CN101392003A - γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法 - Google Patents

Abstract

γ－巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：依次包括以下步骤：1)、合成、2)、降温、3)、产品分离、4)、蒸馏高沸馏份冷却后放出。采用本发明，产品含量≥97％、密度达到0.993±0.005、沸点210/101.3KPa、折光率1.435±0.0005。原反应周期24小时，缩短到了近6小时。对原料γ－氯丙基三乙氧基硅烷进行中性处理，大幅度的降低了中和剂的应用，节约了成本，使反应副产品减少，采用双层浆式搅拌方式，提高减速机转速，使之达到固液反应更充分。

Description

γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法

技术领域

本发明涉及巯烃基硅烷偶联剂的合成，尤其是关于一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法。

背景技术

巯烃基氧基硅烷是一类应用广泛的有机硅化合物，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，其化学分子式为：HS(CH2)3Si(OC2H5)3，主要用于橡胶行业，可提高其力学性能，降低永久变形，它带有巯基功能团，作为金属表面防锈剂具有特殊功能，用它处理金、银、铜等金属表面，可改善其表面的耐磨性、抗氧气性以及增强其与树脂等高分子材料的粘接性，用于处理SiO2，碳黑等无机填料，在橡胶、硅橡胶等聚合物中起活化剂、偶联剂、补强剂的作用。研究开发此产品，首先要解决污染环境问题。目前国内生产此产品的厂家少、规模小、产量低，工艺技术落后，产品含量<98％，收率<84％。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供一种新的生产方法，是以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫脲、无水乙醇、碘化物为原料，在催化剂存在下，经缩合反应后用乙二胺碱化制得γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，依次包括以下步骤：

1)、合成：按计算投料比重量先投入等量的无水乙醇、γ-氯丙基三乙氧基硅烷开启搅拌，调至PH值呈中性后，在搅拌状态下投入干燥后的硫脲，同时加入碘化物催化剂，升温保持回流16小时。

上述的PH值，是在物料中加入少量的乙醇钠，调至PH值呈中性。

2)、降温：在搅拌状态下对一反应釜降温，按投料比滴加计算后重量的乙二胺，控制滴加速度，滴加完毕后继续搅拌0.5小时，通水降温，静止分层。

上述的搅拌方式是用双层浆式搅拌方式。

3)、产品分离：

第一步：蒸出粗品内溶剂，回收；

第二步：减压收集顶温130℃(-0.098mPa)的馏份为产品；

第三步：产品检测，采用气相色谱分析含量≥97％为合格产品；按物料γ-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为92％以上。

4)、蒸馏高沸馏份冷却后放出。

上述的回收可重复使用。

上述的固液分离采用真空密封过滤。

采用本发明生产的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，外观呈无色透明液体，产品含量≥97％、密度达到0.993±0.005、沸点210/101.3KPa、折光率1.435±0.0005。碘化物催化剂提高了催化剂的活性，加速反应速率，在反应物料中具有更好的分散性，更优的活性，使原反应周期24小时，缩短了近6小时。对原料γ-氯丙基三乙氧基硅烷进行中性处理，大幅度的降低了中和剂的应用，节约了成本，使反应副产品减少，采用双层浆式搅拌方式，提高减速机转速，使之达到固液反应更充分，从而缩短了缩短了反应周期，固液分离采用真空密封过滤，大幅度提高收率。

具体实施方式

一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其工艺步骤依次包括：

1.合成原料  无水乙醇(工业优级)

            硫脲(工业优级)

            乙二胺(进口优级)

            乙醇钠(分析纯)

            碘化物催化剂(配制)

            γ-氯丙基三乙氧基硅烷(本厂生产)

2、合成方法

按计算投料比重量先投入等量的无水乙醇、γ-氯丙基三乙氧基硅烷开启搅拌，检测物料PH值，一般物料都呈弱酸性，加入少量的乙醇钠，调至PH值呈中性后，在搅拌状态下投入干燥后的硫脲，同时加入碘化物催化剂。升温保持回流16-18小时。

3、在搅拌状态下对一反应釜降温，按投料比滴加计算后重量的乙二胺，控制滴加速度，滴加完毕后继续搅拌0.5小时。通水降温，静止分层。

4、产品分离

第一步蒸出粗品内溶剂，回收可重复使用。

第二步减压收集顶温121℃-140℃(-0.098mPa)的馏份为产品。

第三步产品检测，采用气相色谱分析含量≥97％为合格产品，按物料γ-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为92％以上。

5、蒸馏高沸馏份冷却后放出，另作产品销售，经济价值可观。

用乙醇钠对生产原料γ-氯丙基三乙氧基硅烷进行中性化处理后，中和剂乙二胺从原1：0.14下降为现1：1.10，改良后的催化剂从原每吨原料消耗4.8Kg，下降到每吨原料消耗4Kg，收率稳定平均为≥92％，产品含量≥98％。

碘化物对提高催化剂的活性，加速反应速率，对传统的碘化物催化剂进行优化改良了配制。使原反应周期24小时，缩短了近6小时，对原料γ-氯丙基三乙氧基硅烷进行中性处理，大幅度的降低了中和剂的应用，节约了成本，使反应副产品减少，改进反应器搅拌方式，采用双层浆式搅拌方式，提高减速机转速，使之达到固液反应更充分，从而缩短了反应周期。提高了搅拌速度，使固液反应更充分，缩短了反应周期，固液分离采用真空密封过滤，大幅度提高收率。

Claims (5)

1、γ-巯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于：依次包括以下步骤：

1)、合成：按计算投料比重量先投入等量的无水乙醇、γ-氯丙基三乙氧基硅烷开启搅拌，调至PH值呈中性后，在搅拌状态下投入干燥后的硫脲，同时加入碘化物催化剂，升温保持回流16小时。

2)、降温：在搅拌状态下对一反应釜降温，按投料比滴加计算后重量的乙二胺，控制滴加速度，滴加完毕后继续搅拌0.5小时，通水降温，静止分层。

3)、产品分离：

第一步：蒸出粗品内溶剂，回收；

第二步：减压收集顶温130℃(-0.098mPa)的馏份为产品；

第三步：产品检测，采用气相色谱分析含量≥97％为合格产品；

按物料γ-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率为92％以上；

4)、蒸馏高沸馏份冷却后放出。

2、根据权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，其特征在于：所述的步骤1)中的PH值，是在物料中加入少量的乙醇钠，调至PH值呈中性。

3、根据权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，其特征在于：所述的步骤2)中的搅拌方式是用双层浆式搅拌方式。

4、根据权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，其特征在于：所述的步骤3)中的回收可重复使用。

5、根据权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷，其特征在于：所述的步骤3)中的固液分离采用真空密封过滤。