CN105890945A - 超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属化学分析检测领域，涉及一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法，是取医用棉球经纯盐酸浸泡、超纯水漂洗后烘干备用；称取待测土壤样品置于带盖塑料离心管中，加入中性乙酸铵溶液后进行超声提取、离心分离；将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出，然后直接上机测定钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。本发明利用超声提取、离心分离、棉球封堵渗液的方式快速提取土壤中的速效钾，缩短了样品处理的时间，提高分析效率，提高了样品分析结果的精密度和准确度，具有工艺简单、操作简便、分析结果准确可靠等特点。

Description

超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法

技术领域

本发明属化学分析检测领域，涉及一种土壤中速效钾的检测方法，具体是一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法。

背景技术

土壤中速效钾含量是土壤理化的重要指标之一，通常用于评价耕地中活性钾离子的丰缺程度，在指导施肥、提高农作物的产量和质量等方面具有重要意义。现今，有关土壤速效钾的测定方法有：火焰光度计法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等，但不论采用何种仪器分析方法，都需要对土壤样品进行试剂提取，制成待测溶液，方可上机测定。

目前，实验室测定土壤速效钾含量的方法主要依照中华人民共和国农业行业标准《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T 889-2004)和中华人民共和国林业行业标准《森林土壤速效钾的测定》(LY/T 1236-1999)方法操作，两种方法的样品处理过程(土壤中速效钾的提取过程)基本一致，即：称取5克土壤于100mL塑料瓶或带塞三角瓶中，加入50mL(1mol/L)中性乙酸铵(土液比1:10)，盖紧瓶塞后放到振荡机上振荡30分钟，取下过滤，再静置(陈化)1个小时，待溶液完全清亮后方可上机测定。在实际应用中发现上述提取过程存在以下的不足：1、盛装样品的容器(塑料瓶或带塞三角瓶)体积较大，占据了振荡机的空间，一次性处理的样品数量有限，不利于大批量样品的分析。2、振荡时间长，分析效率低。3、实验过程样品溶液需要手工滤纸过滤转移，容易造成样品溶液的污染，影响分析结果的精密度和准确度。4、实验过程需要使用多种器皿，操作繁琐。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法，利用超声提取、离心分离、棉球封堵渗液的方式快速提取土壤中的速效钾，不仅缩短了样品处理的时间，提高分析效率，而且减少了样品溶液被污染的机会，大大提高了样品分析结果的精密度和准确度。

本发明所采用的技术原理：

以离心管为浸提容器，将盛有土壤样品和浸提液的离心管放入超声波清洗机中进行超声处理，在超声波的作用下，浸提液发生分子振动，与土壤样品颗粒充分接触，快速洗脱土壤颗粒表面的钾离子。将超声后的样品溶液放到高速离心机上离心处理，在离心力的作用下固液分离，得到初步样品溶液。由于土壤样品中难以避免存在少量比重较轻的有机固态颗粒物质(如植物根皮、根木屑等)，样品浸提完全后，有机固态物悬浮或漂浮在液面上，若直接进样将堵塞进样管道，影响测定，因此在制成初步样品溶液后，再用塑料镊子或玻璃棒将一个预先处理过的医用棉球塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出供测，直接上机测定渗出的清澈样品溶液中钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。

本发明所采用的技术方案：

一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法，具体步骤如下：

(1)医用棉球的预处理：取直径比离心管口径略大的医用棉球，放入盛有分析纯以上纯盐酸的烧杯中，搅拌浸泡4～7钟后取出控干，再放入到盛有超纯水的烧杯中，漂洗3次；将处理后的棉球置烘箱内烘干备用。

(2)称取待测土壤样品置于25mL的带盖塑料离心管中，按固液质量体积比为1:10的比例加入浓度为1mol/L的中性乙酸铵溶液，旋紧盖子，摇匀，将离心管置超声波清洗机内超声提取；取出离心管，放入高速离心机中设置离心3～4分钟，转速3500～4000转/分钟；取出离心管，将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出，然后直接上机，光谱仪器吸入渗出的清澈样品溶液，测定钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。

所述超声提取的时间为2～3分钟。

本发明利用超声提取、离心分离、棉球封堵渗液的方式快速提取土壤中的速效钾，缩短了样品处理的时间，提高分析效率，且样品溶液不需要过滤，直接上机测定，避免了样品溶液由于过滤转移等操作环节引入的误差，大大提高了样品分析结果的精密度和准确度，具有工艺简单、操作简便、分析结果准确可靠等特点。

具体实施方式

下面通过实例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。

医用棉球的预处理：取直径比离心管口径略大的医用棉球，放入盛有5％纯盐酸(分析纯以上)烧杯中，搅拌浸泡5钟后取出控干，再放入到盛有超纯水的烧杯中，漂洗3次；将处理后的棉球置烘箱内80℃烘干备用。

实施例一、准确度试验

分别称取3个土壤国家标准物质2.5g于3个25mL的带盖塑料离心管中，加入25mL中性乙酸铵溶液(1mol/L)，旋紧盖子，摇匀，将离心管置超声波清洗机内超声3分钟；取出离心管，放入高速离心机中设置转速为3600转离心4分钟；取出离心管，用塑料镊子或玻璃棒将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出，直接上机，光谱仪器吸入渗出的清澈样品溶液，测定钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。上述试验各设2次重复，求得平均值和相对相差，结果见表1。

表1土壤国家标准物质的测试结果/mg·Kg^-1

结果表明：所测土壤国家标准物质中速效钾的测定值均在标准值范围内，测定结果准确可靠。土壤样品的测定结果相对相差＜5％，实验结果精密度符合分析要求。

实施例二、超声时间对测定结果的影响

分别称取土壤国家标准物质(GBW07413a)2.5g于25mL的带盖塑料离心管中，加入25mL中性乙酸铵溶液(1mol/L)，旋紧盖子，摇匀，将离心管置超声波清洗机内，分别进行超声1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟；取出离心管，放入高速离心机中设置转速为3900转离心3分钟；取出离心管，用塑料镊子或玻璃棒将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出，直接上机，光谱仪器吸入渗出的清澈样品溶液，测定钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。每种超声处理各设6次重复，求得平均值和相对相差，结果见表2。

表2不同超声时间的分析结果

上述结果表明：超声1分钟处理的结果偏低，超声2分钟以上的处理测定结果落在标准值的中值附近，相对标准偏差(CV)＜2％。由于超声清洗机工作时会产生刺耳的噪声，在确保分析结果准确可靠的前提下，选择最短的超声时间，因此本发明确定的超声时间为2-3分钟。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)医用棉球的预处理：取直径比离心管口径略大的医用棉球，放入盛有分析纯以上纯盐酸的烧杯中，搅拌浸泡4～7钟后取出控干，再放入到盛有超纯水的烧杯中，漂洗3次；将处理后的棉球置烘箱内烘干备用；

(2)称取待测土壤样品置于25mL的带盖塑料离心管中，按固液质量体积比为1:10的比例加入浓度为1mol/L的中性乙酸铵溶液，旋紧盖子，摇匀，将离心管置超声波清洗机内超声提取；取出离心管，放入高速离心机中设置离心3～4分钟，转速3500～4000转/分钟；取出离心管，将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部，使清澈样品溶液渗出，然后直接上机，光谱仪器吸入渗出的清澈样品溶液，测定钾离子的浓度，求得土壤样品中速效钾的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声提取的时间为2～3分钟。