CN112362439A - 一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，通过以超声震动萃取容器，向得到的萃取剂中添加除水剂并旋转离心取上清液待测的手段使待测溶质充分均匀的萃入萃取剂中，并避免杂质的干扰，然后在对应实验特征吸收峰所在的波长范围内，以梯度萃取液的浓度作为自变量，以其所对应的吸光度作为因变量做出曲线，以得到最高的决定系数R2。可有效提高实验精密度，准确度并降低实验检出限。
Description
技术领域
本发明属于标准曲线绘制领域，特别涉及一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法。
背景技术
萃取是化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
在环境监测分析领域，萃取类实验因其高精密度，低检出限的优势成为常用实验方法，较为经典的实验有挥发酚含量的测定，阴离子含量的测定等。但是在环境监测工作者的实际工作中发现部分萃取类实验的标准曲线的线性往往不能满足工作的要求。
现今工作中，常规的萃取方法通常是通过人工或机器的剧烈震荡，进行萃取，在萃取容器底部填充由相应萃取剂浸泡干燥后的脱脂棉用于除水。这样的方法对于萃取类实验是通用的，但是对一些需求高精度，对含水率要求很高的萃取类实验而言，这种方法是存在不足的。人工或者机器震荡后，萃取容器壁上残留液极大的影响了曲线的决定系数R2，而萃取液流经脱脂棉对水的滤除作用也有一定的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，包括以下步骤：
步骤1，将萃取溶液震荡使其充分融合萃取；
步骤2，取出萃取液后向其中加入对其本身性状无干扰的除水剂；
步骤3，然后在对应实验特征吸收峰所在的波长范围内，以梯度萃取液的浓度作为自变量，以其所对应的吸光度作为因变量做出曲线，得到最高的决定系数R2。
进一步的，步骤2中，除水剂为氯化钙、无水硫酸钠或无水硫酸镁。
进一步的，步骤1中，在震荡萃取后，若萃取容器壁上残余有萃取液，则通过超声清洗器对容器进行超声处理，将萃取容器壁上残余的萃取液打散脱离容器壁，均匀溶于整体萃取液中。
进一步的，步骤2中，添加除水剂充分震荡后，以3000r/min转速进行旋转离心分离，持续5分钟。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
发明针对这些不足予以改进，将其剧烈震荡后静置分层后的萃取容器经过超声震荡，最大限度的保证两相分离的效果，向萃取液中添加除水剂震荡并辅以旋转离心，也是为了最大限度摒除水相的干扰。以此来保证能够得到最高的决定系数R2。较之常规方法所做标准曲线更为趋近于1，自变量对因变量的解释程度更高，有效提高了实验精度与准确性。
本发明可以有效提高实验的精密度，准确度，并有效降低实验的检出限等相关参数，对于标准样品的测定，与实际样品真实数据的测定有着很大的意义。
附图说明
图1常规萃取方法测定挥发酚所得的标准曲线。
图2本发明萃取方法测定挥发酚所得的标准曲线。
图3常规萃取方法测定阴离子所得的标准曲线。
图4本发明萃取方法测定阴离子所得的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图2和图4，一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，包括以下步骤：
步骤1，将萃取溶液震荡使其充分融合萃取；
步骤2，取出萃取液后向其中加入对其本身性状无干扰的除水剂；
步骤3，然后在对应实验特征吸收峰所在的波长范围内，以梯度萃取液的浓度作为自变量，以其所对应的吸光度作为因变量做出曲线，得到最高的决定系数R2。
步骤2中，除水剂为氯化钙、无水硫酸钠或无水硫酸镁。
步骤1中，在震荡萃取后，若萃取容器壁上残余有萃取液，则通过超声清洗器对容器进行超声处理，将萃取容器壁上残余的萃取液打散脱离容器壁，均匀溶于整体萃取液中。
步骤2中，添加除水剂充分震荡后，以3000r/min转速进行旋转离心分离，持续5分钟。
本发明具体实施方式结合附图可以看出，以环境分析中较为经典的两个常规实验挥发酚的测定标准曲线的绘制和阴离子的测定标准曲线的绘制为例，挥发酚实验通过本发明操作后决定系数由0.9985提升至0.9998，阴离子实验通过本发明操作后决定系数由0.9982提升至0.9996，由此可以看出本发明的决定系数在常规方法的基础上有了一个较大的提高，自变量引起的变动占总变动的百分比更高，标准曲线更具有参考性，这表明本发明可以有效提高实验的精密度，准确度，并有效降低实验的检出限等相关参数，对于标准样品的测定，与实际样品真实数据的测定有着很大的意义。
Claims (4)
1.一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将萃取溶液震荡使其充分融合萃取；
步骤2，取出萃取液后向其中加入对其本身性状无干扰的除水剂；
步骤3，然后在对应实验特征吸收峰所在的波长范围内，以梯度萃取液的浓度作为自变量，以其所对应的吸光度作为因变量做出曲线，得到最高的决定系数R2。
2.根据权利要求1所述的一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，其特征在于，步骤2中，除水剂为氯化钙、无水硫酸钠或无水硫酸镁。
3.根据权利要求1所述的一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，其特征在于，步骤1中，在震荡萃取后，若萃取容器壁上残余有萃取液，则通过超声清洗器对容器进行超声处理，将萃取容器壁上残余的萃取液打散脱离容器壁，均匀溶于整体萃取液中。
4.根据权利要求1所述的一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法，其特征在于，步骤2中，添加除水剂充分震荡后，以3000r/min转速进行旋转离心分离，持续5分钟。
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