CN110243954A - 一种造纸废水中松香酸的检测方法 - Google Patents

一种造纸废水中松香酸的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种造纸废水中松香酸的检测方法，包括取样、过滤、调节PH值、絮凝沉淀、脱水蒸干、提纯、配制测量液、建立标准曲线、分析结果的工序，通过本发明的絮凝沉淀、脱水蒸干、提纯工序，能够有效的去除造纸废水中大多数的杂质，提高造纸废水中松香酸的提纯、回收效率。本发明具有检测精度高，操作简单，检测成本低，能够对废水实时监测。能有效解决提纯、回收效率较低，无法准确测定废水中污染物含量等技术问题。

Description

一种造纸废水中松香酸的检测方法
技术领域
本发明涉及一种水处理的检测方法，尤其涉及一种造纸废水中松香酸的检测方法。
背景技术
我国工业领域，由于不同工业产业所产生的废水污染物含量不同，导致对不同工业废水的处理和检测重点也各不相同；在各种工业废水中，造纸厂所产生的废水污染物复杂，一直是环保监测领域的重点，造纸废水中松香酸作为造纸污染物的一个重要指标，它的含量能够反应水体色度，水体毒性，当含量较高时，还容易导致设备内污染物沉淀、积垢，长时间会造成设备损耗；但由于造纸厂废水的有机物含量高，水体悬浮固体含量高，水质色度差，水体中多融有木浆废水、胶体、以及染化剂，检测难度较大，导致较多造纸厂无法准确对松香酸进行准确测定。
现有的对松香酸的检测大多采用液相色谱的方式，但该方式只能对纯度较高的松香酸进行测定，如果采用蒸馏、水洗等方式其提纯、回收效率较低，无法准确测定废水中污染物含量，采用苯取或异构等方式检测成本过高，不利于对污染源的实时监测。
发明内容
本发明提供一种造纸废水中松香酸的检测方法，通过使用絮凝沉淀、脱水蒸干、提纯程序，能够提高溶解在检测液中松香酸的回收率，同时本发明能够去除水中的有机物，提高溶有松香酸的检测液纯度，有效的解决了检测精度差、提纯率低、成本高、不能实时监测等技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种造纸废水中松香酸的检测方法，包括如下步骤，
(1)取样：取造纸厂排出废水；
(2)过滤：将样品滤过透水性滤网过滤水体中的大颗粒物；
(3)调节PH值：在样品中加入碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸的一种或多种，调节PH至6～8；
(4)絮凝沉淀：在溶液中加入硫酸亚铁溶液，通过低速搅拌絮凝，将经过絮凝的溶液冷却至0℃～10℃，静置后沉淀；
(5)脱水蒸干：将沉淀后的溶液经过第一次压滤，并对压滤后的溶质进行干化处理；
(6)提纯：将干燥后的溶质粉末加入乙醇溶液中充分混合，通过破碎装置对溶液内的溶质破碎，然后使用超声波处理溶液，再通过高速离心处理使溶液上下分层，经过第二次压滤，得到混有松香酸的乙醇溶液，将混有松香酸的乙醇溶液干化处理，得到溶质粉末；
(7)配制测量液：将溶质粉末放入到甲醇溶液中定容至80ml，加入20ml浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液。
(8)建立标准曲线：将纯松香酸配置成高浓度的松香酸标准母溶液，吸取松香酸标准母溶液配置成不同浓度的标准溶液，高效液相色谱仪对不同浓度标准溶液的检测，绘制液相色谱信号峰面积与松香酸标准溶液浓度之间的对应关系绘制标准曲线；
(9)分析结果：将配置好的测量液注入高效液相色谱仪中，根据色谱仪显示的信号峰面积对应所述标准曲线，得到测量液的浓度，通过测量液浓度计算样品浓度。
优选的是，还包括(6)在第二次压滤后，在混有松香酸的乙醇溶液中加入高浓度氢氧化钠溶液充分混合，通过静置生成不溶于乙醇溶液的松香酸钠溶质，再经过第三次压滤，将松香酸钠溶质加入醋酸清洗3～5次，将清洗后的溶质放入干燥的恒温加热箱中蒸发干燥，得到溶质粉末，进行(7)配置测量液。
优选的是，所述(6)的破碎装置包括从入液口到出液口由大到小的中空壳体，壳体入液口侧为开口，出液口侧有出液孔，一条同轴联动杆从入液口伸入至中空壳体的出液口前端，同轴联动杆上设有第一破碎转轮和第二破碎转轮，所述第一破碎转轮设置在入液口一端，第二破碎转轮设置在同轴联动杆的末端。
优选的是，所述第一破碎转轮上设有棒状杆，所述第二破碎转轮上设有转轮叶片，转轮叶片的外侧端呈刀片状。
优选的是，所述第一次压滤是孔径为0.005mm～0.015mm的聚四氟乙烯的有机滤膜，第二次压滤是孔径为0.3μm～0.5μm的聚四氟乙烯的有机滤膜。
优选的是，所述(8)中的标准母溶液浓度为0.5mg/ml,标准溶液共有8组，每组分别吸取标准母溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml。
上述实施方式中，优选的是，所述(4)中投加的硫酸亚铁投加量为样品溶液的20～50ppm。
优选的是，所述干化处理是用氮气缓慢吹干。
优选的是，所述干化处理是在恒温加热箱中蒸发干燥。
优选的是，所述恒温箱内温度设置在50～80摄氏度。
有益效果
1.本发明能够有效的去除造纸废水中大多数的杂质，提高造纸废水中松香酸的提纯、回收效率，并能够准确检测水体中松香酸的含量，保证松香酸浓度测定的准确性，同时还具有操作简单，检测成本低，有利于实时监测污水的技术效果。
2.通过本发明设置的絮凝沉淀、脱水蒸干、提纯程序，使得松香酸能够有效的从造纸废水中分离，并能有效的将松香酸保留在检测溶液中，完成松香酸从无机溶液到有机溶液置换，提高松香酸的置换收集含量，并能去除水体中绝大多数有机物、无机物。
3.通过本发明提纯程序中破碎装置、超声波处理和高速离心处理的相互配合，能够将固态的松香酸及松香酸团充分的溶解在有机溶剂中，进一步提高松香酸的收集效果。
4.破碎装置可以打碎溶质，使得溶质颗粒更细小，能够充分的与溶液接触溶解，同时，破碎装置会搅动溶液，加速松香酸溶解。
5.超声波处理能够形成高频的冲击波，进一步破碎溶质颗粒以及松香酸团，使松香酸充分溶解。
6.高速离心处理可以使溶液和杂质快速分层，同时，由于高速旋转带动溶液转动，可以进一步加速松香酸的溶解。
7.本发明使用硫酸亚铁溶液絮凝，由于硫酸亚铁不溶于乙醇，使得在后续提纯过程中能有效防止较多杂质溶解于检测溶液，避免了杂质对检测结果的干扰。
8.通过在(6)的第二次压滤后加入高浓度氢氧化钠溶液以及对溶质用醋酸清洗，能够进一步去除溶液中的有机物，提高检测溶液中松香酸的纯度，能够更加精准的测定废水中松香酸的含量。
9.通过蒸干处理方式，能够有效的降低松香酸的蒸发，进一步提高松香酸的精度。氮气蒸干可以使蒸发在常温和低温下进行；恒温箱蒸发可以有效避免液体沸腾过程中产生的气泡将松香酸从溶液中带出，避免了松香酸的蒸发。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明液相色谱标准溶液线性回归曲线图；
图3是本发明破碎装置结构示意图；
图4是本发明在破碎时间为20min状态下4种不同浓度的硫酸亚铁溶液液相色谱图；
图5是本发明在破碎时间为10min状态下4种不同浓度的硫酸亚铁溶液液相色谱图；
图6是本发明在破碎时间为5min状态下4种不同浓度的硫酸亚铁溶液液相色谱图；
具体实施方式
下面通过附图及实施例对本发明做进一步说明。
由于造纸废水中有机物、无机物、有毒有害物质含量较高，使得在检测造纸废水中松香酸浓度前，需要对废水做一系列的处理，从而避免污染物对检测值的影响。
松香酸分子结构：
于是，本发明提供了一种造纸废水的检测方法，该方法先在造纸厂排水口处取污水检测样本，取样时，先要通过污水对取样瓶进行预洗，经过三次预洗后取样1000ml。
将取来的水样通过透水性滤网过滤水体中的大颗粒物，大颗粒物包括水中的大颗粒悬浮物以及大型颗粒，透水性滤网选用18～25目，优选透水性滤网网数20目。
测定样品液的PH值，根据样品的PH值，选择性添加碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸等弱酸弱碱溶液的一种或多种，将样品液PH调节至6～8，优选PH值调节至7～7.5。
调节好的样品液加入硫酸亚铁溶液，投加的硫酸亚铁溶液浓度在1000～2000ppm，使样品溶液中的硫酸亚铁浓度在20～50ppm，优选样品溶液中的硫酸亚铁浓度为40ppm。
C20H30O2+FeSO4·7H2O→C20H29O2 -+Fe2++Fe3++[(OH)n(SO4)3]m-
表一 100ml样品液硫酸亚铁投加量对溶液溶质的影响
由表一可以得出，随着硫酸亚铁浓度的增加，与所溶液析出的溶质成正相关，随着硫酸亚铁浓度增加，溶液PH值逐渐降低，溶质被酸化，液体浊度逐渐降低，说明液体内多数有机物、无机物被吸附胶团化，当硫酸亚铁浓度超过40ppm时，所析出的溶质质量趋于稳定，絮层高度也保持稳定在相对数值内。
将加入硫酸亚铁溶液的样品液放入冷却箱中冷却，冷却温度范围在0℃～10℃，冷却时间30min，冷却后继续在冷却箱内沉淀，沉淀时间在30min。
表二 温度对100ml含有40ppm硫酸亚铁的样品液中过滤溶质重量的影响
由表二可知，随着温度的降低，滤出溶质重量逐渐上升，说明溶液中析出溶质质量增加，松香酸从样品液中进一步被析出。
样品液冷却沉淀后，将样品液从冷却箱中取出，因松香酸不溶于冷水，此时水中剩余的松香酸被全面析出，同时将压滤膜放入乙醇溶液浸泡，压滤膜选用针筒式滤膜过滤器配套聚四氟乙烯滤膜，滤膜孔径为0.010mm～0.003mm，将样品液倒入到过滤器中，用手缓慢挤压过滤器，直到将样品液完全挤压至过滤膜内，将所得到的溶质进行干化处理，干化过程可以用氮气缓慢吹干，氮气吹干是利用氮气吹干仪进行干化，利用氮气吹干仪缓慢向带有溶液的溶质通气，直至溶质干化；干化过程也可以在恒温加热箱中蒸发干燥，将溶质放入蒸发干燥，恒温箱内温度设置在50～80摄氏度，优选温度在70摄氏度，降低蒸发温度可以防止溶质内的松香酸挥发，同时防止表面的溶液产生气泡带走松香酸。
将干化后的溶质放入到95％的乙醇溶液中，由于硫酸亚铁不溶于乙醇溶液，使得带有硫酸亚铁的溶质在乙醇溶液中沉淀分层，使用搅拌工具使溶质和溶液充分混合，使用破碎装置对溶液内的溶质进行破碎，破碎装置包括入液口到出液口由大到小的中空壳体，壳体入液口侧为开口，出液口侧有六个出液孔，一条同轴联动杆从入液口伸入至中空壳体的出液口前端，同轴联动杆上设有第一破碎转轮和第二破碎转轮，第一破碎转轮设置在入液口一端，第二破碎转轮设置在同轴联动杆的末端；第一破碎转轮上设有六条棒状杆，所述第二破碎转轮上设有四片转轮叶片，转轮叶片的外侧端呈刀片状第一破碎转轮的上的棒状杆相对于第二破碎转轮的转轮叶片长；通过同轴联动杆的转动，带动第一破碎转轮和第二破碎转轮一起转动，通过第二破碎转轮的转轮叶片带动管内的液体旋转，使入液口产生负压，管内的液体通过出液口上的出液孔喷出，入液口处的棒状杆通过高速旋转将液体中的硫酸亚铁胶团打碎，液体流入到出液口，出液口处的转轮叶片同样通过高速旋转切割硫酸亚铁胶团，进一步打碎溶液中的溶质，使得溶质中的松香酸在乙醇溶液中充分溶解；由于棒状杆在旋转过程中不对溶液产生轴向推力，使得破碎装置的入液口液体流速小于出液口液体流速，使得棒状杆和转轮叶片能够同时对溶液施加力剪切，注意如果不采用棒状杆会导致入液口液体流速较快，使得出液口处液体流速增大，同轴的转轮叶片转速无法对液体产生旋转力，导致转轮叶片无法对溶液内的溶质进行有效切割。
溶液中的溶质经过破碎装置破碎后，使用超声波处理装置对溶液进行深度处理，使用小型超声波处理装置，振动频率在20000～40000Hz，作用时间20min，将振子深入到溶液中，振子产生的超声波能量可以进一步打碎溶液中的溶质，使得溶质中未被溶解的松香酸进一步溶解，同时，超声波装置产生的能量可以加速溶液中溶质粒子的震动，增加了松香酸与溶液的接触频率，能更有利于松香酸在乙醇溶液中溶解。
经过超声波处理后的溶液放入高速离心处理装置中离心处理，采用3000～5000r/min的高速离心机处理，作用时间10min，离心可以使溶液和溶液中的杂质分层，同时，通过溶液的高速旋转，使得杂质在转动的作用下进一步破碎，杂质中微量的松香酸进一步溶解。
将高速离心处理后的溶液倒入针筒式滤膜过滤器，选用与过滤器配套的聚四氟乙烯滤膜，滤膜孔径为0.3μm～0.5μm；用手缓慢挤压过滤器，直到将样品液完全挤压至过滤膜内，在针筒式滤膜过滤器出液口侧倒入95％乙醇溶液，并对过滤膜用95％乙醇进行清洗，重复上述操作三次，将溶液滤出的乙醇溶液和清洗乙醇溶液混合，将混有松香酸的乙醇溶液干化处理，干化过程可以用氮气缓慢吹干，或者在恒温加热箱中蒸发干燥，得到溶质粉末。
优选的，在混有松香酸的乙醇溶液干化处理之前，对乙醇溶液搅拌使松香酸在乙醇中充分溶解，将溶解后的乙醇溶液中加入高浓度氢氧化钠溶液充分混合，通过静置生成不溶于乙醇溶液的松香酸钠溶质，再经过第三次压滤，将松香酸钠溶质加入醋酸清洗3～5次，将清洗后的溶质放入干燥的恒温加热箱中蒸发干燥，恒温箱内温度设置在50～80摄氏度，得到溶质粉末。
将溶质粉末放入到甲醇溶液中定容至80ml，加入20ml浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液；乙酸铵作为常用的化学稳定剂、改良剂，加入乙酸铵可以极大改善峰形，提高积分的准确度。
建立标准曲线时，色谱柱选用C18反相色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相液为甲醇-1％乙酸铵甲醇溶液，按照80：20比例混合，检测器选用紫外检测器，检测波长为240nm，色谱柱柱温30℃，进样量为20μl。
称取50mg纯松香酸样品，置于80ml甲醇的容量瓶内，待松香酸在甲醇内充分溶解，加入20ml浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液制成标准母溶液，分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml标准母溶液至化学容器中，加入浓度为95％的乙醇定容至80ml，随后加入20ml浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液制成标准溶液。
将标准溶液放入到液相色谱仪中，标准溶液进样量20μl，选0ml为对照样品，计算标准溶液在液相色谱中的峰面积，每个浓度进样次数2次，对进样结果取平均值，建立图表，以标准样浓度为横坐标，每个浓度的平均峰面积作为纵坐标，建立高效液相色谱的线性回归方程：
Y＝βX+ε
→
Y＝48.76X+74.15
r＝0.9999
Y：液相色谱峰面积
X：样品浓度
将待测的测量液注入到高效液相色谱仪中，根据色谱仪显示的信号峰面积,输入到对应所述标准曲线，得到测量液的浓度，通过测量液浓度计算废水中松香酸的浓度。
→
F＝50X
F:废水中松香酸的浓度
X:测量液浓度，通过线性回归方程计算
m:标准母溶液松香酸含量，50mg
C:标准母溶液的体积，100ml
经过上述实验过程，下面对几组参数的限定得到如下实施例：
实施例中的相对变量：
(4)中样品硫酸亚铁浓度：选取20ppm、30ppm、40ppm、50ppm；
(6)破碎装置破碎时间：5min、10min、20min；
表三 实施例：不同反应条件下的造纸废水中松香酸的浓度

Claims (10)

1.一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)取样：取造纸厂排出废水；
(2)过滤：将样品滤过透水性滤网过滤水体中的大颗粒物；
(3)调节PH值：在样品中加入碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸的一种或多种，调节PH至6～8；
(4)絮凝沉淀：在溶液中加入硫酸亚铁溶液，通过低速搅拌絮凝，将经过絮凝的溶液冷却至0℃～10℃，静置后沉淀；
(5)脱水蒸干：将沉淀后的溶液经过第一次压滤，并对压滤后的溶质进行干化处理；
(6)提纯：将干燥后的溶质粉末加入乙醇溶液中充分混合，通过破碎装置对溶液内的溶质破碎，然后使用超声波处理溶液，再通过高速离心处理使溶液上下分层，经过第二次压滤，得到混有松香酸的乙醇溶液，将混有松香酸的乙醇溶液干化处理，得到溶质粉末；
(7)配制测量液：将溶质粉末放入到甲醇溶液中定容，并加入浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液，乙酸铵甲醇溶液投加量为定容的甲醇溶液容积的五分之一。
(8)建立标准曲线：将纯松香酸配置成高浓度的松香酸标准母溶液，吸取松香酸标准母溶液配置成不同浓度的标准溶液，高效液相色谱仪对不同浓度标准溶液的检测，绘制液相色谱信号峰面积与松香酸标准溶液浓度之间的对应关系绘制标准曲线；
(9)分析结果：将配置好的测量液注入高效液相色谱仪中，根据色谱仪显示的信号峰面积对应所述标准曲线，得到测量液的浓度，通过测量液浓度计算样品浓度。
2.根据权利要求1所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：还包括(6)在第二次压滤后，在混有松香酸的乙醇溶液中加入高浓度氢氧化钠溶液充分混合，通过静置生成不溶于乙醇溶液的松香酸钠溶质，再经过第三次压滤，将松香酸钠溶质加入醋酸清洗3～5次，将清洗后的溶质放入干燥的恒温加热箱中蒸发干燥，得到溶质粉末，进行(7)配置测量液。
3.根据权利要求2所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述(6)的破碎装置包括从入液口到出液口由大到小的中空壳体，壳体入液口侧为开口，出液口侧有出液孔，一条同轴联动杆从入液口伸入至中空壳体的出液口前端，同轴联动杆上设有第一破碎转轮和第二破碎转轮，所述第一破碎转轮设置在入液口一端，第二破碎转轮设置在同轴联动杆的末端。
4.根据权利要求3所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述第一破碎转轮上设有棒状杆，所述第二破碎转轮上设有转轮叶片，转轮叶片的外侧端呈刀片状。
5.根据权利要求4所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述第一次压滤是孔径为0.005mm～0.015mm的聚四氟乙烯的有机滤膜，第二次压滤是孔径为0.3μm～0.5μm的聚四氟乙烯的有机滤膜。
6.根据权利要求5所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述(8)中的标准母溶液浓度为0.5mg/ml,标准溶液共有8组，每组分别吸取标准母溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml。
7.根据权利要求6所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述(4)中硫酸亚铁投加量为样品溶液的20～50ppm。
8.根据权利要求1-7其中任意一项所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述干化处理是用氮气缓慢吹干。
9.根据权利要求1-7其中任意一项所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述干化处理是在恒温加热箱中蒸发干燥。
10.根据权利要求9所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述恒温箱内温度设置在50～80摄氏度。
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