CN101375154A - 测量电子元件和组件中六价铬的方法 - Google Patents

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Abstract

电子元件和组件中的六价铬用X－射线荧光光谱分析样品以确定基质来测量。基于所确定的基质，从多种提取及分析方案中选择方案，并用所选择的方案从样品中提取六价铬。所提取的六价铬与1，5二苯卡巴阱反应，并通过紫外光谱用每一种鉴定基质的独特的校准曲线测量。基于所测量的六价铬的量，计算作为样品单位面积的函数的六价铬的浓度。

Description

测量电子元件和组件中六价铬的方法
技术领域
本发明主要涉及测量铬的方法。更具体地，本发明涉及用X-射线荧光光谱和紫外光谱测量电子元件或电子组件中六价铬的量的方法。
背景技术
欧盟(EU)已经颁布了减少环境中有害化学品水平的法律。某些有害物质的限制(RoHS)法案已经针对诸如用于电子器件中的铬VI(也称为六价铬)的材料。为了遵守这些已颁布的法律规章，需要一种探测和鉴定电子器件中该材料的方法。这样的方法应当快速的、节省成本的和精确的，以便使与全球电子工业的‘上市时间’需要一致的快速测试以及短周转时间成为可能。尽管诸如电镀槽、废水、饮用水的样品和大气中的铬VI分析方法已经得到很好地证明并产生高度精确的结果，但是，复杂材料例如电子组件和电子元件中的铬VI的分析仍然很困难和不精确。这是由于在典型的电子产品中干扰材料高度复杂和多变的基质。由于现有技术方法缺少精确性，因此一种分析电子元件和组件中铬VI的量的改进方法将是对现有技术的重大改进。
附图说明
被认为新颖的本发明特征在所附的权利要求书中具体阐明。然而，关于组织和操作方法以及它的目的和优点，本发明本身通过参考下述本发明的具体实施方式可以被最好地理解，该具体实施方式与附图一起描述本发明的某些示例性实施方案，其中：
图1是与本发明某些实施方案一致的流程图。
图2-7是与本发明某些实施方案一致的校准曲线。
具体实施方式
虽然本发明容许有很多不同形式的实施方案，但是在附图中示出并且将在这里详细描述了具体实施方案，应当理解本公开被认为是本发明原理的实例，并不意图将本发明限定为所示出和所描述的具体实施方案。
所公开的实施方案使用X-射线荧光光谱(XRF)和紫外(UV)光谱作为检测方法，来测量电子元件或组件中的六价铬。使用X-射线荧光光谱分析实验中的样品(电子元件或组件或者等价物)，以确定基质。然后基于鉴定的基质即样品的组成，来决定如何处理样品。如果基质是铝，那么用第一参数组来提取和分析样品以确定六价铬的量。如果基质是锌，那么用第二参数组来提取和分析样品以确定六价铬的量。如果基质是皮革，那么用第三参数组来提取和分析样品以确定六价铬的量。如果基质是镀钢(plated steel)，那么用第四参数组来提取和分析样品以确定六价铬的量。如果基质是印刷电路板或印刷电路组件，那么用第五参数组来提取和分析样品以确定六价铬的量。基于所分析的六价铬的量，计算作为样品单位面积函数的六价铬的浓度。
在下面的描述中，为了方便，我们使用术语“印刷电路组件”(PWA)和“印刷电路板”(PCB)，但是应该理解，以该方式使用不是意图来限制，而是覆盖这些以及在目前或将来电子器件中使用的其它类型的复杂组件，例如为但不限于电动机、电缆组件、显示器、开关、旋钮、外壳、话筒、传感器等。PCB在工业中是公知的，通常是扁平的层状结构，该结构包含使安装在它上面的电子元件互相连接的导电通道。PWA通常是指包括PCB和安装在它上面的元件的组件。现在参考图1，描述本发明一个实施方案的流程图，直接将要分析六价铬的存在的样本或样品放入XRF分析仪(100)的室内。由于没有例如可能使用其它对环境挑剔的材料的溅射的样品准备，因此本方法允许快速检测和鉴定。通常在电子设备中发现的能够被分析的一些材料的实例为皮革(用于手枪套和手提箱)、防腐涂层、镀钢、镀铝、锌和锌合金、PCB、PWB和其它元件。本列表的意图在于表示人们可能遇到的一般材料中的一些，并不在于限定，因为通常用于电子组件中的其它材料也可以用我们的方案分析。XRF分析指示出样品中存在的材料是什么类型，然后，基于该信息，人们选择(110)一组合适的用来处理样品的消解(digestion)和提取参数。从XRF分析仪中移出样品，然后根据基质类型将样品消解。下面是几种类型材料的消解方案。在每种情况下，所有容器和溶液都应当在使用之前和使用过程中用惰性气体例如氩气或氮气净化，并在反应器上方提供惰性气体包层来防止改变六价铬的氧化态。溶剂在使用前应当用超声波处理和用惰性气体净化。
镀铝样品的消解
用25ml脱气水，加入等于约50cm2金属镀层(plating)的量的样品，一旦溶液达到温度，就在热板上沸腾60分钟。冷却至室温并加入500微升的磷酸。加水达到25ml的体积。
锌样品的消解
向50ml脱气水中加入1g NaOH、0.1g NaCO3、0.1g MgCl2·6H2O。加入等于约50cm2的量的样品，一旦溶液达到温度，就在热板上于90-100℃加热10分钟。用pH试纸测试pH值。用滤纸过滤到25ml烧瓶内。加水达到体积。
皮革样品的消解
用pH＝8的磷酸盐缓冲液。称重1.42克的磷酸二氢钠(NaH2PO4)(0.1mol/L)倒入250ml锥形烧瓶(Erlenmeyer flask)并且加100ml的脱气水。用氩气净化并加入1-5滴磷酸。用pH试纸测试pH值。相应地调节直到pH值为8。加入100mg皮革样品。一旦溶液达到温度，就在热板上于90-100℃下加热10分钟。将体积减小到40ml。加入磷酸直到pH<2。用pH试纸测试pH值。用滤纸过滤入50ml烧瓶。加水达到体积。
镀钢样品的消解
向50ml脱气水中加入1g KOH、0.1g NaCO3、0.1g MgCl2·6H2O。加入等于约50cm2的量的样品，一旦溶液达到温度，就在热板上于90-100℃下加热5分钟。将体积减小到20ml，并滴加磷酸直到pH为2±1。可能会发生沉淀。用pH试纸测试pH值。用滤纸过滤入25ml烧瓶。加水达到体积。
PWB或PWA样品的消解
向50ml脱气水中加入1g KOH、0.1g NaCO3、0.1g MgCl2·6H2O。加入等于约100mg的PWB材料的量的样品，一旦溶液达到温度，就在热板上于90-100℃下加热5分钟。将体积减小到20ml，并滴加磷酸直到pH为2±1。可能会发生沉淀。用pH试纸测试pH值。用滤纸过滤入25ml烧瓶，加水达到体积。
在选择了(110)合适的方案后，根据下列材料之一的消解方法处理样品：镀铝(121)、锌和锌合金(122)、皮革(123)、镀钢(124)、PCB或PWB(125)或者其它成分(126)。然后，被消解和提取的样品中的六价铬与1，5二苯卡巴阱反应(130)转化为1，5二苯卡巴腙，并用紫外光谱分析(140)。在470纳米和600纳米之间，用543纳米分析波长，例如，使用常规的内部标准校准方法测量紫红色复合物的量。由于每一种基质的处理方法不同，因此为每一种基质准备一种独特的校准曲线，以便确保最高水平的精确度和再现性。与例如废水中六价铬的分析方法对比，每一基质需要具有独特的强度对浓度的校准曲线，如图2-7中所示。使用单一曲线的现有技术方法不能产生我们新方法所产生的精确结果。图2是描述了铝基质中六价铬的作为在543nm处背景校正吸收度(％)的函数的Cr VI浓度(mg/l)的校准曲线，图3-6分别是锌基质、皮革基质、镀钢基质和PCB/PWA基质中六价铬的校准曲线。图7是其它材料所使用的校准曲线。
一旦测定了每升溶质中六价铬的浓度，就将进行另外的计算样品每单位面积的六价铬的量的步骤(150)。该步骤是关键的，因为电子元件和附件中的六价铬经常存在于零件或组件的表面，例如，正如防腐层和装饰性表面处理。然后，样品中的六价铬的面积浓度以每平方厘米的微克数来记录。也可以使用其它质量/单位面积的测量方案以与记录国的数字表示习惯一致。
总之，可以使用X-射线荧光光谱(XRF)分析至少一部分样品来鉴定基质，以测量电子元件或组件中的六价铬。基于所确定的基质，从不同的提取和分析方案中选择方案，用所选择的方案从样品中提取六价铬(如果有的话)。所提取的六价铬与1，5二苯卡巴阱反应并通过紫外光谱用每一种鉴定基质的独特的校准曲线测量。基于测量的六价铬的量，计算作为样品单位面积的函数的六价铬的浓度。
虽然已经结合具体实施方案描述了本发明，但很显然，对于本领域的普通技术人员来讲，根据前面的描述，一些变换、修改、改变和变更都是显而易见的。例如，可以将另外的消解和提取方案用于这里没有提及的其它类型的材料，例如塑料、玻璃显示器等。因此，意在本发明包括所有这样的变换、修改和变更，它们都在所附的权利要求书的范围内。

Claims (17)

1.一种测量电子元件和组件中六价铬的方法，包括：
提供包含电子元件或组件的样品；
用X-射线荧光光谱分析至少一部分样品，以确定基质；
如果基质是铝，那么用第一参数组来提取和分析六价铬的量；
如果基质是锌，那么用第二参数组来提取和分析六价铬的量；
如果基质是皮革，那么用第三参数组来提取和分析六价铬的量；
如果基质是镀钢，那么用第四参数组来提取和分析六价铬的量；
如果基质是印刷电路板或印刷电路组件，那么用第五参数组来提取和分析六价铬的量；
如果基质是除了铝、锌、皮革、镀钢、印刷电路板或印刷电路组件之外的材料，那么用第六参数组来提取和分析六价铬的量；以及
基于所分析的六价铬的量，计算作为样品单位面积的函数的六价铬的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其中，用第一参数组提取包括在温度大于90℃并且pH值大约是7的水中提取。
3.如权利要求1所述的方法，其中，用第二参数组提取包括在温度大于90℃并且pH值大约是11的水中提取。
4.如权利要求1所述的方法，其中，用第三参数组提取包括在温度大于90℃并且pH值大约是8的磷酸盐缓冲水中提取。
5.如权利要求1所述的方法，其中，用第四参数组提取包括在温度大于90℃的KOH或NaOH水溶液中提取。
6.如权利要求1所述的方法，其中，用第五参数组提取包括在温度大于90℃并且pH值大约是2的水中提取。
7.如权利要求1所述的方法，其中，第一至第六参数组中的每一组都包括用于分析的独特的校准曲线。
8.如权利要求7所述的方法，其中，在每个分析方案中，六价铬都是通过使所提取的六价铬与1，5二苯卡巴阱反应以及用紫外光谱进行分析来测量的。
9.如权利要求1所述的方法，其中，提取是在惰性气氛下进行的。
10.一种测量电子元件和组件中六价铬的方法，包括：
提供包含电子元件或组件的样品；
用X-射线荧光光谱分析至少一部分样品，以确定基质；
基于所确定的基质，从由铝提取及分析方案、锌提取及分析方案、皮革提取及分析方案、钢提取及分析方案、印刷电路板提取及分析方案以及印刷电路组件提取及分析方案组成的组中选择方案；
用所选择的方案处理样品以便提取和测量六价铬的量；以及
基于所测量的六价铬的量，计算作为样品单位面积的函数的六价铬的浓度。
11.如权利要求10所述的方法，其中，在每个分析方案中，六价铬都是通过使所提取的六价铬与1，5二苯卡巴阱反应以及用紫外光谱分析来测量的。
12.如权利要求10所述的方法，其中，铝提取及分析方案包括在温度大于90℃并且pH值大约是7的水中提取样品，以及用铝校准曲线来测量六价铬的量。
13.如权利要求10所述的方法，其中，锌提取及分析方案包括在温度大于90℃并且pH值大约是11的水中提取样品，以及用锌校准曲线来测量六价铬的量。
14.如权利要求10所述的方法，其中，皮革提取及分析方案包括在温度大于90℃并且pH值大约是8的磷酸盐缓冲水中提取样品，以及用皮革校准曲线来测量六价铬的量。
15.如权利要求10所述的方法，其中，钢提取及分析方案包括在温度大于90℃的KOH或NaOH水溶液中提取样品，以及用钢校准曲线来测量六价铬的量。
16.如权利要求10所述的方法，其中，印刷电路板提取及分析方案以及印刷电路组件提取及分析方案分别包括在温度大于90℃并且pH值大约是7的水中提取样品，以及用印刷电路板校准曲线来测量六价铬的量。
17.一种测量电子元件和组件中六价铬的方法，包括：
提供包含电子元件或组件的样品；
用X-射线荧光光谱分析至少一部分样品，以确定基质；
基于所确定的基质，从由铝提取及分析方案、锌提取及分析方案、皮革提取及分析方案、钢提取及分析方案、印刷电路板提取及分析方案以及印刷电路组件提取及分析方案组成的组中选择方案；
用所选择的方案从样品中提取六价铬；
通过使所提取的六价铬与1，5二苯卡巴阱络合，以及用紫外光谱测量该络合物来分析所提取的六价铬；以及
基于所测量的六价铬的量，计算作为样品单位面积的函数的六价铬的浓度。
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