡沫固液A过滤分离后得到粗选精矿J1；⑷粗选精矿J1经一次精选、粗选后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1；⑸泡沫固液A1、尾矿矿浆B1分别过滤分离得到精选精矿J2、中矿1；⑹精选精矿J2经二次精选分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2；⑺泡沫固液A2、尾矿矿浆B2分别过滤分离得到精选精矿J3、中矿2；⑻尾矿矿浆A经扫选得到泡沫固液C；⑼泡沫固液C过滤分离后得到中矿3；⑽重复⑵~⑼，在步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。本发明成本较低，工业化容易实现。

Description

一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法
技术领域
本发明涉及属于无机盐化工技术领域，尤其涉及一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法。
背景技术
西藏盐湖资源主要存在与液态卤水中，经过天然日晒蒸发后钾离子主要以KCl，Na2SO4·3K2SO4形式存在。西藏盐湖卤水在夏季蒸发过程中，钾矿首先以Na2SO4·3K2SO4形式析出，伴随着钾在液相中的不断富集，固相中开始以KCl和Na2SO4·3K2SO4形式结晶析出。专利《碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝的方法》（申请号201210106566.3），只针对浮选卤水蒸发前期固相中析出的钾芒硝矿的浮选方法，对于卤水蒸发蒸发后期固相中结晶的KCl和Na2SO4·3K2SO4矿的浮选没有详尽叙述，为了能更好地利用钾资源和提高钾芒硝和氯化钾的浮选收率，达到从工业上实现从碳酸盐型盐湖中提取钾芒硝和氯化钾技术的目的，有效提高浮选收率，本发明进行了深入研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、易工业化利用的碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40~80目筛，得到破碎后的原料；
⑵在每300g所述破碎后的原料中加入1956~2011g饱和母液和浮选药剂4~7.5mL，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行粗选，5~8min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A；
⑶所述泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿J1和母液A；
⑷所述粗选精矿J1按1：20~1：24的料液质量体积比加入所述母液A进行一次精选，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行粗选，3~4min后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1；
⑸所述泡沫固液A1经过滤分离后，得到精选精矿J2和母液A1；所述尾矿矿浆B1经过滤分离后，得到中矿1和母液B；
⑹所述精选精矿J2按1：23~1：30的料液质量体积比加入所述母液A1或所述母液B，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行二次精选，4~5min后分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2；
⑺所述泡沫固液A2经过滤分离后，得到精选精矿J3——浮选法得到的钾芒硝和氯化钾产品和母液A2；所述尾矿矿浆B2经过滤分离后，得到中矿2和母液B1；所述母液A2和所述母液B1回流至所述步骤⑵的粗选工序循环利用；
⑻所述尾矿矿浆A按1：350~1：400的体积比加入浮选药剂进行扫选，得到泡沫固液C和尾矿矿浆C；
⑼所述泡沫固液C经过滤分离后，得到中矿3和母液C；所述尾矿矿浆C经过滤分离后，得到尾矿C和母液C1；所述母液C和所述母液C1回流至所述步骤⑵的粗选工序循环利用；
⑽将所述中矿1、中矿2和中矿3混合后，返回所述步骤⑵的粗选工序，重复所述步骤⑵~⑼数次，在所述步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。
所述步骤⑴中原料西藏盐田钾混盐矿K+质量含量为6.70~10.86%，Cl-质量含量为48.52~51.51%，SO4 2-质量含量为6.00~7.52%，CO3 2-质量含量为0.89~1.87%。
所述步骤⑵中饱和母液是指K+、Cl-、SO4 2- 、CO3 2- 共饱和溶液，其中K+质量含量为3.5~4.52%，Cl-质量含量为8.0~10.93%，SO4 2-质量含量为1.5~3.5%，CO3 2-质量含量为7.0~12.0%，其pH值为9.34~12.15。
所述步骤⑵或所述步骤⑻中浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.5：0.5：2~1：2：6的质量比混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
所述步骤⑶固相粗选精矿J1中的K+ 质量含量为K+ 23.2~30.1%，Cl-质量含量为40.5~45.2%，SO4 2-质量含量为7.25~7.99%。
所述步骤⑸精选精矿J2中的K+质量含量为31.55~32.58%，Cl-质量含量为35.71~39.05%，SO4 2-质量含量为8.79~12.0%。
所述步骤⑺精选精矿J3中的K+质量含量为33.25~34.12%，Cl-质量含量为35.62~37.14%，SO4 2-质量含量为9.53~11.26%。
所述步骤⑼尾矿C中的K+质量含量为0.98~1.52%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠混合配制而成的新型浮选药剂，该浮选药剂主要针对碳酸型盐湖中浮选钾芒硝和氯化钾，采用该浮选药剂可使得粗选收率达到79.5~81.1%，精选收率达到88.5~93.5%。
2、本发明采用一粗，一扫，二精的工艺路线，能够很好地从碳酸盐型盐湖中浮选钾芒硝和氯化钾，该工艺路线浮选收率88.5~93.5%，浮选产品中钾芒硝含量18.4~19.0%，氯化钾含量67.1~78.9%。
3、本发明成本较低，工业化容易实现。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1    如图1所示，一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40目筛，得到破碎后的原料。
其中：原料西藏盐田钾混盐矿K+质量含量为6.70%，Cl-质量含量为51.51%，SO4 2-质量含量为6.00%，CO3 2-质量含量为0.89%。
⑵在每300g破碎后的原料中加入1956g饱和母液和浮选药剂4mL，用槽式浮选机在10℃温度下进行粗选，5min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。
其中：饱和母液是指K+、Cl-、SO4 2- 、CO3 2- 共饱和溶液，其中K+质量含量为3.5%，Cl-质量含量为8.0%，SO4 2-质量含量为3.5%，CO3 2-质量含量为7.0%，其pH值为9.34。
浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.5：0.5：2的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相88.5g粗选精矿J1和母液A。
其中：固相粗选精矿J1中的K+ 质量含量为K+ 23.2%，Cl-质量含量为40.5%，SO4 2-质量含量为7.25%。
⑷粗选精矿J1按1：20的料液质量体积比（g/mL）加入母液A进行一次精选，用槽式浮选机在10℃温度下进行粗选，4min后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1。
⑸泡沫固液A1经过滤分离后，得到73.2g精选精矿J2和母液A1；尾矿矿浆B1经过滤分离后，得到18.0g中矿1和母液B。
其中：精选精矿J2中的K+质量含量为31.55%，Cl-质量含量为35.71%，SO4 2-质量含量为8.79%。
⑹精选精矿J2按1：23的料液质量体积比（g/mL）加入母液A1或母液B，用槽式浮选机在10℃温度下进行二次精选，4min后分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2。
⑺泡沫固液A2经过滤分离后，得到66.51g精选精矿J3——浮选法得到的钾芒硝和氯化钾产品和母液A2；尾矿矿浆B2经过滤分离后，得到10.13g中矿2和母液B1；母液A2和母液B1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：精选精矿J3中的K+质量含量为33.25%，Cl-质量含量为35.62%，SO4 2-质量含量为9.53%。
⑻尾矿矿浆A按1：350的体积比（L/L）加入浮选药剂进行扫选，得到泡沫固液C和尾矿矿浆C。
其中：浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.5：0.5：2的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑼泡沫固液C经过滤分离后，得到30g中矿3和母液C；尾矿矿浆C经过滤分离后，得到尾矿C和母液C1；母液C和母液C1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：尾矿C中的K+质量含量为1.52%。
⑽将中矿1、中矿2和中矿3混合后，返回步骤⑵的粗选工序，重复步骤⑵~⑼数次，在步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。
本方法浮选收率88.5%，钾芒硝品位18.4%，氯化钾品位67.1%。
实施例2    如图1所示，一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过60目筛，得到破碎后的原料。
其中：原料西藏盐田钾混盐矿K+质量含量为10.86%，Cl-质量含量为48.52%，SO4 2-质量含量为7.00%，CO3 2-质量含量为1.26%。
⑵在每300g破碎后的原料中加入2000g饱和母液和浮选药剂6mL，用槽式浮选机在25℃温度下进行粗选，6.5min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。
其中：饱和母液是指K+、Cl-、SO4 2- 、CO3 2- 共饱和溶液，其中K+质量含量为4.52%，Cl-质量含量为10.93%，SO4 2-质量含量为1.5%，CO3 2-质量含量为12.0%，其pH值为11.26。
浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按1：2：6的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相96g粗选精矿J1和母液A。
其中：固相粗选精矿J1中的K+ 质量含量为K+ 28.5%，Cl-质量含量为42.3%，SO4 2-质量含量为7.62%。
⑷粗选精矿J1按1：23的料液质量体积比（g/mL）加入所述母液A进行一次精选，用槽式浮选机在40℃温度下进行粗选，3min后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1。
⑸泡沫固液A1经过滤分离后，得到80.6g精选精矿J2和母液A1；尾矿矿浆B1经过滤分离后，得到20.6g中矿1和母液B。
其中：精选精矿J2中的K+质量含量为32.0%，Cl-质量含量为37.26%，SO4 2-质量含量为10.26%。
⑹精选精矿J2按1：28的料液质量体积比（g/mL）加入母液A1或母液B，用槽式浮选机在25℃温度下进行二次精选，4.5min后分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2。
⑺泡沫固液A2经过滤分离后，得到73.8g精选精矿J3——浮选法得到的钾芒硝和氯化钾产品和母液A2；尾矿矿浆B2经过滤分离后，得到8.72g中矿2和母液B1；母液A2和母液B1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：精选精矿J3中的K+质量含量为33.92%，Cl-质量含量为36.15%，SO4 2-质量含量为10.26%。
⑻尾矿矿浆A按1：400的体积比（L/L）加入浮选药剂进行扫选，得到泡沫固液C和尾矿矿浆C。
其中：浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按1：2：6的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑼泡沫固液C经过滤分离后，得到20g中矿3和母液C；尾矿矿浆C经过滤分离后，得到尾矿C和母液C1；母液C和母液C1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：尾矿C中的K+质量含量为1.06%。
⑽将中矿1、中矿2和中矿3混合后，返回步骤⑵的粗选工序，重复步骤⑵~⑼数次，在步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。
本方法浮选收率93.5%，钾芒硝品位18.8%，氯化钾品位72.6%。
实施例3    如图1所示，一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过80目筛，得到破碎后的原料。
其中：原料西藏盐田钾混盐矿中K+质量含量为8.59%，Cl-质量含量为50.25%，SO4 2-质量含量为7.52%，CO3 2-质量含量为1.87%。
⑵在每300g破碎后的原料中加入2011g饱和母液和浮选药剂7.5mL，用槽式浮选机在40℃温度下进行粗选，8min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A。
其中：饱和母液是指K+、Cl-、SO4 2- 、CO3 2- 共饱和溶液，其中K+质量含量为4.0%，Cl-质量含量为10.0%，SO4 2-质量含量为3.2%，CO3 2-质量含量为11.5%，其pH值为12.15。
浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.7：1：4的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑶泡沫固液A经过滤分离后，得到固相90.2g粗选精矿J1和母液A。
其中：固相粗选精矿J1中的K+质量含量为30.1%，Cl-质量含量为45.2%，SO4 2-质量含量为7.99%。
⑷粗选精矿J1按1：24的料液质量体积比（g/mL）加入所述母液A进行一次精选，用槽式浮选机在28℃温度下进行粗选，3.5min后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1。
⑸泡沫固液A1经过滤分离后，得到87.7g精选精矿J2和母液A1；尾矿矿浆B1经过滤分离后，得到24.2g中矿1和母液B。
其中：精选精矿J2中的K+质量含量为32.58%，Cl-质量含量为39.05%，SO4 2-质量含量为12.0%。
⑹精选精矿J2按1：30的料液质量体积比（g/mL）加入母液A1或母液B，用槽式浮选机在40℃温度下进行二次精选，5min后分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2。
⑺泡沫固液A2经过滤分离后，得到80.2g精选精矿J3——浮选法得到的钾芒硝和氯化钾产品和母液A2；尾矿矿浆B2经过滤分离后，得到7.58g中矿2和母液B1；母液A2和母液B1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：精选精矿J3中的K+质量含量为34.12%，Cl-质量含量为37.14%，SO4 2-质量含量为11.26%。
⑻尾矿矿浆A按1：380的体积比（L/L）加入浮选药剂进行扫选，得到泡沫固液C和尾矿矿浆C。
其中：浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.7：1：4的质量比（g/g）混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
⑼泡沫固液C经过滤分离后，得到18g中矿3和母液C；尾矿矿浆C经过滤分离后，得到尾矿C和母液C1；母液C和母液C1回流至步骤⑵的粗选工序循环利用。
其中：尾矿C中的K+质量含量为0.98%。
⑽将中矿1、中矿2和中矿3混合后，返回步骤⑵的粗选工序，重复步骤⑵~⑼数次，在步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。
本方法浮选收率90.6%，钾芒硝品位19.0%，氯化钾品位78.9%。

Claims (8)

1.一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原料西藏盐田钾混盐矿用四分法混合均匀后，经球磨机破碎、过40~80目筛，得到破碎后的原料；
⑵在每300g所述破碎后的原料中加入1956~2011g饱和母液和浮选药剂4~7.5mL，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行粗选，5~8min后分别得到泡沫固液A和尾矿矿浆A；
⑶所述泡沫固液A经过滤分离后，得到固相粗选精矿J1和母液A；
⑷所述粗选精矿J1按1 g：20 mL ~1 g：24 mL的料液质量体积比加入所述母液A进行一次精选，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行精选，3~4min后分别得到泡沫固液A1和尾矿矿浆B1；
⑸所述泡沫固液A1经过滤分离后，得到精选精矿J2和母液A1；所述尾矿矿浆B1经过滤分离后，得到中矿1和母液B；
⑹所述精选精矿J2按1 g：23 mL ~1 g：30 mL的料液质量体积比加入所述母液A1或所述母液B，用槽式浮选机在10~40℃温度下进行二次精选，4~5min后分别得到泡沫固液A2和尾矿矿浆B2；
⑺所述泡沫固液A2经过滤分离后，得到精选精矿J3——浮选法得到的钾芒硝和氯化钾产品和母液A2；所述尾矿矿浆B2经过滤分离后，得到中矿2和母液B1；所述母液A2和所述母液B1回流至所述步骤⑵的粗选工序循环利用；
⑻所述尾矿矿浆A按1：350~1：400的体积比加入浮选药剂进行扫选，得到泡沫固液C和尾矿矿浆C；
⑼所述泡沫固液C经过滤分离后，得到中矿3和母液C；所述尾矿矿浆C经过滤分离后，得到尾矿C和母液C1；所述母液C和所述母液C1回流至所述步骤⑵的粗选工序循环利用；
⑽将所述中矿1、中矿2和中矿3混合后，返回所述步骤⑵的粗选工序，重复所述步骤⑵~⑼数次，在所述步骤⑺得到钾芒硝和氯化钾。
2.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑴中原料西藏盐田钾混盐矿K+质量含量为6.70~10.86%，Cl-质量含量为48.52~51.51%，SO4 2-质量含量为6.00~7.52%，CO3 2-质量含量为0.89~1.87%。
3.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑵中饱和母液是指K+、Cl-、SO4 2- 、CO3 2- 共饱和溶液，其中K+质量含量为3.5~4.52%，Cl-质量含量为8.0~10.93%，SO4 2-质量含量为1.5~3.5%，CO3 2-质量含量为7.0~12.0%，其pH值为9.34~12.15。
4.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑵或所述步骤⑻中浮选药剂是由石油磺酸钠、十二烷基硫酸钠与十二烷基苯磺酸钠按0.5：0.5：2~1：2：6的质量比混合配制而成的质量浓度为5%的药剂。
5.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑶固相粗选精矿J1中的K+ 质量含量为K+ 23.2~30.1%，Cl-质量含量为40.5~45.2%，SO4 2-质量含量为7.25~7.99%。
6.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑸精选精矿J2中的K+质量含量为31.55~32.58%，Cl-质量含量为35.71~39.05%，SO4 2-质量含量为8.79~12.0%。
7.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑺精选精矿J3中的K+质量含量为33.25~34.12%，Cl-质量含量为35.62~37.14%，SO4 2-质量含量为9.53~11.26%。
8.如权利要求1所述的一种碳酸盐型盐湖中用浮选法提取钾芒硝和氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤⑼尾矿C中的K+质量含量为0.98~1.52%。
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用盐湖卤水生产氯化钾反浮选冷结晶工艺流程;蔡生吉等;《无机盐工业》;20050531;第37卷(第5期);10-11 *
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