CN1075887C - 一种食品中罂粟壳气相色谱检测法 - Google Patents
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Abstract
本发明属化学分析领域。主要技术是采集含有罂粟壳固体样品或液体样品，固体样品加去离子水，加50%盐酸酸化pH1-2，液体样品同样的酸性条件加热，并浓缩至30毫升取下放冷，用10%的氨水调至pH9-10呈碱性，在碱性条件下可待因溶解于3∶1三氯甲烷-甲醇溶剂中，用标准曲线法定性定量食品中微量罂粟壳含量，痕量可待因含量。方法灵敏度高，可达10-3，操作简单方便，便于推广，对食品行业市场监测，卫生执法提供有力依据。
Description
本发明属化学分析领域。适用于食品中罂粟壳残留检测。
罂粟壳又名大烟壳，一年生草本植物，罂粟采完阿片后干燥的果壳，内含有可待因、吗啡、罂粟碱等多种生物碱。这些生物碱对人体肝脏、心脏、神经系统有一定的毒害作用，易使人体产生依赖造成瘾癖。目前，一些不法商贩在大众食品调料、火锅汤料、凉皮、米面皮、麻辣汤、煮肉汤及炸鸡混合辅料中非法掺入罂粟壳(籽)及浸出液，达到牟取暴利的目的，对社会的危害极大。因此，一九九一年我国卫生部、公安部和国家行政管理局发布文件，要求对在食品中添加罂粟壳(籽)的违法行为进行严肃查处。一九九九年六月十五日卫生部又发出紧急通知，要求各地严厉查处在食品中使用罂粟壳等违法行为。
要严厉查处在食品中使用罂粟壳等违法行为，就要对食品进行检测，食品中往往香料多达48种，而不是单纯地加罂粟壳。因此，检测时会增加一些麻烦。目前用的检测方法有感官法、显微镜检测法、比色法、层析法、高效液相色谱法和示波极谱法。其中感官和显微镜检查法只适用于掺入罂粟壳(籽)样品，对粉碎样及水浸物样品不适宜。比色法只能作为常量分析。层析法无法排除各种香料和脂溶性色素的干扰。示波极谱法只限于吗啡的检测，由于吗啡易分解性，不适用于食品中残留量分析。食品中微量罂粟壳中痕量可待因含量用上述各法都存在检出率很低的情况。另外，用高效液相法存在操作繁琐，仪器昂贵，一般地市级防疫站却不具备此种仪器，所以此法不便于推广普及。另外，张朝云在中国卫生检验杂志1996年第6卷第二期120页上发表的“食品中罂粟壳残留量的检测现状”一文中所述气相色谱法是南京药学院药物分析教研室编著，江苏科学技术出版社1981年12月出版的《药物分析》一书中介绍国外曾有人用气相色谱法测定纯品阿片胶中可待因、吗啡、罂粟碱等生物碱的测定方法，它只限于mg级，显然对食品中罂粟壳残留量不适合。并且出现样品处理繁琐，需程序升温，操作麻烦等缺点。从上述情况分析，现有技术对食品中罂粟壳的残留难以检测，特别是ng级的检测，因此需要寻找其它方法进行检测。
本发明的目的：简单、快速、灵敏、准确地测定目前市场上食品中罂粟壳微量残留中的可待因ng级，为卫生执法提供有力依据。
本发明的主要技术是采集含有罂粟壳的固体样品或液体样品，固体样品加去离子水150ml，加50％盐酸酸化PH1-2，使罂粟壳中的可待因在强酸性条件下完全溶于水，液体样品同样在强酸性条件下以加热的方式加速可待因溶解于水的过程，同时浓缩至30ml取下放冷，用10％的氨水调至PH9-10呈碱性，在碱性条件下可待因溶解于3∶1三氯甲烷-甲醇溶剂中，经色谱分析，色谱柱2.1m×3.2mm玻璃柱，内装涂有5％SE-30的shiaalte W-AW DMCS担体，柱温260℃，汽化室及检测器290℃，气体流速，氮气60ml/min，氢气50ml/min，量程101，衰减8mv/全刻度，纸速4mm/min，标准曲线法测定。
本发明与现有技术相比，具有操作简单，灵敏高，最低检出限对可待因D、L=0.0997ng，对罂粟壳D、L=0.06998vg，便于推广等优点。
本发明的实施例以二份样品作为实例，1号样品为炸鸡混合干辅料，取样量为5g,2号样品为凉皮调味水，取样量为200g。采用的仪器为岛津Gc-14A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，C-R6A数据处理机。试剂一般为分析纯：50％盐酸，10％氨水；溶剂为3∶1的三氯甲烷-甲醇；可待因标准溶液，精密称取磷酸可待因0.0050g用溶剂溶解稀释定容于5ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg可待因；可待因标准使用液，吸取0.1ml可待因标准溶液，稀释定容于5ml容量瓶中，此溶液1ml含0.02mg可待因；罂粟壳标准溶液制备，精密称取中药房购买的1.0000g经粉碎过的罂粟于50ml容量瓶中，加去离子水30ml，加盐酸调至强酸性PH1-2，放置过夜，用氨水调至碱性PH9-10，用去离子水稀释定容至刻度，此溶液1ml含0.02g罂粟壳；罂粟壳标准应用液，取1.00ml罂粟壳标准溶液于12ml具塞离心管中，加1.00ml溶剂，轻轻振摇160次，静止，此溶液1ml含0.02g罂粟壳。色谱条件，色谱柱为2.1m×3.2mm玻璃柱，内装涂有5％SE-30的shinalite W-AW DMCS担体；操作温度：柱温260℃，汽化室及检测器290℃；气流速度：氮气60ml/min，氢气50ml/min，量程101，衰减8mv/全刻度，纸速4mm/min。样品处理：称固体样品5-30g，液体样品200ml，于烧杯中，固体样品加去离子水150ml，加盐酸调至强酸性PH1-2，电炉上加热，浓缩至30ml，用氨水调至碱性PH9-10，转移至50比色管中，去离子水定容至刻度，混匀，过滤，取滤液12ml于具塞离心管中，加1.00ml溶剂，轻轻振摇160次。操作：在上述色谱条件下，分别取罂粟壳标准应用液：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5vl，含罂粟壳10、20、30、40、50vg；取可待因应用液：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5vl，含可待因10、20、30、40、50ng进样。可同时作可待因、罂粟壳两种标准曲线，也可作一种标准曲线，
如样品份数少，也可用一点定位法。
进样品1号0.2vl，得积分面积21.196。
进样品2号1vl，得积分面积7.416。
以两种方式计算结果：
一种以罂粟壳计算：
标准曲线：
vg:10 20 30 40 50
峰面积：19.066 34.533 49.374 64.161 79.446
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图
r=0.9999 a=4.1996 b=1.5039
从坐标图查得：
进样品1 21.196含11.30vg
进样品2 7.416含2.14vg
进样品1
进样品2
二种以可待因计算：
标准曲线：
ng: 10 20 30 40 50
峰面积：10.608 20.751 31.234 41.493 52.219
同样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标r=0.9999 a=4.0718 b=1.0396
从坐标图查得：
进样品1 21.196含20.32ng
进样品2 7.416含7.06ng
进样品1
进样品2
从实施例的情况看，本发明具有操作简单，灵敏，能检出限为ng级，满足目前混乱的食品市场检测需要。
Claims (2)
1、一种食品中罂粟壳气相色谱检测法，包括以下步骤：
(1)采集含有罂粟壳的固体样品或液体样品，加50％体积比盐酸酸化PH1-2，在该酸性条件下对样品加热，浓缩，取下放冷，用10％体积比的氨水调至PH9-10呈碱性，在碱性条件下可待因溶解于3∶1体积比三氯甲烷-甲醇溶剂中；
(2)依色谱柱为2.1米×3.2毫米玻璃柱，内装涂有5％重量比甲基硅油的酸洗硅烷化白色硅藻土担体，经色谱分析，标准曲线法测定。
2、根据权利要求1所述的一种食品中罂粟壳气相色谱检测法，其特征在于：操作温度：色谱柱温度260℃，汽化室及检测器温度290℃，气流速度：氮气60毫升/分钟，氢气50毫升/分钟，量程101，衰减8毫伏/全刻度，纸速4毫米/分钟。
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| CN 99108781 CN1075887C (zh) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | 一种食品中罂粟壳气相色谱检测法 |
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