CN105727896A - 一种鱼骨重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种鱼骨重金属吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种鱼骨重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将鱼骨浸泡到十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于水浴中恒温振荡，然后离心分离，得到预处理鱼骨；(2)将预处理鱼骨置于乙醇溶液中，然后加热，停止加热至压力降至零后，取出冷却；(3)冷却后过滤，滤渣浸泡于NaOH溶液中，同时加入洗涤剂，搅拌均匀后水浴中恒温振荡；(4)冷却至室温，过滤，对所得鱼骨用蒸馏水冲洗干净，烘干；(5)将步骤(4)所得鱼骨粉碎，得到鱼骨重金属吸附剂。本发明以鱼骨为原料制备重金属吸附剂，原料易得，制备方法简单，成本低，可再生利用，避免了产生二次污染。

Description

一种鱼骨重金属吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用鱼骨制备重金属吸附剂的方法，属于吸附剂制备技术领域。
背景技术
近年来，水环境中的重金属污染问题越来越受到人们的关注，重金属废水会对人体健康及生态效益产生很大的影响。水体重金属污染主要来源于矿产资源开发、金属冶炼、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程。环境中的重金属很难被生物降解，进入生物体后逐渐积累，影响生物体正常生理代谢活动，导致人体慢性中毒，严重威胁人类的健康。震惊世界的水俣病(汞中毒)和痛痛病(镉中毒)就是由重金属污染引发的。因此，有效治理重金属废水的问题亟待解决。
目前，常规的处理重金属废水方法有化学沉淀法、离子交换法、蒸发浓缩法、膜分离技术、电化学处理、活性炭吸附技术等。但在实际应用过程中，上述方法存在不足之处，如：化学沉淀法处理流程长、操作复杂、引入新的化学物质，同时产生大量含重金属污泥，增大处理成本。而离子交换法、膜分离技术以及活性炭吸附技术在应用过程中受水体颗粒物等杂质及环境条件的影响较大，且树脂、活性炭价格较贵，处理成本高。这些方法在处理低浓度重金属废水(≤100mg/L)时，很难将水体重金属离子的浓度经济有效地降低到排放标准，且容易造成二次污染，限制了其在水处理领域的应用。近年来，人们从环保和经济等方面考虑，逐步推广采用生物吸附法处理重金属废水，该方法操作简单，反应条件适应范围宽，吸附容量大，尤其适用于处理低浓度重金属废水，有广阔的应用前景。而寻求廉价、高效的生物吸附剂原材料是推进该技术在水处理技术领域应用的关键。
餐饮及食品加工业会产生大量鱼骨，这种材料虽然大多比较坚硬，作为垃圾处理难度较大，但其中所含的羟基等官能团，能够和一些重金属离子形成稳定的螯合物，且其表面存在的一些离子可以与废水中的金属离子发生交换反应，如果将这类材料回收作为制备吸附剂的原材料，不仅可以提高海产品的利用价值，而且减少了固体废弃物排放所造成的环境污染，同时降低了污水的处理成本，即环保又经济。
发明内容
针对现有重金属吸附剂存在的制作成本高、机械强度差等问题，本发明提供一种成本低、工艺简单的以鱼骨为原料的重金属吸附剂的制备方法，以获得吸附容量高、吸附性能好、机械强度高的鱼骨重金属吸附剂。
本发明的鱼骨重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鱼骨浸泡到质量浓度5％～10％的十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于60℃～70℃水浴中以100～120转/分钟的转速恒温振荡4～6小时，然后离心分离，得到预处理鱼骨；
(2)将预处理鱼骨置于体积浓度3％～5％的乙醇溶液中，然后加热至115℃～125℃并在0.9～1.1kg/cm2压力下保持20～40分钟后，停止加热至压力降至零后，取出冷却；
(3)冷却后过滤，滤渣浸泡于浓度0.08～0.12mol/L的NaOH溶液中，同时加入混合液体积百分比1.8％～2.2％的洗涤剂，搅拌均匀,放入60℃～70℃水浴中以115～125转/分钟的转速恒温振荡，反应时间为3～4小时；
(4)将步骤(3)所得混合液冷却至室温，过滤，对所得鱼骨用蒸馏水冲洗干净，烘干；
(5)将步骤(4)所得鱼骨粉碎，得到鱼骨重金属吸附剂。
所述步骤(1)中鱼骨按1g:10mL～1g:20mL的比例浸泡到十二烷基磺酸钠溶液中。
所述步骤(3)中滤渣按体积比为1:20～1:40的比例浸泡于NaOH溶液中。
所述步骤(4)中的烘干温度是45℃～55℃。
所述步骤(5)中鱼骨粉碎至60～80目。
本发明具有如下特点：
1.以鱼骨为原料制备重金属吸附剂，原料易得，制备方法简单，成本低，可再生利用，避免了产生二次污染。将该原料回收利用，变废为宝，具有重要的经济效益和环境效益。
2.经高温加热，水的黏度减小，分子间的活性增大，油的溶水率提高，减少了后续除油脂步骤中药剂的投加量，同时经过乙醇浸泡的鱼骨会加快步骤(3)中皂化反应速率。不仅降低了生产成本，而且实现了清洁生产，保护了环境。
3.选用NaOH与洗涤剂混合并加热升温除油，利用热碱溶液和表面活性剂对油脂的皂化和乳化作用，能有效去除鱼骨表面的油脂，同时吸附剂表面增加的钠离子可以与废水中的重金属阳离子进行离子交换，提高吸附性能。
4.吸附剂的制备过程简单，吸附剂使用范围广、成本低、吸附效果好、机械强度高，无二次污染，尤其适用于处理低浓度重金属废水。
附图说明
图1为本发明制备的鱼骨重金属吸附剂的EDX图。
图2为本发明制备的鱼骨重金属吸附剂吸附Cd后的EDX图。
图3为本发明制备的鱼骨重金属吸附剂吸附Pb后的EDX图。
图4为本发明制备的重金属吸附剂吸附Cu后的EDX图。
具体实施方式
实施例1
(1)选用鱼骨作为原材料，称取20g浸泡到400mL质量浓度5％的十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于水浴恒温振荡器中，转速为100rpm，温度控制在60℃，浸渍时间为6小时，离心分离，得到预处理鱼骨。
(2)然后将预处理鱼骨与500mL质量浓度5％的乙醇溶液混合后，放入高压锅内加热，待锅内压力达到0.9kg/cm2(温度为120℃)时，调节高压锅温度使其保持在此压力30分钟后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷却。
(3)将冷却后的混合液经滤纸过滤，滤渣浸泡于浓度0.08mol/L的NaOH溶液中，固液体积比为1:20，同时在该混合液中加入洗涤剂，添加量为2％(体积百分数)；搅拌均匀后立即放入60℃水浴中以125转/分钟的转速恒温振荡，反应时间为4小时。
(4)将上述混合液冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤，55℃烘干。
(5)粉碎，过60目筛，得鱼骨重金属吸附剂1#。
图1给出了本实施例制备的鱼骨重金属吸附剂的EDX图。
实施例2
(1)选用鱼骨作为原材料，称取20g浸泡到200mL质量浓度10％的十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于水浴恒温振荡器中，转速为120rpm，温度控制在70℃，浸渍时间为4小时，离心分离，得到预处理鱼骨。
(2)然后将预处理鱼骨与400mL质量浓度4％的乙醇溶液混合后，放入高压锅内加热，待锅内压力达到1.0kg/cm2(温度为115℃)时，调节高压锅温度使其保持在此压力40分钟后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷却。
(3)将冷却后的混合液经滤纸过滤，滤渣浸泡于浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，固液体积比为1:30，同时在该混合液中加入洗涤剂，添加量为1.8％(体积百分数)；搅拌均匀后立即放入70℃水浴中以120转/分钟的转速恒温振荡，反应时间为3小时。
(4)将上述混合液冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤，45℃烘干
(5)粉碎，过80目筛，得鱼骨重金属吸附剂2#。
实施例3
(1)选用鱼骨作为原材料，称取20g浸泡到300mL质量浓度8％的十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于水浴恒温振荡器中，转速为110rpm，温度控制在65℃，浸渍时间为5小时，离心分离。
(2)然后将鱼骨与0.5L质量浓度3％的乙醇溶液混合后，放入高压锅内加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2(温度为125℃)时，调节高压锅温度使其保持在此压力20分钟后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷却。
(3)将冷却后的混合液经滤纸过滤，滤渣浸泡于浓度0.12mol/L的NaOH溶液中，固液体积比为1:40，同时在该混合液中加入洗涤剂，添加量为2.2％(体积百分数)；搅拌均匀后立即放入65℃水浴中以115转/分钟的转速恒温振荡，反应时间为3.5小时。
(4)将上述混合液冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤，50℃烘干。
(5)粉碎，过70目筛，得鱼骨重金属吸附剂3#。
将实施例1、实施例2和实施例3中制备的三种鱼骨吸附剂分别用于处理含镉、铅、铜离子的重金属废水，吸附剂对重金属的吸附容量见下表。
鱼骨重金属吸附剂对重金属废水的吸附效果
从以上处理结果可见，本发明制备的鱼骨重金属吸附剂吸附容量大，适用范围广。采用EDX对吸附剂中的元素进行定性分析，如图2、图3和图4所示,对比吸附剂前后的EDX图可知：(1)吸附完成后吸附剂中新增重金属离子(吸附质)；(2)吸附完成后吸附剂中钠离子的消失表明存在离子交换机理。仪器分析结果进一步证实了该吸附剂能有效的去除水体中重金属。

Claims (5)

1.一种鱼骨重金属吸附剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将鱼骨浸泡到质量浓度5％～10％的十二烷基磺酸钠溶液中，搅拌均匀后置于60℃～70℃水浴中以100～120转/分钟的转速恒温振荡4～6小时，然后离心分离，得到预处理鱼骨；
(2)将预处理鱼骨置于体积浓度3％～5％的乙醇溶液中，然后加热至115℃～125℃并在0.9～1.1kg/cm2压力下保持20～40分钟后，停止加热至压力降至零后，取出冷却；
(3)冷却后过滤，滤渣浸泡于浓度0.08～0.12mol/L的NaOH溶液中，同时加入混合液体积百分比1.8％～2.2％的洗涤剂，搅拌均匀后立即放入60℃～70℃水浴中以115～125转/分钟的转速恒温振荡，反应时间为3～4小时；
(4)将步骤(3)所得混合液冷却至室温，过滤，对所得鱼骨用蒸馏水冲洗干净，烘干；
(5)将步骤(4)所得鱼骨粉碎，得到鱼骨重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的鱼骨重金属吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中鱼骨按1g:10mL～1g:20mL的比例浸泡到十二烷基磺酸钠溶液中。
3.根据权利要求1所述的鱼骨重金属吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中滤渣按体积比为1:20～1:40的比例浸泡于NaOH溶液中。
4.根据权利要求1所述的鱼骨重金属吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中的烘干温度是45℃～55℃。
5.根据权利要求1所述的鱼骨重金属吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(5)中鱼骨粉碎至60～80目。
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