CN101371172A - 偏振片的制造方法、偏振片、偏振板、光学薄膜以及图像显示装置 - Google Patents

偏振片的制造方法、偏振片、偏振板、光学薄膜以及图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种偏振片的制造方法，其是在聚乙烯醇系薄膜上至少实施染色工序、交联工序以及拉伸工序之后实施清洗工序的偏振片的制造方法，其中，清洗工序利用含有1～50重量％醇和0.5～10重量％碘化化合物的水溶液来进行。利用该制造方法得到的偏振片具有高透过率、高偏振度。

Description

偏振片的制造方法、偏振片、偏振板、光学薄膜以及图像显示装置
技术领域
本发明涉及一种偏振片的制造方法以及利用该制造方法得到的偏振片。本发明还涉及使用该偏振片的偏振板，光学薄膜，进而使用该偏振片、偏振板、光学薄膜的液晶显示装置、有机EL显示装置、PDP等图像显示装置。
背景技术
液晶显示装置被用于个人电脑、TV、显示器、移动电话、PDA等。过去，作为在液晶显示装置等中使用的偏振片，由于兼具高透过率和高偏振度，所以使用的是已染色处理的聚乙烯醇系薄膜。该偏振片是通过在浴中对聚乙烯醇系薄膜实施例如溶胀、染色、交联、拉伸等各处理，然后实施清洗处理并干燥来制造的。另外，所述偏振片通常被用作在其单面或两面用粘接剂贴合三乙酰纤维素等保护薄膜而成的偏振板。
近年来，液晶显示装置的高性能化被推进，为了得到高可见性，需要提高液晶面板的对比度。即，期望明亮得黑色更黑、白色更白，随之，需要进一步提高偏振片的偏振性能。因而，作为偏振性能，具有高偏振度而且具有高透过率变得非常重要。
为了得到这样的偏振片，目前提出了很多方法。例如，作为偏振片的制造方法，提出了对聚乙烯醇系薄膜实施溶胀、染色、交联、拉伸等各处理，然后实施碘离子处理作为清洗处理，之后进一步实施醇液浸渍处理(专利文献1)。如果利用专利文献1，可以不加热偏振片而使水分率减低，不破坏偏振片的光学特性而进行干燥处理。但是，在专利文献1中，利用醇浸渍处理，尽管偏振片的色相以及干燥效率被改善了，但关于偏振片的光学特性，期望进一步提高性能。
专利文献1：日本特开2003—270440号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高透过率、高偏振度的偏振片的制造方法。
另外，本发明的目的还在于提供利用该制造方法得到的偏振片、使用该偏振片的偏振板、光学薄膜。进而，本发明的目的还在于提供使用该偏振片、偏振板、光学薄膜的图像显示装置。
本发明人等为了解决所述课题而进行了潜心研究，结果发现利用以下所示的偏振片的制造方法等可以实现所述目的，以至完成本发明。
即，本发明涉及一种偏振片的制造方法，其是在聚乙烯醇系薄膜上至少实施染色工序、交联工序以及拉伸工序之后实施清洗工序的偏振片的制造方法，其特征在于，
清洗工序利用含有1～50重量％醇和0.5～10重量％碘化化合物的水溶液来进行。
在所述偏振片的制造方法中，作为醇，优选使用碳原子数1～4的醇的任意至少一种。
另外，本发明还涉及一种偏振片，其是利用所述制造方法得到的偏振片。
另外，本发明还涉及一种偏振板，其是在所述偏振片的至少一面设置有透明保护薄膜的偏振板。
另外，本发明还涉及一种光学薄膜，其特征在于，层叠有至少1张所述偏振片或所述偏振板。
另外，本发明还涉及一种图像显示装置，其中是至少使用了1张所述偏振片、所述偏振板或所述光学薄膜的图像显示装置。
在所述本发明的偏振片的制造方法中，利用含有规定量醇以及碘化化合物的水溶液进行至少实施了染色工序、交联工序以及拉伸工序之后的清洗工序。在该水溶液中，来源于碘化化合物的碘离子与醇并存，通过利用这种状态的水溶液实施清洗工序，可以得到具有高透过率、高偏振度的偏振片。另外，得到的偏振片在宽频带的正交透过率低，在黑显示时特别优选。另外，在本发明的清洗工序中，由于同时实施醇处理和碘离子的浸渗处理，所以操作性上也优选。
另外，在偏振片上设置透明保护薄膜的偏振板中，在利用电子射线固化型粘接剂形成粘接剂层来贴合偏振片与透明保护薄膜的情况下，在得到的偏振板上容易发生裂缝。特别在使用(甲基)丙烯酸系树脂作为所述透明保护薄膜的情况下，得到的偏振板上容易发生裂缝。利用使用通过本发明的制造方法得到的偏振片来得到的偏振板，对解决所述问题是有效的，可以抑制裂缝的发生。
具体实施方式
作为适用于本发明的偏振片的聚乙烯醇系薄膜，可以没有限制地使用在可见光区域具有透光性，分散吸附碘或二色性染料等二色性物质的聚乙烯醇系薄膜。通常使用的聚乙烯醇系薄膜的厚度为10～300μm左右。优选为20～100μm。
作为聚乙烯醇系薄膜，例如可以优选使用过去在偏振片中使用的聚乙烯醇系薄膜。作为聚乙烯醇系薄膜的材料，可以举出聚乙烯醇或其衍生物。作为聚乙烯醇的衍生物，可以举出聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯乙缩醛等，此外，还可以举出用乙烯、丙烯等烯烃，丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等不饱和羧酸及其烷基酯，丙烯酰胺等改性而成的衍生物。聚乙烯醇的聚合度优选为100～10000左右，更优选为1000～10000。通常使用的皂化度为80～100摩尔％左右。
除了所述以外，作为聚乙烯醇系薄膜，可以举出乙烯·醋酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜、聚乙烯醇的脱水处理物或聚氯乙烯的脱盐酸处理物等聚烯系取向膜等。
也可以在所述聚乙烯醇系薄膜中含有增塑剂、表面活性剂等添加剂。作为增塑剂，可以举出多元醇及其缩合物等，例如可以举出甘油、二甘油、二缩三甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等。对增塑剂等的使用量没有特别限制，优选为聚乙烯醇系薄膜中20重量％以下。
在本发明中，对聚乙烯醇系薄膜实施染色工序、交联工序以及拉伸工序。
染色工序通过在所述聚乙烯醇系薄膜上吸附·取向碘或二色性染料来进行。染色工序也可以与拉伸工序一起进行。染色通常通过在染色溶液中浸渍所述薄膜来进行。作为染色溶液，通常为碘溶液。用作碘溶液的碘水溶液，可以使用利用碘以及作为溶解助剂的碘化化合物而使其含有碘离子的水溶液等。作为碘化化合物，例如可以使用碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。作为碘化化合物，优选为碘化钾。在本发明中使用的碘化化合物，对于在其他工序中使用的情况而言，也与所述相同。
碘溶液中的碘浓度为0.01～1重量％左右，优选为0.02～0.5重量％。碘化化合物浓度优选使用0.1～10重量％左右，进而优选使用0.2～8重量％。在碘染色时，碘溶液的温度通常为20～50℃左右，优选为25～40℃。浸渍时间通常为10～300秒左右，优选在20～240秒的范围。
交联工序通常使用硼化合物作为交联剂来进行。对交联工序的顺序没有特别限制。交联工序可以与拉伸工序一起进行。交联工序可以进行数次。作为硼化合物，可以举出硼酸、硼砂等。硼化合物通常以水溶液或水—有机溶媒混合溶液的形态使用。通常使用硼酸水溶液。硼酸水溶液的硼酸浓度为2～15重量％左右，优选为3～13重量％。在利用交联度付与耐热性时，优选成为所述硼酸浓度。可以在硼酸水溶液等中含有碘化钾等碘化化合物。在硼酸水溶液中含有碘化化合物的情况下，碘化化合物浓度优选使用0.1～10重量％左右，进而优选使用0.2～5重量％。
交联工序可以通过向硼酸水溶液等中浸渍所述聚乙烯醇系薄膜来进行。此外，可以利用涂敷法、喷雾法等向所述聚乙烯醇系薄膜适用硼化合物等来进行。交联工序中的处理温度通常为25℃以上，优选为30～85℃，进而优选在30～60℃的范围。处理时间通常为5～800秒，优选为8～500秒左右。
拉伸工序通常通过实施单轴拉伸来进行。该拉伸工序可以与染色工序、交联工序一起实施。拉伸方法可以采用湿润式拉伸方法和干式拉伸方法的任意一种，但优选使用湿润式拉伸方法。作为湿润式拉伸方法，例如通常为实施染色工序之后进行拉伸。另外，可以与交联工序一起进行拉伸。另一方面，在干式拉伸的情况下，作为拉伸方法，例如可以举出辊间拉伸方法、加热辊拉伸方法、压缩拉伸方法等。在所述拉伸方法中，未拉伸薄膜通常成为加热状态。拉伸工序也可以以多阶段进行。
可以在湿润式拉伸方法中使用的处理液中含有碘化化合物。在该处理液中含有碘化化合物的情况下，碘化化合物浓度优选使用0.1～10重量％左右，进而优选使用0.2～5重量％。湿润式拉伸方法中的处理温度通常为25℃以上，优选为30～85℃，进而优选在30～60℃的范围。浸渍时间通常为10～800秒，优选为30～500秒左右。
在拉伸工序中，总拉伸倍率进行至相对聚乙烯醇系薄膜的原长，总拉伸倍率成为3～17倍的范围。优选为4～10倍，进而优选为4～8倍。即，所述总拉伸倍率是指，在除了拉伸工序以外在后述的溶胀工序等中伴随拉伸的情况下，包括这些工序中的拉伸的累积拉伸倍率。总拉伸倍率是考虑到溶胀工序等中的拉伸倍率来适当地决定的。如果总拉伸倍率低，则取向不足，难以得到高的光学特性(偏振度)。相反，如果总拉伸倍率过高，则变得容易发生拉伸断开，另外，偏振片变得过薄，既而在工序中的可加工性可能会降低。
在本发明的偏振片的制造方法中，至少实施所述染色工序、交联工序以及拉伸工序，而在实施所述染色工序之前，可以实施溶胀工序。利用溶胀工序，除了可以清洗聚乙烯醇系薄膜表面的污垢或防粘连剂以外，还有通过使聚乙烯醇系薄膜溶胀来防止染色的不均等不均一的效果。
作为在溶胀工序中使用的处理液，通常使用水、蒸馏水、纯水。该处理液只要主要成分为水，也可以少量加入碘化化合物、表面活性剂等添加物、醇等。另外，在该处理液中含有碘化化合物的情况下，碘化化合物浓度优选使用0.1～10重量％左右，进而优选使用0.2～5重量％。
溶胀工序中的处理温度通常优选调节至20～45℃左右。进而优选为25～40℃。此外，如果存在溶胀不均，则该部分在染色工序中成为染色的不均，所以尽量使其不发生溶胀不均。浸渍时间通常为10～300秒左右，优选在20～240秒的范围。
在溶胀工序中，可以适当地拉伸。所述拉伸倍率通常相对聚乙烯醇系薄膜的原长为6.5倍以下。从光学特性的点出发，所述拉伸倍率优选为1.2～6.5倍，进而优选为2～4倍，进而更优选为2～3倍。在溶胀工序中，通过实施拉伸，可以将溶胀工序之后实施的拉伸工序中的拉伸控制为小值，可以控制不发生薄膜的拉伸断裂。另一方面，如果溶胀工序中的拉伸倍率变大，则在拉伸工序中的拉伸倍率变小，尤其在交联工序之后实施拉伸工序的情况下，从光学特性的点出发，不优选。
在本发明的偏振片的制造方法中，在至少实施所述染色工序、交联工序以及拉伸工序之后，实施清洗工序，而在清洗工序之前，除了所述工序以外，可以实施金属离子处理。金属离子处理是通过将聚乙烯醇系薄膜浸渍于含有金属盐的水溶液中来进行的。利用金属离子处理，使其在聚乙烯醇系薄膜中含有各种金属离子。
作为金属离子，尤其从色调调节或耐久性付与的点出发，可以优选使用钴、镍、锌、铬、铝、铜、锰、铁等过渡金属的金属离子。在这些金属离子中，从色调调节或耐热性付与等点出发，优选锌离子。作为锌盐，可以举出氯化锌、碘化锌等卤化锌，硫酸锌，醋酸锌等。
金属离子处理使用的是金属盐溶液。在以下金属离子处理中，作为使用锌盐水溶液的情况的代表例，对锌浸渗处理进行说明。
锌盐水溶液中的锌离子的浓度为0.1～10重量％左右，优选在0.3～7重量％的范围。另外，从容易浸渗锌离子的点出发，锌盐溶液优选使用利用碘化钾等使其含有钾离子以及碘离子的水溶液。锌盐溶液中的碘化钾浓度优选为0.1～10重量％左右，进而优选为0.2～5重量％。
在锌浸渗处理中，锌盐溶液的温度通常为15～85℃左右，优选为25～70℃。浸渍时间通常为1～120秒左右，优选在3～90秒的范围。在锌浸渗处理中，通过调节锌盐溶液的浓度、聚乙烯醇系薄膜在锌盐溶液中的浸渍温度、浸渍时间等条件，来将聚乙烯醇系薄膜中的锌含量调节至所述范围。对锌浸渗处理的阶段没有特别限制。另外，也可以在染色浴、交联浴、拉伸浴中共存锌盐，与染色工序、交联工序、拉伸工序同时进行。
如上所述，在本发明的偏振片的制造方法中，在至少实施染色工序、交联工序以及拉伸工序之后实施清洗工序。
在清洗工序中使用含有规定浓度醇以及碘化化合物的水溶液。作为醇，优选在常温下(25℃)，具有亲水性的醇，尤其可以与水以任意比例混合的醇。作为这样的醇，优选为碳原子数1～4的醇。进而优选为碳原子数1～3的醇。作为这样的醇的具体例，例如可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇等液体醇。其中，优选乙醇。醇可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。可以以任意比例混合2种以上的醇。例如，可以使用以任意比例混合乙醇和异丙醇而成的混合醇。
在清洗工序中使用的水溶液中的醇浓度为1～50重量％。从得到具有高透过率、高偏振度的偏振片的观点出发，醇浓度优选为2～40重量％，进而优选为2～30重量％，进而优选为3～20重量％，进而更优选为5～10重量％。另一方面，从使用电子射线固化型粘接剂得到的偏振板中的裂缝的抑制效果的观点出发，醇浓度优选为5～50重量％，进而优选为10～50重量％，进而更优选为30～50重量％。碘化化合物浓度通常为0.5～10重量％，进而优选为1～5重量％，进而更优选为2～4重量％。为了得到本发明的效果，在所述水溶液中含有所述规定浓度醇以及碘化化合物。在醇浓度超过50重量％或者碘化化合物超过10重量％的情况下，在宽频带中，不能将正交透过率控制成低值。
清洗工序通过在所述水溶液中浸渍聚乙烯醇系薄膜来进行。清洗工序中的水溶液的温度通常为5～50℃，优选为10～45℃，进而优选在15～40℃的范围。浸渍时间通常为1～200秒左右，优选为5～100秒，进而优选为7～15秒左右。此外，利用所述水溶液的清洗工序可以与水清洗组合进行，可以在水清洗之前或之后进行。
在实施了所述各工序之后，最终实施干燥工序，制造偏振片。干燥工序对应得到的偏振片(薄膜)所必需的水分率来适当地设定干燥时间和干燥温度。干燥温度通常为20～150℃，优选被控制在40～100℃的范围内。如果干燥温度过低，则干燥时间变长，不能有效地制造，故不优选。如果干燥温度过高，则得到的偏振片劣化，在光学特性以及色相的点上变差。加热干燥时间通常为1～5分左右。
得到的偏振片可以按照常规方法在其至少单面设置透明保护薄膜而成为偏振板。透明保护薄膜可以作为利用聚合物的涂敷层或者作为透明保护薄膜的层压层等来设置。作为形成透明保护薄膜的透明聚合物或薄膜材料，可以使用适当的透明材料，但优选使用透明性或机械强度、热稳定性、水分屏蔽性等各方面具有良好性质的材料。
作为形成所述透明保护薄膜的材料，例如可以使用透明性或机械强度、热稳定性、水分屏蔽性、各向同性等各方面具有良好性质的热塑性树脂。作为这样的热塑性树脂的具体例，可以举出三乙酰纤维素等纤维素树脂、聚酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚烯烃树脂、(甲基)丙烯酸树脂、环状聚烯烃树脂(降冰片烯系树脂)、多芳基化合物树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯醇树脂以及它们的混合物。此外，在偏振片的一侧利用粘接剂层贴合透明保护薄膜，而在另一侧，作为透明保护薄膜，可以使用(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、硅酮系等热固化性树脂或紫外线固化型树脂。可以在透明保护薄膜中含有1种以上任意适当的添加剂。作为添加剂，例如可以举出紫外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、着色防止剂、阻燃剂、核剂、防静电剂、颜料、着色剂等。透明保护薄膜中的所述热塑性树脂的含量优选为50～100重量％，更优选为50～99重量％，进而优选为60～98重量％，特别优选为70～97重量％。在透明保护薄膜中的所述热塑性树脂的含量为50重量％以下的情况下，可能不能充分地发挥热塑性树脂本来具有的高透明性等。
此外，作为透明保护薄膜，可以举出在特开2001—343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物薄膜，例如含有(A)在侧链具有取代和/或未取代亚氨基的热塑性树脂、和(B)在侧链具有取代和/或未取代苯基和腈基的热塑性树脂的树脂组合物。作为具体实例，可以举例为含有由异丁烯和N—甲基马来酰亚胺组成的交替共聚物及丙烯腈—苯乙烯共聚物的树脂组合物的薄膜。作为薄膜可以使用由树脂组合物的混合挤出制品等构成的薄膜。这些薄膜由于相位差小、光弹性系数小而可以消除偏振板变形导致的不均等的不良现象，另外，由于透湿度小而在加湿耐久性方面优良。
可以适当确定透明保护薄膜的厚度，但一般从强度或操作性等作业性、薄层性等观点来看，其厚度为1～500μm左右。优选1～300μm，更优选5～200μm。透明保护薄膜在为5～150μm的情况下特别优选。
此外，在偏振片的两侧设置透明保护薄膜的情况下，其表背面可以使用由相同聚合物材料构成的保护薄膜，也可以使用由不同聚合物材料等构成的保护薄膜。
作为本发明的透明保护薄膜，优选使用从纤维素树脂、聚碳酸酯树脂、环状聚烯烃树脂以及(甲基)丙烯酸树脂中选择的任意至少一种。
纤维素树脂为纤维素与脂肪酸的酯。作为这样的纤维素酯系树脂的具体例，可以举出三乙酰纤维素、二乙酰基纤维素、三丙酰基纤维素、二丙酰基纤维素等。其中，特别优选三乙酰纤维素。三乙酰纤维素有很多市售的制品，从获得容易性或成本的点出发，也是有利的。作为三乙酰纤维素的市售品的例子，可以举出富士胶片公司制的商品名“UV—50”、“UV—80”、“SH—80”、“TD—80U”、“TD—TAC”、“UZ—TAC”或コニカ公司制的“KC系列”等。这些三乙酰纤维素的面内相位差(Re)通常大致为0，而厚度方向相位差(Rth)具有～60nm左右。
此外，厚度方向相位差小的纤维素树脂薄膜例如可以通过处理所述纤维素树脂来得到。例如可以举出将涂敷有环戊酮、甲基乙基甲酮等溶剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、不锈钢等基材薄膜贴合于通常的纤维素系薄膜，加热干燥(例如在80～150℃下，3～10分钟左右)，然后剥离基材薄膜的方法；在通常的纤维素树脂薄膜上涂敷在环戊酮、甲基乙基甲酮等溶剂中溶解降冰片烯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂等而成的溶液，加热干燥(例如在80～150℃下，3～10分钟左右)，然后剥离涂敷薄膜的方法等。
另外，作为厚度方向相位差小的纤维素树脂薄膜，可以使用已控制脂肪取代度的脂肪酸纤维素系树脂薄膜。在通常使用的三乙酰纤维素中，醋酸取代度为2.8左右，而可以通过将醋酸取代度控制在优选1.8～2.7，来减小Rth。通过在所述脂肪酸取代纤维素系树脂中添加邻苯二甲酸二丁酯、对甲苯砜苯胺、乙酰三乙基柠檬酸酯等增塑剂，可以将Rth控制成小值。增塑剂的添加量相对脂肪酸纤维素系树脂100重量份，优选为40重量份以下，更优选为1～20重量份，进而优选为1～15重量份。
作为环状聚烯烃树脂的具体例，优选为降冰片烯系树脂。环状烯烃系树脂是将环状烯烃作为聚合单元聚合而成的树脂的总称，例如可以举出在特开平1—240517号公报、特开平3—14882号公报、特开平3—122137号公报等中记载的树脂。作为具体例，可以举出环状烯烃的开环(共)聚合物，环状烯烃的加聚物，环状烯烃与乙烯、丙烯等α—烯烃的共聚物(代表性的为无规共聚物)，以及用不饱和羧酸或其衍生物对它们进行改性而成的接枝共聚物，及它们的氢化物等。作为环状烯烃的具体例，可以举出降冰片烯系单体。
作为环状聚烯烃树脂，有各种制品出售。作为具体例，可以举出日本ゼオン株式会社制的商品名“ゼオネックス”、“ゼオノア”、JSR株式会社制的商品名“ア—トン”、TICON公司制的商品名“ト—パス”、三井化学株式会社制的商品名“APEL”。
作为(甲基)丙烯酸系树脂，Tg(玻璃化温度)优选为115℃以上，更优选为120℃以上，进而优选为125℃以上，特别优选为130℃以上。通过使Tg在115℃以上，可以使偏振板的耐久性出色。对所述(甲基)丙烯酸系树脂的Tg的上限值没有特别限定，从成形性的观点出发，优选为170℃以下。可以从(甲基)丙烯酸系树脂获得面内相位差(Re)、厚度方向相位差(Rth)大致为0的薄膜。
作为(甲基)丙烯酸系树脂，在不破坏本发明的效果的范围内，可以采用任意适当的(甲基)丙烯酸系树脂。例如可以举出聚甲基丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯—(甲基)丙烯酸共聚合、甲基丙烯酸甲酯—(甲基)丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—丙烯酸酯—(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物(MS树脂等)、具有脂环族烃基的聚合物(例如甲基丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸环己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—(甲基)丙烯酸降冰片基酯共聚物等)。可以优选举出聚(甲基)丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸C1—6烷基酯。可以更优选举出以甲基丙烯酸甲酯为主要成分(50～100重量％，优选70～100重量％)的甲基丙烯酸甲酯系树脂。
作为(甲基)丙烯酸系树脂的具体例，例如可以举出三菱レイヨン株式会社制的アクリペットVH或アクリペットVRL20A，在特开2004—70296号公报中记载的在分子内具有环结构的(甲基)丙烯酸系树脂、利用分子内交联或分子内环化反应得到的高Tg(甲基)丙烯酸树脂系。
作为(甲基)丙烯酸系树脂，还可以使用具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂。这是因为，具有高耐热性、高透明性、通过进行双轴拉伸而具有的高机械强度。
作为具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂，可以举出在特开2000—230016号公报、特开2001—151814号公报、特开2002—120326号公报、特开2002—254544号公报、特开2005—146084号公报等中记载的具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂。
具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂优选具有由下述通式(化1)表示的环结构。
Figure A200780002293D00131
式中，R1、R2及R3分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的有机残基。其中，有机残基也可以含有氧原子。
具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构中的由通式(化1)表示的内酯环结构的含有比例优选为5～90重量％，更优选为10～70重量％，进而优选为10～60重量％，特别优选为10～50重量％。如果具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构中的由通式(化1)表示的内酯环结构的含有比例少于5重量％，则耐热性、耐溶剂性、表面硬度可能会变得不充分。如果具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的结构中的由通式(化1)表示的内酯环结构的含有比例多于90重量％，则可能会变得缺乏成型加工性。
具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的质均分子量(有时也称为重均分子量)优选为1000～2000000，更优选为5000～1000000，进而优选为10000～500000，特别优选为50000～500000。如果质均分子量偏离所述范围，则从成型加工性的点出发，不优选。
具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的Tg优选为115℃以上，更优选为120℃以上，进而优选为125℃以上，特别优选为130℃以上。由于Tg为115℃以上，则例如在作为透明保护薄膜组装到偏振板的情况下，耐久性变得出色。对所述具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂的Tg的上限值没有特别限定，而从成形性等观点出发，优选为170℃以下。
具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂利用注射模塑得到的成形品按照ASTM—D—1003的方法测定的全光线透过率越高越好，优选为85％以上，更优选为88％以上，进而优选为90％以上。全光线透过率是透明性的参考值，如果全光线透过率不到85％，则透明性有时会降低。
所述透明保护薄膜通常使用的是正面相位差不到40nm而且厚度方向相位差不到80nm。正面相位差Re用Re＝(nx—ny)×d表示。厚度方向相位差用Rth＝(nx—nz)×d表示。另外，Nz系数用Nz＝(nx—nz)/(nx—ny)表示。[其中，薄膜的滞相轴方向、进向轴方向以及厚度方向的折射率分别为nx、ny、nz，d(nm)为薄膜的厚度。滞相轴方向成为薄膜面内的折射率成为最大的方向。]。此外，透明保护薄膜最好不要着色。优选使用厚度方向的相位差值为—90nm～+75nm的保护薄膜。通过使用该厚度方向的相位差值(Rth)为—90nm～+75nm的保护薄膜，可以大致消除由透明保护薄膜引起的偏振板的着色(光学着色)。厚度方向相位差值(Rth)进一步优选为—80nm～+60nm，特别优选为—70nm～+45nm。
另一方面，作为所述透明保护薄膜，可以使用具有正面相位差为40nm以上及/或厚度方向相位差为80nm以上的相位差的相位差板。正面相位差通常被控制在40～200nm的范围，厚度方向相位差通常被控制在80～300nm的范围。在使用相位差板作为透明保护薄膜的情况下，由于该相位差板还起到作为透明保护薄膜的功能，所以可以实现薄型化。
作为相位差板，可以举出单轴或双轴拉伸处理高分子材料而成的双折射性薄膜、液晶聚合物的取向膜、利用薄膜支撑液晶聚合物的取向层而成的相位差板。对相位差板的厚度没有特别限制，通常为20～150μm左右。
作为高分子材料，例如可以举出聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基乙烯醚、聚羟乙基丙烯酸酯、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、聚碳酸酯、多芳基化合物、聚砜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚苯硫醚、聚苯醚、聚烯丙基砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚氯乙稀、纤维素树脂、环状聚烯烃树脂(降冰片烯系树脂)或它们的二元系、三元系各种共聚物、接枝共聚物、混合物等。这些高分子材料利用拉伸等而成为取向物(拉伸薄膜)。
作为液晶聚合物，例如可以举出在聚合物的主链或侧链上导入了赋予液晶取向性的共轭性的直线状原子团(mesogene)的主链型或侧链型的各种聚合物等。作为主链型液晶聚合物的具体例，可以举出具有在赋予弯曲性的间隔部上结合了直线状原子团基的构造的聚合物，例如向列取向性的聚酯系液晶性聚合物、圆盘状聚合物或胆甾醇型聚合物等。作为侧链型液晶聚合物的具体例，可以举出如下的化合物等，即，以聚硅氧烷、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯或聚丙二酸酯为主链骨架，作为侧链隔着由共轭性的原子团构成的间隔部而具有由赋予向列取向性的对位取代环状化合物单元构成的直线原子团部的化合物等。这些液晶聚合物是通过在已对形成于玻璃板上的聚酰亚胺或聚乙烯醇等薄膜的表面进行摩擦处理后的材料、斜向蒸镀了氧化硅的材料等的取向处理面上，铺展液晶性聚合物的溶液并热处理来进行的。
相位差板可以为例如以补偿各种波阻片或液晶层的双折射引起的着色或视角等为目的等而具有对应使用目的的适当的相位差的相位差板，也可以为层叠2种以上相位差板来控制相位差等的光学特性的相位差板等。
相位差板满足nx＝ny>nz、nx>ny>nz、nx>ny＝nz、nx>nz>ny、nz＝nx>ny、nz>nx>ny、nz>nx＝ny的关系，可以对应各种用途选择使用。其中，ny＝nz不只包括ny与nz完全相同的情况，还包括ny与nz实际上相同的情况。
例如，在满足nx>ny>nz的相位差板中，优选使用正面相位差满足40～100nm、厚度方向相位差满足100～320nm、Nz系数满足1.8～4.5的相位差板。例如，在满足nx>ny＝nz的相位差板(正型A板)中，优选使用正面相位差满足100～200nm的相位差板。例如，在满足nz＝nx>ny的相位差板(负型A板)中，优选使用正面相位差满足100～200nm的相位差板。例如，满足nx>nz>ny的相位差板中，优选使用正面相位差满足150～300nm、Nz系数满足超过0～0.7的相位差板。另外，如上所述，例如可以使用满足nx＝ny>nz、nz>nx>ny或nz>nx＝ny的相位差板。
透明保护薄膜可以对应适用的液晶显示装置适当地选择。例如，VA(垂直取向(Vertical Alignment)，包括MVA、PVA)的情况下，优选偏振板的至少一方(单元侧)的透明保护薄膜具有相位差。作为具体的相位差，优选在Re＝0～240nm、Rth＝0～500nm的范围。如果用三维折射率描述，则优选nx>ny＝nz、nx>ny>nz、nx>nz>ny、nx＝ny>nz(正型A板，双轴，负型C板)的情况。在VA型中，优选使用正型A板和负型C板的组合或者1张双轴薄膜。在液晶单元的上下使用偏振板时，可以与液晶单元的上下一起具有相位差，或者也可以是上下任意一个的透明保护薄膜具有相位差。
例如IPS(平面控制(In—Plane Switching)，包括FFS)的情况下，在偏振板的一方透明保护薄膜具有相位差的情况下，也可以使用没有相位差的情况的任意一种。例如，在没有相位差的情况下，优选在液晶单元的上下(单元侧)均不具有相位差的情况。在具有相位差的情况下，在液晶单元的上下均具有相位差的情况下，优选上下的任意一个具有相位差的情况(例如，上侧为满足nx>nz>ny的关系的双轴薄膜、下侧没有相位差的情况，或者上侧为正型A板、下侧为正型C板的情况)。具有相位差的情况下，优选在Re＝—500～500nm、Rth＝—500～500nm的范围。如果用三维折射率描述，则优选nx>ny＝nz、nx>nz>ny、nz>nx＝ny、nz>nx>ny(正型A板，双轴，正型C板)。
此外，可以另外在没有相位差的透明保护薄膜上贴合所述具有相位差的薄膜，从而付与所述功能。
所述透明保护薄膜在涂敷粘接剂之前，为了提高与偏振片的粘接性，也可以进行表面改性处理。作为具体的处理，可以举出电晕处理、等离子处理、火焰处理、臭氧处理、前(primer)处理、辉光处理、皂化处理、利用偶合剂的处理等。另外，也可以适当地形成防静电层。
在所述透明保护薄膜的没有粘接偏振片的面上，还可以进行硬涂层或防反射处理、防粘连或者以扩散或防眩为目的的处理。
实施硬涂层处理的目的是防止偏振板的表面损坏等，例如可以通过在透明保护薄膜的表面上附加由丙烯酸系、硅酮系等适当的紫外线固化型树脂构成的硬度、滑动特性等良好的固化被膜的方法等形成。实施防反射处理的目的是防止在偏振板表面的外光的反射，可以通过形成基于以往的防反射薄膜等来完成。此外，实施防粘连处理的目的是防止与相邻层的粘附
另外，实施防眩处理的目的是防止外光在偏振板表面反射而干扰偏振板透射光的辨识等，例如，可以通过采用喷砂方式或压纹加工方式的粗表面化方式或配合透明微粒的方式等适当的方式，向透明保护薄膜表面赋予微细凹凸结构来形成。作为在所述表面微细凹凸结构的形成中含有的微粒，例如，可以使用平均粒径为0.5～50μm的由二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锡、氧化铟、氧化镉、氧化锑等组成的往往具有导电性的无机系微粒、由交联或者未交联的聚合物等组成的有机系微粒等透明微粒。当形成表面微细凹凸结构时，微粒的使用量相对于100重量份形成表面微细凹凸结构的透明树脂，通常为大约2～50重量份左右，优选5～25重量份。防眩层也可以兼当用于将偏振板透射光扩散而扩大视角等的扩散层(视角扩大功能等)。
还有，所述防反射层、防粘连层、扩散层和防眩层等除了可以设置在透明保护薄膜自身上以外，还可以作为与透明保护薄膜分开配置的另一光学层设置。
在所述偏振片和透明保护薄膜的粘接处理中，可以使用粘接剂。作为粘接剂，可以例示异氰酸酯系粘接剂、聚乙烯醇系粘接剂、明胶系粘接剂、乙烯基系胶乳系、水系聚酯等。所述粘接剂通常被用作由水溶液构成的粘接剂，通常含有0.5～60重量％的固体成分而成。另外，还可以在本发明中使用的粘接剂中含有金属化合物填充剂。
此外，作为偏振片与透明保护薄膜的粘接剂，可以举出紫外线固化型粘接剂、电子射线固化型粘接剂等活化能线固化型粘接剂。电子射线固化型偏振板用粘接剂对所述透明保护薄膜、特别是(甲基)丙烯酸系树脂显示出优选的粘接性。
作为活化能线固化型粘接剂的固化性成分，使用具有(甲基)丙烯酰基的化合物、特别是所述N—取代酰胺系单体的情况下，从耐久性的点出发优选该固化性成分，特别适合作为电子射线固化型粘接剂。例如，使用低水分率的偏振片的情况下，或者使用透湿度低的材料作为透明保护薄膜的情况下，电子射线固化型粘接剂对它们显示出良好的粘接性，结果可以得到寸法稳定性良好的偏振板。
在使用所述固化性成分的情况下，由于能够制作尺寸变化小的偏振板，所以也能够容易地对应偏振板的大型化，从成品率、取数的观点出发，可以抑制生产成本。另外，在本发明中得到的偏振板的尺寸稳定性好，所以可以抑制背光灯的外部热引起的图像显示装置的不均的发生。
作为固化性成分，可以举出具有(甲基)丙烯酰基的化合物、具有乙烯基的化合物。为了使利用固化性成分形成的粘接剂层满足Tg为60℃以上，这些固化性成分可以选择1种或组合使用2种以上。作为这些固化性成分，优选具有(甲基)丙烯酰基的化合物。作为具有(甲基)丙烯酰基的化合物，优选使用N—取代酰胺系单体。从粘接性的点出发，优选这些单体。此外，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基及/或甲基丙烯酰基。在本发明中，(甲基)的意义与所述相同。
N—取代酰胺系单体由通式(1)：CH2＝C(R1)—CONR2(R3)(R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或羟基、巯基、氨基或者可具有季铵基的碳原子数1～4的直链或分支链的烷基，R3表示氢原子或碳原子数1～4的直链或分支链的烷基。其中，除去R2、R3同时为氢原子的情况。另外，R2、R3结合形成可含有氧原子的5员环或6员环。)表示。作为所述通式(1)中的R2或R3中的碳原子数1～4的直链或分支链的烷基，例如可以举出甲基、乙基、异丙基、叔丁基等，作为具有羟基的烷基，可以举出羟甲基、羟乙基等，作为具有氨基的烷基，可以举出氨基甲基、氨基乙基等。另外，在R2、R3结合形成可含有氧原子的5员环或6员环的情况下，具有有氮的杂环。作为该杂环，可以举出吗啉环、哌啶环、吡咯烷环、哌嗪环等。
作为所述N—取代酰胺系单体的具体例，例如可以举出N—甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N—二甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N—二乙基(甲基)丙烯酰胺、N—异丙基丙烯酰胺、N—丁基(甲基)丙烯酰胺、N—己基(甲基)丙烯酰胺、N—羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N—羟乙基(甲基)丙烯酰胺、N—羟甲基—N—丙烷(甲基)丙烯酰胺、氨基甲基(甲基)丙烯酰胺、氨基乙基(甲基)丙烯酰胺、巯基甲基(甲基)丙烯酰胺、巯基乙基(甲基)丙烯酰胺等。另外，作为具有杂环的含杂环单体，例如可以举出N—丙烯酰吗啉、N—丙烯酰基哌啶、N—甲基丙烯酰基哌啶、N—丙烯酰基吡咯烷等。这些N—取代酰胺系单体可以使用1种，或者组合使用2种以上。
作为所述N—取代酰胺系单体，优选N—羟乙基丙烯酰胺、N—羟甲基丙烯酰胺、N—异丙基丙烯酰胺以及N—丙烯酰吗啉。N—取代酰胺系单体对低水分率的偏振片或使用透湿度低的材料的透明保护薄膜显示出良好的粘接性，而所述例示的单体尤其显示出良好的粘接性。其中，优选N—羟乙基丙烯酰胺。
所述N—取代酰胺系单体可以单独使用，或者组合使用2种以上，而在组合2种以上的情况下，从耐久性、粘接性的点出发，优选N—羟乙基丙烯酰胺及N—丙烯酰吗啉的组合。另外，该组合的情况下，N—羟乙基丙烯酰胺相对N—羟乙基丙烯酰胺及N—丙烯酰吗啉的总量的比例，从能够获得良好的粘接性的点出发，优选为40重量％以上。所述比例更优选为40～90重量％，进而优选为60～90重量％。
另外，作为所述固化性成分，除了所述以外，作为具有(甲基)丙烯酰基的化合物，例如可以举出各种环氧基(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯或各种(甲基)丙烯酸酯系单体等。其中，优选使用环氧基(甲基)丙烯酸酯、特别是具有芳香环及羟基的单官能的(甲基)丙烯酸酯。这些固化性成分不能单独形成Tg为60℃以上的粘接剂层的情况下，可以与所述N—取代酰胺系单体并用使用。
本发明的偏振板通过使用所述粘接剂贴合所述透明保护薄膜与偏振片来制造。粘接剂的涂敷可以在透明保护薄膜、偏振片的任意一个上进行，也可以在两者上进行。在所述粘接剂为电子射线固化型粘接剂以外的情况下，在贴合之后，实施干燥工序，形成由涂敷干燥层构成的粘接层。偏振片与透明保护薄膜的贴合可以利用辊层压机等进行。对粘接层的厚度没有特别限制，通常为30～1000nm左右。
在使用活化能线固化型粘接剂的情况下，在贴合偏振片与透明保护薄膜之后，照射电子射线、紫外线等活化能线，使粘接剂固化。活化能线的照射方向可以从任意适当地方向照射。优选从透明保护薄膜侧照射。如果从偏振片侧照射，则偏振片可能会因活化能线发生劣化。
活化能线固化型粘接剂优选作为电子射线固化型使用。电子射线的照射条件只要是能够固化所述粘接剂的条件，可以采用任意适当的条件。例如，电子射线照射优选加速电压为5kV～300kV，进而优选为10kV～250kV。在加速电压不到5kV的情况下，电子射线可能没有到达粘接剂而变成固化不足，如果加速电压超过300kV，则通过样品的渗透力过强，电子射线弹回，可能会损坏透明保护薄膜或偏振片。作为辐射剂量，优选为5～100kGy，进而优选为10～75kGy。在辐射剂量不到5kGy的情况下，粘接剂变成固化不足，如果超过100kGy，则会破坏透明保护薄膜或偏振片，发生机械强度的降低或黄变，从而不能得到规定的光学特性。
在使用活化能线固化型粘接剂的情况下的偏振片中的粘接剂层的厚度为0.01～7μm。优选为0.01～5μm。
本发明的偏振板在实际使用时可以层叠其它光学层而作为光学薄膜使用。对该光学层没有特别限定，可以使用例如反射板或半透过板、相位差板(包括1/2和1/4等波阻片)、视角补偿薄膜等在液晶显示装置等的形成中可以使用的光学层1层或2层以上。特别优选在本发明的偏振板上进一步层叠反射板或半透过反射板而成的反射型偏振板或半透过型偏振板、在偏振板上进一步层叠相位差板而成的椭圆偏振板或圆偏振板、在偏振板上进一步层叠视角补偿薄膜而成的宽视角偏振板、或者在偏振板上进一步层叠亮度改善薄膜而成的偏振片。
反射型偏振板是在偏振板上设置反射层而成的，可以用于形成反射从辨识侧(显示侧)入射的入射光来进行显示的类型的液晶显示装置等，并且可以省略内置的背光灯等光源，从而具有易于使液晶显示装置薄型化等优点。形成反射型偏振板时，可以通过根据需要借助透明保护薄膜等后在偏振板的一面附设由金属等组成的反射层的方式等适当的方式进行。
还有，在所述中，半透过型偏振板可以通过作成用反射层反射光的同时使光透过的半透半反镜等半透过型的反射层而获得。半透过型偏振板通常被设于液晶单元的背面侧，可以形成如下类型的液晶显示装置等，即，在比较明亮的环境中使用液晶显示装置等的情况下，反射来自于辨识侧(显示侧)的入射光而显示图像，在比较暗的环境中，使用内置于半透过型偏振板的背面的背光灯等内置光源来显示图像。
对在偏振板上进一步层叠相位差板而构成的椭圆偏振板或圆偏振板进行说明。在将直线偏振光改变为椭圆偏振光或圆偏振光，或者将椭圆偏振光或圆偏振光改变为直线偏振光，或者改变直线偏振光的偏振方向的情况下，可以使用相位差板等。特别是，作为将直线偏振光改变为圆偏振光或将圆偏振光改变为直线偏振光的相位差板，可以使用所谓的1/4波阻片(也称为λ/4片)。1/2波阻片(也称为λ/2片)通常用于改变直线偏振光的偏振方向的情形。
椭圆偏振片可以有效地用于以下情形，即补偿(防止)超扭曲向列(Super Twisted Nematic)(STN)型液晶显示装置的因液晶层的双折射而产生的着色(蓝或黄)，从而进行所述没有着色的白黑显示的情形等。另外，控制三维折射率的偏振板还可以补偿(防止)从斜向观察液晶显示装置的画面时产生的着色，因而十分理想。圆偏振板例如可以有效地用于对以彩色显示图像的反射型液晶显示装置的图像的色调进行调整的情形等，而且还具有防止反射的功能。作为所述相位差板的具体例，可以举出以薄膜支撑的、对由如聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯或其它聚烯烃、多芳基化合物、聚酰胺之类的适当的聚合物构成的薄膜进行拉伸处理而成的双折射性薄膜或液晶聚合物的取向膜、液晶聚合物的取向层等。相位差板既可以是为例如以补偿各种波阻片或液晶层的双折射引起的着色或视角等为目的等而具有对应使用目的的适当的相位差的相位差板，也可以为层叠2种以上相位差板来控制相位差等的光学特性的相位差板等。
另外所述椭圆偏振板或反射型椭圆偏振板是通过适当地组合并层叠偏振板或反射型偏振板和相位差板而成的。这类椭圆偏振板等也可以通过在液晶显示装置的制造过程中依次分别层叠(反射型)偏振板及相位差板来形成，以构成(反射型)偏振板及相位差板的组合，而如上所述，预先形成为椭圆偏振板等光学薄膜的情况下，由于在质量的稳定性或层叠操作性等方面出色，因此具有可以提高液晶显示装置等的制造效率的优点。
视角补偿薄膜是在从不垂直于画面的稍微倾斜的方向观察液晶显示装置的画面的情况下也可使图像看起来比较清晰的、用于扩大视角的薄膜。作为这种视角补偿相位差板，例如可以由相位差薄膜、液晶聚合物等的取向膜或在透明基材上支撑液晶聚合物等的取向层的材料等构成。通常作为相位差板使用的是沿其面方向被实施了单轴拉伸的、具有双折射的聚合物薄膜，与此相对，作为被用作视角补偿薄膜的相位差板，可以使用沿其面方向被实施了双轴拉伸的具有双折射的聚合物薄膜、沿其面方向被单轴拉伸并且沿其厚度方向也被拉伸了的可控制厚度方向的折射率的具有双折射的聚合物或像倾斜取向膜等双轴拉伸薄膜等。作为倾斜取向膜，例如可以举出在聚合物薄膜上粘接热收缩膜后在因加热形成的收缩力的作用下对聚合物薄膜进行了拉伸处理或/和收缩处理的材料、使液晶聚合物倾斜取向而成的材料等。作为相位差板的原材料聚合物可使用与所述的相位差板中说明的聚合物相同的聚合物，可以使用以防止基于由液晶单元造成的相位差而形成的辨识角的变化所带来的着色等或扩大辨识性良好的视角等为目的的适宜的聚合物。
另外，从达到辨识性良好的宽视角的观点等来看，可以优选使用用三乙酰纤维素薄膜支撑由液晶聚合物的取向层特别是圆盘状液晶聚合物的倾斜取向层构成的光学各向异性层的光学补偿相位差板。
将偏振板和亮度改善薄膜贴合在一起而成的偏振板通常被设于液晶单元的背面一侧。亮度改善薄膜是显示如下特性的薄膜，即，当由液晶显示装置等的背光灯或来自背面侧的反射等，有自然光入射时，反射规定偏振轴的直线偏振光或规定方向的圆偏振光，而使其他光透过，因此将亮度改善薄膜与偏振板层叠而成的偏振板可使来自背光灯等光源的光入射，而获得规定偏振状态的透射光，同时，所述规定偏振状态以外的光不能透过，被予以反射。借助设于其后侧的反射层等再次反转在该亮度改善薄膜面上反射的光，使之再次入射到亮度改善薄膜上，使其一部分或全部作为规定偏振状态的光而透过，从而增加透过亮度改善薄膜的光，同时向偏振片提供难以吸收的偏振光，从而增加可以在液晶显示图像的显示等中利用的光量，并由此可以提高亮度。
作为所述亮度改善薄膜，例如可以使用：电介质的多层薄膜或折射率各向异性不同的薄膜多层层叠体之类的显示出使规定偏振轴的直线偏振光透过而反射其他光的特性的薄膜、胆甾醇型液晶聚合物的取向膜或在薄膜基材上支撑了该取向液晶层的薄膜之类的显示出将左旋或右旋中的任一种圆偏振光反射而使其他光透过的特性的薄膜等适宜的薄膜。
另外，偏振板如同所述的偏振光分离型偏振板，可以由层叠了偏振板和2层或3层以上的光学层的构件构成。因此，也可以是组合所述反射型偏振板或半透过型偏振板和相位差板而成的反射型椭圆偏振板或半透过型椭圆偏振板等。
在偏振板上层叠了所述光学层的光学薄膜，可以利用在液晶显示装置等的制造过程中依次独立层叠的方式来形成，但是预先经层叠而成为光学薄膜的构件在质量的稳定性或组装操作等方面优良，因此具有可改善液晶显示装置等的制造工序的优点。在层叠中可以使用粘合层等适宜的粘接方法。在粘接所述偏振板和其他光学薄膜时，它们的光学轴可以根据目标相位差特性等而采用适宜的配置角度。
在所述偏振板或层叠至少1层偏振板的光学薄膜中，也可以设有用于粘接液晶单元等的其它构件的粘合层。对形成粘合层的粘合剂没有特别限制，可以适当选择并使用将例如丙烯酸系聚合物、硅酮系聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚醚、氟系或橡胶系等的聚合物作为基础聚合物的粘合剂。特别优选使用的是丙烯酸系粘合剂之类的光学透明性出色、显示适度润湿性和凝集性和粘接性的粘合特性、在耐气候性和耐热性等方面出色的粘合剂。
另外，除了所述，从防止吸湿导致的发泡现象或剥落现象、防止热膨胀差等导致的光学特性的降低或液晶单元的翘曲、进而高质量且在耐久性方面出色的液晶显示装置的形成性等的观点来看，优选吸湿率低、在耐热性方面出色的粘合层。
粘合层也可以通过向粘合层中添加例如天然物质或合成物质的树脂类特别是增粘树脂或玻璃纤维、玻璃珠、金属粉、其它无机粉末等构成的填充剂或颜料、着色剂、抗氧剂等而含有添加剂。另外，也可以是含有微粒而显示光扩散性的粘合层等。
可以适当的方式向偏振板或光学薄膜的单面或双面附设粘合层。作为其例子，可以举例为调制在由甲苯或醋酸乙酯等的适宜溶剂的单一物质或混合物质构成的溶剂中溶解或分散基础聚合物或其组合物的10～40重量％左右的粘合剂溶液并用流延方式或涂敷方式等适当的展开方式将其在偏振板上或光学薄膜上直接附设的方式、或者基于所述在隔离片上形成粘合层并将其移着到偏振板上或光学薄膜上的方式等。
粘合层作为不同组成或种类等的层的重叠层也可以设在偏振板或光学薄膜的单面或双面。另外，双面设有时，在偏振板或光学薄膜的表背面上也可以是不同的组成或种类或厚度等的粘合层。粘合层的厚度可以根据使用目的和粘接力等适当决定，一般为1～500μm、优选为5～200μm、特别优选为10～100μm。
对粘合层的露出面，在提供到实际使用之前，以防止其污染为目的而临时粘附隔离片并覆盖上。由此，能够防止在通常的操作状态时接触粘合层。作为隔离片，除了所述厚度条件之外，还可以使用根据需要用硅酮类或长链烷基类、氟类或硫化钼等适宜的脱模剂对例如塑料薄膜、橡胶片、纸、布、无纺布、网状物、发泡片或金属箔这些层叠体等适宜的单张薄体(薄葉体)进行涂敷处理的条件等根据以往的适当的条件。
还有，在本发明中所述形成偏振板的偏振片或透明保护薄膜或光学薄膜等上或在粘合层等各层上，也可以借助例如用水杨酸酯系化合物或苯并苯酚(benzophenol)系化合物、苯并三唑系化合物或氰基丙烯酸酯系化合物、镍配位化合物系化合物等紫外线吸收剂进行处理的方式等方式，使之具有紫外线吸收能力等。
本发明的偏振板或光学薄膜可以优选用于液晶显示装置等各种装置的形成等。液晶显示装置可以根据以往的方法形成。即，一般来说，液晶显示装置可以通过适宜地组合液晶单元与偏振板或光学薄膜，以及根据需要而加入的照明系统等构成部件并装入驱动电路等而形成，在本发明中，除了使用本发明的偏振板或光学薄膜之外，没有特别限定，可以依据以往的方法形成。对于液晶单元而言，也可以使用例如TN型或STN型、π型等任意类型的液晶单元。
可以形成在液晶单元的单侧或双侧配置了偏振板或光学薄膜的液晶显示装置、在照明系统中使用了背光灯或反射板的装置等适宜的液晶显示装置。此时，本发明的偏振板或光学薄膜可以设置在液晶单元的单侧或双侧上。当将偏振片或光学薄膜设置在双侧时，它们既可以是相同的材料，也可以是不同的材料。另外，在形成液晶显示装置时，可以在适宜的位置上配置1层或2层以上的例如扩散板、防眩层、防反射膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列薄片、光扩散板、背光灯等适宜的部件。
接着，对有机电致发光装置(有机EL显示装置)进行说明。一般来说，有机EL装置中在透明基板上依次层叠透明电极、有机发光层和金属电极而形成发光体(有机电致发光体)。这里，有机发光层是各种有机薄膜的层叠体，已知有：例如由三苯基胺衍生物等构成的空穴注入层和由蒽等荧光性的有机固体构成的发光层的层叠体、或此种发光层和由二萘嵌苯衍生物等构成的电子注入层的层叠体、或者这些空穴注入层、发光层及电子注入层的层叠体等各种组合。
在包含如下所述的有机电致发光体的有机EL显示装置中，可以在透明电极的表面侧设置偏振板，同时在这些透明电极和偏振板之间设置相位差板，上述有机电致发光体中，在通过施加电压而进行发光的有机发光层的表面侧设有透明电极，同时在有机发光层的背面侧设有金属电极。
由于相位差板以及偏振板具有使从外部入射并在金属电极反射的光成为偏振光的作用，因此由该偏振光作用，具有使得从外部无法辨识出金属电极的镜面的效果。特别是，采用1/4波阻片构成相位差板并且将偏振板和相位差板的偏振方向的夹角调整为π/4时，可以完全遮蔽金属电极的镜面。
实施例
下面举出实施例和比较例对本发明进行具体说明。
实施例1
作为原纤维薄膜，使用厚度为75μm的聚乙烯醇薄膜(平均聚合度为2400，皂化度为99.9摩尔％)。按照下述顺序，对该聚乙烯醇薄膜实施下述各工序。
(溶胀工序)
作为溶胀浴的处理液，使用纯水。将所述聚乙烯醇薄膜输送至溶胀浴中，在已调节至30℃的纯水中浸渍1分钟，使其溶胀。
(染色工序)
作为染色浴的处理液，使用碘：碘化钾(重量比＝1：7)的浓度3.2重量％的碘染色溶液。将所述已溶胀处理的聚乙烯醇薄膜输送至染色浴中，在已调节至30℃的所述碘染色溶液中，浸渍30秒并同时进行单轴拉伸直至相对原长的拉伸倍率成为3.4倍，同时进行染色。
(交联工序)
作为交联浴的处理液，使用含有3重量％的硼酸、3重量％的碘化钾的硼酸水溶液。将所述已处理的聚乙烯醇薄膜输送至交联浴，在已调节至30℃的所述硼酸水溶液中，浸渍10秒并同时进行单轴拉伸，直至相对原长的总拉伸倍率成为3.6倍。
(拉伸工序)
作为拉伸浴的处理液，使用含有4重量％硼酸、5重量％碘化钾的硼酸水溶液。将所述已处理的聚乙烯醇薄膜输送至拉伸浴，在已调节至60℃的硼酸水溶液中，浸渍60秒并同时进行单轴拉伸，直至相对原长的总拉伸倍率成为6倍。
(清洗工序)
作为清洗浴(第一清洗浴)的处理液，使用含有3重量％的碘化钾、7重量％的乙醇的水溶液。将所述已处理的聚乙烯醇薄膜输送至清洗浴，在已调节至30℃的该水溶液中，浸渍10秒。
(干燥工序)
接着，用60℃的烤箱对所述已处理的聚乙烯醇系薄膜进行干燥，得到偏振片。
实施例2～15、比较例1～3
在实施例1中，如表1所示地改变在第一清洗浴的处理液中使用的水溶液中的碘化钾浓度以及醇的种类、浓度，除此以外，用与实施例1相同的条件制作偏振片。
比较例4
(清洗工序)
作为第一清洗浴的处理液，使用含有3重量％碘化钾的水溶液。将所述已处理的聚乙烯醇薄膜输送至第一清洗浴，在已调节至30℃的该水溶液中，浸渍10秒。作为第二清洗浴的处理液，使用含有7重量％乙醇的水溶液。接着，输送至第二清洗浴，在已调节至30℃的该水溶液中，浸渍10秒。
在实施例1中，如上所述地变更清洗工序，除此以外，用与实施例1相同的条件，制作偏振片。
比较例5
在比较例4中，将第二清洗浴的处理液的乙醇浓度变成99.5重量％，将浸渍时间变成5分钟，除此以外，用与比较例4相同的条件制作偏振片。
比较例6
在比较例4中，作为染色工序中的染色浴的处理液，使用碘：碘化钾(重量比＝1：7)的浓度3.8重量％的碘染色溶液，将第二清洗浴的处理液的乙醇浓度变成99.5重量％，将浸渍时间变成5分钟，除此以外，用与比较例4相同的条件制作偏振片。
利用以下方法测定得到的偏振片的光学特性。
(光学特性测定方法)
用带积分球的分光光度计(日本分光株式会社制的V7100)测定偏振片的光学特性。将通过格兰—泰勒棱镜(Glan-Taylor Prism)偏振片得到的完全偏振光作为100％，测定相对各直线偏振光的透射率。用波长550nm测定单体透射率、平行透射率(H0)以及正交透射率(H90)，利用下述式从该值求偏振度。其中，这些透射率是利用JIS Z 8701的2度视野(C光源)进行可见度校正的Y值。偏振度(％)＝{(H0—H90)/(H0+H90)}1/2×100
另外，对波长450nm、波长550nm、波长660nm测定正交透射率。在表1中，将它们表示成Tc450、Tc550、Tc660。
[表1]
Figure A200780002293D00281
表1中，乙醇/异丙醇的混合比例为90：10(重量比)。
全部实施例满足单体透射率为44.0％以上、偏振度为99.8％以上，而且，满足波长450nm、波长550nm、波长660nm的正交透射率全部为0.20％以下，在宽频带中，可以得到高透射率、高偏振度的偏振片。特别是实施例1、2、3、4、8满足单体透射率为44.0％以上、偏振度为99.9％以上，而且，满足波长450nm、波长550nm、波长660nm的正交透射率全部为0.10％以下，在宽频带中，作为高透射率、高偏振度的偏振片，很出色。
实施例16～18、比较例7
在实施例1中，如表1所示地改变第一清洗浴的处理液中使用的水溶液中的碘化钾浓度以及乙醇浓度，除此以外，用与实施例1相同的条件，制作偏振片。
与所述同样地进行，测定得到的偏振片的光学特性。结果如表1所示。
(偏振板的作成)
使用在实施例16～18、比较例7中得到的偏振片，利用下述方法作成偏振板。
作为透明保护薄膜，使用厚度为30μm的内酯化聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
作为粘接剂，使用N—丙烯酰吗啉40重量份与羟乙基丙烯酰胺60重量份的混合物。
在所述透明保护薄膜的一侧，使用微凹板印刷涂敷机(凹板印刷辊：#300)，将所述粘接剂涂敷成厚5μm，作为带粘接剂的透明保护薄膜。接着，在所述偏振片的两面，用辊轧机贴合所述带粘接剂的透明保护薄膜。从贴合的透明保护薄膜侧(两侧)，照射电子射线，得到在偏振片的两侧具有透明保护薄膜的偏振板。线速度为15m/min，加速电压为200kV，辐射剂量为20kGy。
对得到的偏振板，如下所述地进行，评价耐裂缝性。结果如表2所示。
<耐裂缝性>
将得到的偏振板切断成长50mm、宽150mm，在—40℃下冷却1小时，用85℃加热1小时，作为1个循环，重复150个循环。在150个循环结束之后，测定发生的裂缝的面积(μm2)。
[表2]
 
耐裂缝性(裂缝面积：μm2)
实施例16 2.50
实施例17 2.00
实施例18 0.00
比较例7 6.67

Claims (6)

1.一种偏振片的制造方法，其是在聚乙烯醇系薄膜上至少实施染色工序、交联工序以及拉伸工序之后实施清洗工序的偏振片的制造方法，其特征在于，
清洗工序利用含有1～50重量％醇和0.5～10重量％碘化化合物的水溶液来进行。
2.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其特征在于，
醇为碳原子数1～4的醇的任意至少一种。
3.一种偏振片，其是利用权利要求1所述的制造方法得到的偏振片。
4.一种偏振板，其是在权利要求3所述的偏振片的至少一面设置有透明保护薄膜的偏振板。
5.一种光学薄膜，其特征在于，
层叠有至少1张权利要求3所述的偏振片。
6.一种图像显示装置，其中使用了至少1张权利要求3所述的偏振片。
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