CN109540618B - 将颗粒物从滤材基体上分离、提取的方法、装置及系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种颗粒物滤材样品的前处理方法及装置，特别涉及一种将颗粒物从滤材基体上分离、提取的方法、装置及系统，解决了现有洗涤法缺乏具体实施细节和使用现有洗衣机作为分离装置洗涤分离时，颗粒物损失大、分离效率低及无法使用有机溶剂洗涤的问题。该方法特殊在于：步骤1：将取样后的滤材片放入分离装置，加水和表面活性剂；分离装置外层为桶状结构，内层设有多孔且可自转；步骤2：洗涤，浊液流出；步骤3：脱水，残余浊液流出；步骤4：将步骤2、3流出的浊液处理；步骤5：处理后获得的清液送回分离装置，重复步骤2至4至少两次，将清液收集，颗粒物收集在滤膜上；步骤6：对收集的清液低压蒸发，获得的固态残余物放入步骤5滤膜。

Description

将颗粒物从滤材基体上分离、提取的方法、装置及系统

技术领域

本发明涉及一种颗粒物滤材样品的前处理方法及装置，特别涉及一种将颗粒物从滤材基体上分离、提取的方法、装置及系统。

背景技术

使用滤材捕集颗粒物然后进行离线分析是颗粒物成分分析中的一种常用方法。往往需要对滤材样品进行前处理，以将颗粒物或其中的待分析成分分离提取出来。当取样流量较小时，一般选用化学性质为惰性的聚四氟乙烯滤膜或石英纤维滤材，或容易被完全消解的微孔滤膜，进行气溶胶采样以方便后续样品处理(文献举例：(1)葛杨等.环境监测管理与技术.2007，19(6)：9-13；(2)段凤魁等.环境工程学报.2007,1(8)：1-8)。但对于超大流量气溶胶取样器(取样流量一般大于500m³/h)，为了减小取样压阻，一般使用有机纤维滤材(刘龙波等.科学通报.2013,58(4)：372-378)。

由于有机纤维滤材的基体耐酸碱和有机溶剂的性能较差，在提取待分析成分中一般也会发生化学变化，因此提取待分析成分的同时需要将滤材基体完全消除。以前曾提出了一种滤材消解或灰化的前处理方法，比如[D.M.Li,et al.Analytica Chimica Acta,2003.482(1):129-135；唐寒冰等.核化学与放射化学,2012.34(2):114-118]记载的前处理方法。这些前处理方法都需要将有机纤维滤材基体分解成小分子化合物，耗能费时，而且处理的滤材样品量有限。

李冬梅等曾提出使用洗涤法将滤材与颗粒物分离然后进行溶样的前处理方法[李冬梅等.洗涤法进行颗粒物滤材样品前处理的实验研究,见：中国化学会第26届学术年会现代核化学与放射化学分会场论文集.2008.p68]，但该前处理方法仅提出：使用有机溶剂作为洗涤剂，洗涤浊液与滤材基体的分离使用离心分离，洗涤浊液蒸干后进行常规溶样；但未提及专用装置、缺乏具体实施细节。

现有的用于颗粒物和无纺布分离的分离装置，比如洗衣机，难以直接用于滤材样品中颗粒物的提取，主要原因有以下三点：

(1)波轮式洗衣机内表面有复杂的凸凹或缝隙等表面结构，滚筒式洗衣机的结构更加复杂，颗粒物极易进入缝隙而难以被清洗出来，造成颗粒物样品的损失。

(2)洗衣机通常用于较为干净的纺织品的清洗，而且使用时不能损伤这些纺织品，因此在设计上，要求搅拌速度较低(洗涤转速在每分钟60转左右)，因而清洗时间也较长，用水量也较大。而滤材样品通常颗粒物含量很高，处理过程没有不损伤滤材的限制，需要用水量尽量少、洗涤时间尽量短，因此直接应用现有洗衣机，洗涤效率很低且难以提升。

(3)洗衣机的电机一般在下方，搅拌杆与洗涤桶之间存在使用润滑油的动密封结构，即清洗的试剂会与密封润滑油接触，这样一方面清洗试剂种类受限，不能使用有机溶剂，另一方面润滑油可能与待分析成分接近而造成样品的污染。

发明内容

本发明提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，以解决现有洗涤法缺乏具体实施细节的技术问题；同时，本发明还提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置、分离及提取的装置和分离及提取的系统，以解决使用现有的洗衣机作为分离装置进行洗涤分离时，颗粒物损失较大、分离效率较低以及无法使用有机溶剂进行洗涤的技术问题。

本发明所采用的技术方案是，一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，其特殊之处在于：

步骤1：将取样后的滤材片放入分离装置中，加水1.5升～4升，加表面活性剂1毫升～4毫升；所述分离装置的外层为桶状结构，其内层设置有多孔且可自转，其内层内部设置有搅拌器；

步骤2：以每分钟400～800转的搅拌转速，正反转交替搅拌3分钟～10分钟，停止搅拌，将含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤3：以每分钟1400～1600转的转速，带动分离装置脱水1分钟～3分钟，停止脱水，将残余的含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤4：将步骤2和步骤3从分离装置中流出的含有颗粒物的浊液进行处理；所述处理为先过滤再混合，或者先混合再过滤；

步骤5：将步骤4处理后获得的清液送回分离装置中，重复步骤2至步骤4至少两次后，将处理后获得的清液收集，颗粒物收集在过滤器中的滤膜上；

步骤6：将步骤5收集有颗粒物的滤膜从过滤器中取出，并对步骤5收集的清液进行低压蒸发，将低压蒸发后获得的固态残余物放入滤膜上与步骤5收集的颗粒物混合，完成颗粒物的分离及提取。

进一步地，为了方便后续制源及测量，还包括步骤7：采用超声清洗设备将步骤6收集有混合颗粒物的滤膜上的颗粒物洗下，将洗下的颗粒物装入小管。

进一步地，所述步骤6的低压蒸发包括以下步骤：

步骤A：将步骤5收集的清液倒入原料瓶中，抽真空，使原料瓶中的清液流入加热容器中并达到加热容器中三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤B：对加热容器进行加热；

步骤C：控制三口烧瓶的液体总量保持在三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤D：待原料瓶中的清液完全被吸入三口烧瓶后，封闭三口烧瓶的进料口；

步骤E：待三口烧瓶中的液体残余量小于100毫升时，停止对加热容器加热；使装置内压力恢复至常压后，停止抽真空；

步骤F：将三口烧瓶中的残余液体和固体转移到表面皿中，加热表面皿至固态残余物近干，自然冷却表面皿，低压蒸发工艺结束。

为了实施上述方法，本发明还提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置，其特殊之处在于：

包括下壳体、多孔桶、上壳体、顶板、搅拌器、电机、离合器以及阀门；

所述下壳体为桶形；

所述多孔桶同轴设置在下壳体内部，且可相对于下壳体转动，所述多孔桶内壁上端设置有内齿轮；

所述上壳体活动扣接在下壳体上，所述顶板设置在上壳体上且可相对于上壳体转动；

所述搅拌器设置在多孔桶内；

所述电机驱动顶板转动，所述顶板带动搅拌器转动；

所述离合器设置在顶板上，所述顶板通过离合器与多孔桶上的内齿轮的离合驱动多孔桶转动；

所述阀门设置在下壳体的桶底。

进一步地，为了既能使多孔桶排水通畅，又能使滤材片不易漏出，所述多孔桶上孔的直径为2mm～5mm。

进一步地，为了连接方便，受力更好及工作可靠，所述多孔桶与下壳体之间通过下轴承连接，所述下轴承为平面推力轴承；

所述顶板与上壳体之间通过上轴承连接，所述上轴承为锥形轴承。

进一步地，所述离合器包括多个导向轴、离合器座、菱形板、多个弹簧以及多个螺杆；

所述多个导向轴垂直穿过顶板且沿顶板周向均布，导向轴两端分别与所述离合器座和菱形板垂直固连；在每个导向轴位于顶板与离合器座之间的位置上分别套装有所述弹簧；

所述菱形板对角两顶点与多孔桶上的内齿轮相啮合；

所述离合器座上沿周向均布有多个与螺杆相适配的螺纹孔，多个螺杆分别对应插入多个所述螺纹孔，且螺杆的下端与顶板相接触；

所述螺杆顶部设置有转动部，所述转动部用于转动螺杆。

本发明还提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其特殊之处在于：

包括过滤器、抽水泵、储液瓶、送水泵以及上述将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置；

所述分离装置上设置有进水管；

所述过滤器、抽水泵、储液瓶以及送水泵按液体流动方向依次连接在所述分离装置中的阀门与进水管之间；

所述过滤器中设置有滤膜。

进一步地，所述滤膜为尼龙微孔滤膜，所述尼龙微孔滤膜的孔直径为0.1微米。

本发明还提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的系统，其特殊之处在于：

包括低压蒸发装置以及上述将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置；

所述低压蒸发装置包括原料瓶、加热蒸发器、风扇、冷凝器、气水分离器、进气阀门、分子筛柱以及真空泵；

所述原料瓶用于盛放储液瓶中收集的清液；

所述加热蒸发器包括三口烧瓶、插装在所述三口烧瓶的温度计口中的温度计以及包裹在三口烧瓶下部的加热套；

所述原料瓶的出口与所述三口烧瓶的进料口连接；按气流流动方向，所述三口烧瓶的出料口、冷凝器、气水分离器、分子筛柱以及真空泵依次连接；在气水分离器上设置进气阀门；所述风扇为冷凝器散热。

本发明的有益效果是：

(1)本发明提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，为实施洗涤法提供了具体实施细节，解决了现有洗涤法缺乏具体实施细节的技术问题。

(2)本发明还提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置、分离及提取的装置和分离及提取的系统，为实施洗涤法提供了一种专用装置；本发明的分离装置中，多孔桶和下壳体的内表面不存在复杂的表面结构，因此颗粒物不会损失在装置的缝隙中，使颗粒物在原理上可以完全回收；另外，本发明是为将颗粒物从滤材基体上分离，特别设计的一种分离装置，本分离装置在使用过程中，不担心破坏滤材基体，因而其电机的转速可以高达每分钟400转以上，达到较高的分离效率；再者，本发明电机设置在分离装置的上部，不存在用润滑油的动密封，因此在洗涤试剂的选择方面，没有不能使用有机溶剂的限制；因此，本发明解决了使用现有的洗衣机作为分离装置进行洗涤分离时，颗粒物损失较大、分离效率较低以及无法使用有机溶剂进行洗涤的技术问题。本发明的分离装置，自动化程度高，使用离合器实现了使用一台电机完成搅拌洗涤和离心脱水两种功能，减小了颗粒物在滤材基体上的残留，提高了将颗粒物从滤材基体上分离的效率及充分程度，其单个取样后的滤材片的处理时间在1小时以内，便于对大量取样后的滤材片进行处理，并且其结构紧凑。

(3)本发明的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法中，使用表面活性剂的水溶液作为将颗粒物从滤材基体上分离的分离试剂，避免了使用有机溶剂作为分离试剂，具有环境友好性。

(4)本发明的将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置中，优选地多孔桶上孔的直径为2mm～5mm，这样既能使多孔桶排水通畅，又能使滤材片不易漏出。

(5)本发明的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置中，通过抽水泵抽取从滤材基体上分离出来的含有颗粒物的浊液，抽取中，通过过滤器过滤，将颗粒物收集在过滤器中的滤膜上，完成颗粒物的提取；本发明的分离及提取的装置可完全将滤材基体去除，便于颗粒物中相关组分的分析；另外，本发明的分离及提取的装置，由于使用了抽水泵，提取效率高，再者，本发明的分离及提取的装置，通过送水泵又可将通过过滤器过滤后的清液输送到多孔桶中，实现水的循环利用，节约用水。

(6)本发明的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置中，优选地过滤器中的滤膜为尼龙微孔滤膜，且尼龙微孔滤膜的孔直径为0.1微米；其滤膜强度好，且过滤效率高，对水系和有机系溶液的亲和力都比较好。

(7)本发明的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的系统中的低压蒸发装置，可将经过滤器过滤后的清液中的可溶性组分回收，使颗粒物的提取更加充分；本发明的低压蒸发装置，可以解决传统的实验室蒸发装置，比如烧瓶蒸发用冷凝管冷凝、旋转蒸发仪等，蒸发效率低的问题，还可以解决传统工业用低压蒸发装置，用于实验室时，结构过于复杂，成本高的问题；本发明中的低压蒸发装置实现了溶液中多种组分在实验室用量水平的同时回收，实现了在保持负压的同时连续进料，装置简单，控制方便，适合实验室使用。本发明中的低压蒸发装置还可以用于实验室规模溶液中不挥发组分的回收，或者挥发组分与不挥发组分的分离。

附图说明

图1是本发明将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置实施例的结构示意图；

图2是本发明将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置实施例中离合器在顶板上装配的结构示意图；

图3是本发明将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置实施例的结构示意图；

图4是本发明中低压蒸发装置的结构示意图。

图中各标号的说明如下：

1-电机，2-顶板，3-离合器，31-离合器座，32-导向轴，33-菱形板，34-弹簧，35-螺杆，4-上轴承，5-上壳体，6-进水管，7-多孔桶，8-下轴承，9-滤材片，10-搅拌器，11-下壳体，12-阀门，13-过滤器，14-抽水泵，15-储液瓶，16-送水泵，21-原料瓶，22-加热蒸发器，23-风扇，24-冷凝器，25-气水分离器，26-进气阀门，27-分子筛柱，28-真空泵，100-分离装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，包括以下步骤：

步骤1：将取样后的滤材片放入分离装置中，加水1.5升～4升，加表面活性剂1毫升～4毫升；所述分离装置的外层为桶状结构，其内层设置有多孔且可自转，其内层内部设置有搅拌器；

步骤2：以每分钟400～800转的搅拌转速，正反转交替搅拌3分钟～10分钟，停止搅拌，将含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤3：以每分钟1400～1600转的转速，带动分离装置脱水1分钟～3分钟，停止脱水，将残余的含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤4：将步骤2和步骤3从分离装置中流出的含有颗粒物的浊液进行处理；所述处理为先过滤再混合，或者先混合再过滤；

步骤5：将步骤4处理后获得的清液送回分离装置中，重复步骤2至步骤4至少两次后，将处理后获得的清液收集，颗粒物收集在过滤器中的滤膜上；

步骤6：将步骤5收集有颗粒物的滤膜从过滤器中取出，并对步骤5收集的清液进行低压蒸发，将低压蒸发后获得的固态残余物放入滤膜上与步骤5收集的颗粒物混合，完成颗粒物的分离及提取。

为了方便后续制源及测量，优选地，上述将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，还包括步骤7：采用超声清洗设备将步骤6收集有混合颗粒物的滤膜上的颗粒物洗下，将洗下的颗粒物装入小管。

上述步骤6的低压蒸发包括以下步骤：

步骤A：将步骤5收集的清液倒入原料瓶中，抽真空，使原料瓶中的清液流入加热容器中并达到加热容器中三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤B：对加热容器进行加热；

步骤C：控制三口烧瓶的液体总量保持在三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤D：待原料瓶中的清液完全被吸入三口烧瓶后，封闭三口烧瓶的进料口；

步骤E：待三口烧瓶中的液体残余量小于100毫升时，停止对加热容器加热；使装置内压力恢复至常压后，停止抽真空；

步骤F：将三口烧瓶中的残余液体和固体转移到表面皿中，加热表面皿至固态残余物近干，自然冷却表面皿，低压蒸发工艺结束。

为了实施上述方法，本发明提供了一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的系统，该分离及提取的系统包括将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置以及低压蒸发装置；其中将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置包括过滤器13、抽水泵14、储液瓶15、送水泵16以及将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置100。

上述将颗粒物从滤材基体上分离的分离装置100的实施例，参见图1，其结构包括下壳体11、多孔桶7、上壳体5、顶板2、搅拌器10、电机1、离合器3以及阀门12。

下壳体11为桶形；多孔桶7同轴设置在下壳体11内部且两者桶口位于同一端，多孔桶7可相对于下壳体11转动；在本实施例中，多孔桶7与下壳体11之间通过下轴承8连接，下轴承8为平面推力轴承，在下壳体11的桶口位置固定设置有向内的第二环形凸缘，下轴承8设置在第二环形凸缘上；多孔桶7内壁上端设置有内齿轮；阀门12设置在下壳体11的桶底。

上壳体5活动扣接在下壳体11上，顶板2设置在上壳体5上且可相对于上壳体5转动；在本实施例中，上壳体5也为桶形，上壳体5的桶口四周设置有向外的翻边，在下壳体11的桶口位置固定设置有向外的第一环形凸缘，上壳体5扣接在下壳体11上时，上述翻边的下表面与上述第一环形凸缘的上表面相接触，上壳体5与下壳体11之间采用螺栓连接；顶板2通过上轴承4安装在上壳体5桶底上的第一通孔处，顶板2、上轴承4以及上壳体5三者同轴，上轴承4为锥形轴承。

离合器3设置在顶板2上，顶板2通过离合器3与多孔桶7上的内齿轮的离合驱动多孔桶7转动；参见图2，在本实施例中，离合器3包括多个导向轴32、离合器座31、菱形板33、多个弹簧34以及多个螺杆35；多个导向轴32垂直穿过顶板2且沿顶板2周向均布，导向轴32两端分别与离合器座31和菱形板33垂直固连；在每个导向轴32位于顶板2与离合器座31之间的位置上分别套装有弹簧34；菱形板33对角两顶点与上述多孔桶7上的内齿轮相啮合；在离合器座31上沿周向均布有多个与螺杆35相适配的螺纹孔，多个螺杆35分别对应插入多个螺纹孔，且螺杆35的下端与顶板2相接触；螺杆35顶部设置有转动部，转动部用于转动螺杆35。在本实施例中，导向轴32、弹簧34、螺杆35以及螺纹孔的数量均为两个，螺杆35顶部设置的转动部为蝶形转动手柄；并且为了方便地对离合器的两个档位进行控制，优选地螺杆35两端设有径向尺寸相同的外螺纹，其中间为光轴，且光轴的径向尺寸小于外螺纹的基本小径尺寸；当螺杆35上端的螺纹段未与上述螺纹孔旋合时，菱形板33对角两顶点未与上述内齿轮啮合，此时离合器3处于上档位；当螺杆35上端的螺纹段与上述螺纹孔旋合后，菱形板33对角两顶点与上述内齿轮啮合，此时离合器3处于下档位。

搅拌器10设置在多孔桶7内；电机1驱动顶板2转动，顶板2带动搅拌器10转动；在本实施例中，搅拌器10与顶板2同轴，搅拌器10一端与电机1输出轴同轴固连，另一端依次穿过顶板2和菱形板33后，伸入多孔桶7中；搅拌器10与顶板2固连，菱形板33可相对于搅拌器10沿轴向滑动。为了使多孔桶7既能排水通畅，又能使滤材片9不易漏出，优选地多孔桶7上孔的直径为2mm～5mm，在本实施例中，具体为3mm。

上述将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置的实施例，参见图3，在分离装置100上设置有进水管6；上述过滤器13、抽水泵14、储液瓶15以及送水泵16按液体流动方向依次连接在上述分离装置100中的阀门12与进水管6之间；上述过滤器13中设置有滤膜。在本实施例中，进水管6设置在上述分离装置100中的上壳体5上，进水管6与多孔桶7的内腔连通；滤膜优选地为尼龙微孔滤膜，尼龙微孔滤膜的孔直径为0.1微米。

上述低压蒸发装置的实施例，参见图4，该低压蒸发装置包括原料瓶21、加热蒸发器22、风扇23、冷凝器24、气水分离器25、进气阀门26、分子筛柱27以及真空泵28；原料瓶21用于盛放储液瓶15中收集的清液；加热蒸发器22包括三口烧瓶、插装在该三口烧瓶的温度计口中的温度计以及包裹在三口烧瓶下部的加热套；原料瓶21的出口与上述三口烧瓶的进料口连接；按气流流动方向，上述三口烧瓶的出料口、冷凝器24、气水分离器25、分子筛柱27以及真空泵28依次连接；在气水分离器25上设置进气阀门26；上述风扇23为冷凝器24散热。通过调节进气阀门26可控制三口烧瓶中液体的体积及调节低压蒸发装置内部的压力。

具体实施时，在蒸发温度为50℃的情况下，若三口烧瓶容积500mL，加热套功率250W，则蒸发速率为250mL/h；若烧瓶容积3L，电热套功率600W，则蒸发速率为700mL/h。本发明中提供的低压蒸发装置还可以用于实验室规模溶液中不挥发组分的回收，或者挥发组分与不挥发组分的分离。

采用上述分离及提取的方法和分离及提取的系统将颗粒物从滤材基体上分离及提取时，具体的实施例如下：

实施例1：步骤1中取样后的滤材片9为25克，加水3升，加表面活性剂1.5毫升；步骤2的搅拌转速为每分钟800转，搅拌时间为3分钟；步骤3的转速为每分钟1600转，脱水时间为1分钟。

实施例2：步骤1中取样后的滤材片9为40克，加水3升，加表面活性剂3毫升；步骤2的搅拌转速为每分钟400转，搅拌时间为5分钟；步骤3的转速为每分钟1400转，脱水时间为1分钟。

经检测，上述实施例1和实施例2的分离及提取结果，均能达到将颗粒物从滤材基体上充分分离及提取的要求。

采用上述分离装置进行分离时，从阀门12流出的浊液的溶样还可用于常量元素及化合物、长寿命核素的测量分析，或者直接将浊液与分离柱相连，可用于有机组分的富集。

本发明的将颗粒物从滤材基体上分离、提取的方法、装置及系统，可广泛应用于颗粒物中组分的提取，或者颗粒物组分的分析。

Claims (8)

1.一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其特征在于：包括分离装置（100）和提取装置；

分离装置（100）包括下壳体（11）、多孔桶（7）、上壳体（5）、顶板（2）、搅拌器（10）、电机（1）、离合器（3）以及阀门（12）；

所述下壳体（11）为桶形；

所述多孔桶（7）同轴设置在下壳体（11）内部，且可相对于下壳体（11）转动，所述多孔桶（7）内壁上端设置有内齿轮；

所述上壳体（5）活动扣接在下壳体（11）上，所述顶板（2）设置在上壳体（5）上且可相对于上壳体（5）转动；

所述搅拌器（10）设置在多孔桶（7）内；

所述电机（1）驱动顶板（2）转动，所述顶板（2）带动搅拌器（10）转动；

所述离合器（3）设置在顶板（2）上，所述顶板（2）通过离合器（3）与多孔桶（7）上的内齿轮的离合驱动多孔桶（7）转动；

所述阀门（12）设置在下壳体（11）的桶底；

提取装置包括过滤器（13）、抽水泵（14）、储液瓶（15）、送水泵（16）；

所述分离装置（100）上设置有进水管（6）；

所述过滤器（13）、抽水泵（14）、储液瓶（15）以及送水泵（16）按液体流动方向依次连接在所述分离装置（100）中的阀门（12）与进水管（6）之间；

所述过滤器（13）中设置有滤膜。

2.根据权利要求1所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其特征在于：所述多孔桶（7）上孔的直径为2mm ～5 mm。

3.根据权利要求2所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其

特征在于：

所述多孔桶（7）与下壳体（11）之间通过下轴承（8）连接，所述下轴承（8）为平面推力轴承；

所述顶板（2）与上壳体（5）之间通过上轴承（4）连接，所述上轴承（4）为锥形轴承。

4.根据权利要求3所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其特征在于：

所述离合器（3）包括多个导向轴（32）、离合器座（31）、菱形板（33）、多个弹簧（34）以及多个螺杆（35）；

所述多个导向轴（32）垂直穿过顶板（2）且沿顶板（2）周向均布，导向轴（32）两端分别与所述离合器座（31）和菱形板（33）垂直固连；在每个导向轴（32）位于顶板（2）与离合器座（31）之间的位置上分别套装有所述弹簧（34）；

所述菱形板（33）对角两顶点与多孔桶（7）上的内齿轮相啮合；

所述离合器座（31）上沿周向均布有多个与螺杆（35）相适配的螺纹孔，多个螺杆（35）分别对应插入多个所述螺纹孔，且螺杆（35）的下端与顶板（2）相接触；

所述螺杆（35）顶部设置有转动部，所述转动部用于转动螺杆（35）。

5.根据权利要求4所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，其特征在于：所述滤膜为尼龙微孔滤膜，所述尼龙微孔滤膜的孔直径为0.1微米。

6.一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，其特征在于，基于权利要求1至5任一所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置，包括以下步骤：

步骤1：将取样后的滤材片放入分离装置中，加水1.5 升～4升，加表面活性剂1 毫升～4毫升；所述分离装置的外层为桶状结构，其内层设置有多孔且可自转，其内层内部设置有搅拌器；

步骤2：以每分钟400～800转的搅拌转速，正反转交替搅拌3分钟～10 分钟，停止搅拌，将含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤3：以每分钟1400～1600转的转速，带动分离装置脱水1分钟～3分钟，停止脱水，将残余的含有颗粒物的浊液从分离装置中流出；

步骤4：将步骤2和步骤3从分离装置中流出的含有颗粒物的浊液进行处理；所述处理为先过滤再混合，或者先混合再过滤；

步骤5：将步骤4处理后获得的清液送回分离装置中，重复步骤2至步骤4至少两次后，将处理后获得的清液收集，颗粒物收集在过滤器中的滤膜上；

步骤6：将步骤5收集有颗粒物的滤膜从过滤器中取出，并对步骤5收集的清液进行低压蒸发，将低压蒸发后获得的固态残余物放入滤膜上与步骤5收集的颗粒物混合，完成颗粒物的分离及提取；

所述步骤6的低压蒸发包括以下步骤：

步骤A：将步骤5收集的清液倒入原料瓶中，抽真空，使原料瓶中的清液流入加热容器中并达到加热容器中三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤B：对加热容器进行加热；

步骤C：控制三口烧瓶的液体总量保持在三口烧瓶容积的四分之一到二分之一；

步骤D：待原料瓶中的清液完全被吸入三口烧瓶后，封闭三口烧瓶的进料口；

步骤E：待三口烧瓶中的液体残余量小于100毫升时，停止对加热容器加热；使装置内压力恢复至常压后，停止抽真空；

步骤F：将三口烧瓶中的残余液体和固体转移到表面皿中，加热表面皿至固态残余物近干，自然冷却表面皿，低压蒸发工艺结束。

7.根据权利要求6所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的方法，其特征在于：

还包括步骤7：采用超声清洗设备将步骤6收集有混合颗粒物的滤膜上的颗粒物洗下，将洗下的颗粒物装入小管。

8.一种将颗粒物从滤材基体上分离及提取的系统，其特征在于：

包括低压蒸发装置以及权利要求1至5任一所述的将颗粒物从滤材基体上分离及提取的装置；

所述低压蒸发装置包括原料瓶（21）、加热蒸发器（22）、风扇（23）、冷凝器（24）、气水分离器（25）、进气阀门（26）、分子筛柱（27）以及真空泵（28）；

所述原料瓶（21）用于盛放储液瓶（15）中收集的清液；

所述加热蒸发器（22）包括三口烧瓶、插装在所述三口烧瓶的温度计口中的温度计以及包裹在三口烧瓶下部的加热套；

所述原料瓶（21）的出口与所述三口烧瓶的进料口连接；按气流流动方向，所述三口烧瓶的出料口、冷凝器（24）、气水分离器（25）、分子筛柱（27）以及真空泵（28）依次连接；在气水分离器（25）上设置进气阀门（26）；所述风扇（23）为冷凝器（24）散热。

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