CN101393176A - 超声/微波协同萃取-hplc检测食品中的罂粟壳生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超声/微波协同萃取－HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，待测样品经过超声-微波协同萃取；过滤；分离；液相色谱分析；分别以吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱为对照品，得出吗啡，可待因，罂粟碱的特征峰，以峰面积为纵坐标，标准样品浓度为横坐标绘制标准曲线；取处理好的样品分别与吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱对照品相同的条件进样，得出检测样品的谱图及标准曲线，从而确定样品中是否含有罂粟壳生物碱及含量。由于超声－微波协同萃取充分利用了超声波振动的空化作用，降低目标物与样品基体的结合力，使样品中罂粟成分提取彻底。本发明的灵敏度能达到0.1ng/L，实验干扰小并且操作简单，耗时短，具有回收率高、精密度高等优点，在食品中罂粟壳生物碱的检测方面有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，属于液相色谱分析技术领域。
背景技术
罂粟壳，为罂粟科植物罂粟(Papaver somniferumL)的干燥果壳，含有罂粟碱、吗啡、可待因、地巴因、那可汀等多种生物碱。罂粟壳具有敛肺、涩肠、止痛功效。吸食罂粟果壳及制品，可造成吸食者在心理、生理上产生很强的依赖性。罂粟壳的对机体作用似吗啡，长期食用危害与吸食海洛因相似。因此国家将其列入麻醉药品予以管制，禁止非法供应、运输和使用。但社会上存在一些非法经营者，为了招揽顾客，在调味料中添加罂粟壳，消费者食用后有异香之感，在不知不觉中上瘾、中毒。这种异常感觉正是罂粟壳中的吗啡等生物碱刺激神经的一种反应，并非食物的味道。因此，加强相关食品的监督检测非常必要。
文献报道对食品中罂粟壳生物碱有薄层法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、免疫测定法(IMA)等。薄层法灵敏度1μg，高效液相色谱法(HPLC)灵敏度1.1ng但两种方法检测干扰严重；免疫测定法灵敏度高，但特异性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度高、精密度并且操作简单的超声-微波协同萃取一高效液相法，检测目标为罂粟壳中含有的吗啡、可待因和罂粟碱，以确定被检测食品中是否含有罂粟壳生物碱。
本发明的技术方案是这样实现的：这种超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、萃取：取2mL待测样品，加75％乙醇，酒石酸调pH至4，放进超声—微波协同萃取仪70℃，萃取15分钟；
B、过滤：萃取后的样品过滤，残渣用pH4.0的75％酸性乙醇洗涤2-3次，冷却后用脱脂棉过滤，再用75％酸性乙醇洗涤1次，水浴挥发乙醇成糖浆状，自然冷却后用脱脂棉过滤，残渣用10％的酒石酸溶液洗涤3-4次；
C、分离：合并滤液于分液漏斗中，用30mL和20mL石油醚脱脂两次，水层用氨水调pH至9.0-9.5，再用比例为3:1的三氯甲烷：异丙醇混合液30ml、30ml和20ml萃取3次，每次静置15min，合并萃取液，用无水硫酸钠脱水后水浴挥发有机溶剂，加甲醇定容至5ml离心管中，进液相前用0.45μm的滤膜过滤，供色谱分析；
D、液相色谱分析：检测目标为罂粟壳中含有的吗啡、可待因和罂粟碱，
液相色谱条件为：柱温30℃，流速1ml/min；
最大吸收波长：吗啡210nm，可待因213nm，罂粟碱253nm；
流动相：
水相：0.005mol/L磷酸二氢钠和0.00005mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液；
有机相：乙腈；
D-1、标准曲线制备：分别以吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱为对照品在上述色谱条件下稀释进样，得出吗啡，可待因，罂粟碱的特征峰，以峰面积为纵坐标，标准样品浓度为横坐标绘制标准曲线；
D-2、样品检测：取步骤C处理好的样品分别与吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品相同的条件进样，得出检测样品的谱图及标准曲线，从而确定样品中是否含有罂粟壳生物碱及含量。
所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，步骤D-1中吗啡标准曲线制备包括：
对吗啡的色谱图峰形进行优化，在标准品浓度为0.5-10μg/mL梯度为：
将吗啡标准品稀释为0.5、1、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝42.92×-3.9387，相关系数R2＝0.999934。
所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于步骤D-1中磷酸可待因标准曲线制备包括：
对磷酸可待因的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将可待因标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝31.606×-1.6496，相关系数R2＝0.999940。
所述的超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，步骤D-1中盐酸罂粟碱标准曲线制备包括：
对罂粟碱的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将罂粟碱标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝19.903×-1.1284，相关系数R2＝0.999954。
所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，步骤D-2样品检测包括：
取步骤C处理好的样品分别与吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品相同的条件进样，得出检测样品的谱图及标准曲线，每次进样量10μL。
本发明与现有检测技术相比，其优点和积极效果表现在：由于超声-微波协同萃取充分利用了超声波振动的空化作用(同时具有萃取和机械搅拌作用)以及微波的高能作用，使样品介质内各点受到的作用一致，降低目标物与样品基体的结合力，加速目标物从固相进入溶剂的过程，使样品中罂粟成分提取彻底。本发明用超声-微波协同萃取一高效液相法检测食品中的罂粟壳生物碱其灵敏度能达到0.1ng/L，实验干扰小。并且操作简单，耗时短，具有回收率高、精密度高等优点，在食品中罂粟壳生物碱的检测方面有很好的应用前景。
附图说明
图1是吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱标准曲线图
图2是吗啡标准品的色谱图
图3是磷酸可待因标准品的色谱图
图4是盐酸罂粟碱标准品的色谱图
图5是测试样品中吗啡的色谱图
图6是测试样品中可待因的色谱图
图7是测试样品中罂粟碱的色谱图
具体实施方式
1、样品处理，模拟样品为添加罂粟壳的牛肉汤
1-1、萃取：取2mL待测样品，加75％乙醇，酒石酸调pH至4，放进超声一微波协同萃取仪70℃，萃取15分钟；
1-2、过滤：萃取后的样品过滤，残渣用pH4.0的75％酸性乙醇洗涤2-3次，冷却后用脱脂棉过滤，再用75％酸性乙醇洗涤1次，水浴挥发乙醇成糖浆状，自然冷却后用脱脂棉过滤，残渣用10％的酒石酸溶液洗涤3-4次；
1-3、分离：合并滤液于分液漏斗中，用30mL和20mL石油醚脱脂两次，水层用氨水调pH至9.0-9.5，再用比例为3:1的三氯甲烷：异丙醇混合液30ml、30ml和20ml萃取3次，每次静置15min，合并萃取液，用无水硫酸钠脱水后水浴挥发有机溶剂，加甲醇定容至5ml离心管中，进液相前用0.45μm的滤膜过滤，供色谱分析；
2、液相色谱分析：检测目标为罂粟壳中含有的吗啡、可待因和罂粟碱，
液相色谱条件：柱温30℃，流速1ml/min；最大吸收波长：吗啡210nm，
可待因213nm，罂粟碱253nm；
流动相：
水相：0.005mol/L磷酸二氢钠和0.00005mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液；
有机相：乙腈；
2-1、标准曲线制备：分别以吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱为对照品在上述色谱条件下稀释进样，得出吗啡，可待因和罂粟碱的特征峰，以峰面积为纵坐标，标准样品浓度为横坐标绘制标准曲线；
2-1-1、吗啡标准曲线：对吗啡的色谱图峰形进行优化，在标准品浓度为0.5-10μg/mL梯度为：
将吗啡标准品稀释为0.5、1、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝42.92×-3.9387，相关系数R2＝0.999934。标准品的色谱图见图2，其中吗啡特征峰为5.521，峰面积87。实验中按信噪比略大于3来计算，得最低检测限为：0.1μg/mL。
2-1-2、磷酸可待因标准曲线：
对磷酸可待因的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将可待因标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝31.606×-1.6496，相关系数R2＝0.999940。标准品的色谱图见图3，其中可待因特征峰为6.17，峰面积19.9。实验中按信噪比略大于3来计算，得最低检测限为：0.1μg/mL。
2-1-3、盐酸罂粟碱标准曲线：
对罂粟碱的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将罂粟碱标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝19.903×-1.1284，相关系数R2＝0.999954。标准品的色谱图见图4，其中罂粟碱特征峰为5.205，峰面积1.98。实验中按信噪比略大于3来计算，得最低检测限为：0.1μg/mL。
2-2、样品检测：
2-2-1、样品中吗啡的检测；取1-3处理好的样品分别与2-1-1对照品相同的条件进样，进样量10μL，得出检测样品的色谱图如图5，与标准图谱及标准曲线比较，其中吗啡特征峰5.495，从而确定样品中含有罂粟壳生物碱及含量。
2-2-2、样品中可待因的检测；取1-3处理好的样品分别与2-1-2对照品相同的条件进样，进样量10μL，得出检测样品的色谱图如图6，与标准图谱及标准曲线比较，其中可待因特征峰6.179，从而确定样品中含有罂粟壳生物碱及含量。
2-2-3、样品中罂粟碱的检测；取1-3处理好的样品分别与2-1-3对照品相同的条件进样，进样量10μL，得出检测样品的色谱图如图7，与标准图谱及标准曲线比较，其中罂粟碱特征峰5.225，从而确定样品中含有罂粟壳生物碱及含量。
所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，步骤D-1中吗啡标准曲线制备包括：
3、方法精密度考察
精密吸取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱的标准品10μL进行HPLC检测，连续进样6次，测得RSD值分别为：0.070％、0.037％、0.029％。
表1 超声一微波协同萃取测定生物碱含量的精密度
4、方法的准确度考察
加标回收率：向已加入罂粟壳的肉汤加入吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱标准品各25μg，经提取后定容至5mL，进样，计算器回收率。结果吗啡的平均回收率为97.87％，磷酸可待因的平均回收率为96.80％，盐酸罂粟碱的平均回收率为94.47％。
重现性：对6份同样的样品各取2mL用同样的方法进行提取，用HPLC进行检测。RSD值分别为：0.040％、0.209％、0.665％。
表2 超声一微波协同萃取测定生物碱含量的准确度
5、最低检测限考察
吗啡、可待因、罂粟碱的最低检测限分别为：0.1ng/L、0.08ng/L、0.1ng/L。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法和应用方向，而不对本发明的范围构成任何限制。
Claims (5)
1、超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、萃取:取2mL待测样品，加75％乙醇，酒石酸调pH至4，放进超声—微波协同萃取仪70℃，萃取15分钟；
B、过滤:萃取后的样品过滤，残渣用pH4.0的75％酸性乙醇洗涤2-3次，冷却后用脱脂棉过滤，再用75％酸性乙醇洗涤1次，水浴挥发乙醇成糖浆状，自然冷却后用脱脂棉过滤，残渣用10％的酒石酸溶液洗涤3-4次；
C、分离:合并滤液于分液漏斗中，用30mL和20mL石油醚脱脂两次，水层用氨水调pH至9.0-9.5，再用比例为3∶1的三氯甲烷∶异丙醇混合液30ml、30ml和20ml萃取3次，每次静置15min，合并萃取液，用无水硫酸钠脱水后水浴挥发有机溶剂，加甲醇定容至5ml离心管中，进液相前用0.45μm的滤膜过滤，供色谱分析；
D、液相色谱分析:检测目标为罂粟壳中含有的吗啡、可待因和罂粟碱，
液相色谱条件:柱温30℃，流速1ml/min；
最大吸收波长:吗啡210nm，可待因213nm，罂粟碱253nm；
流动相:
水相:0.005mol/L磷酸二氢钠和0.00005mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液；
有机相:乙腈；
D-1、标准曲线制备:分别以吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱为对照品在上述色谱条件下稀释进样，得出吗啡，可待因和罂粟碱的特征峰，以峰面积为纵坐标，标准样品浓度为横坐标绘制标准曲线；
D-2、样品检测:取步骤C处理好的样品分别与吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品相同的条件进样，得出检测样品的谱图及标准曲线，从而确定样品中是否含有罂粟壳生物碱及含量。
2、根据权利要求1所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于步骤D-1中吗啡标准曲线制备包括：对吗啡的色谱图峰形进行优化，在标准品浓度为0.5-10μg/mL梯度为：
将吗啡标准品稀释为0.5、1、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝42.92x-3.9387，相关系数R2＝0.999934。
3、根据权利要求1所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于步骤D-1中磷酸可待因标准曲线制备包括：对磷酸可待因的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将可待因标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝31.606x-1.6496，相关系数R2＝0.999940。
4、根据权利要求1所述的超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于步骤D-1中盐酸罂粟碱标准曲线制备包括：对罂粟碱的色谱图峰形进行优化，在浓度为0.2-10ug/mL梯度为：
将罂粟碱标准品稀释为0.2、0.4、0.6、0.8、2、4、6、8、10μg/mL，在上述色谱条件下，平行测定每个标准样品3次，绘制标准样品浓度与峰面积的关系曲线，得回归方程y＝19.903x-1.1284，相关系数R2＝0.999954。
5、根据权利要求1、2、3和4所述超声/微波协同萃取-HPLC检测食品中的罂粟壳生物碱的方法，其特征在于步骤D-2样品检测包括：
取步骤C处理好的样品分别与吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱对照品相同的条件进样，得出检测样品的谱图及标准曲线，每次进样量10μL。
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