CN101328198A - 一种紫丁香苷的提取分离方法 - Google Patents

一种紫丁香苷的提取分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101328198A
CN101328198A CNA2008101505309A CN200810150530A CN101328198A CN 101328198 A CN101328198 A CN 101328198A CN A2008101505309 A CNA2008101505309 A CN A2008101505309A CN 200810150530 A CN200810150530 A CN 200810150530A CN 101328198 A CN101328198 A CN 101328198A
Authority
CN
China
Prior art keywords
syringin
silica gel
solution
extraction
ligustrin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008101505309A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101328198B (zh
Inventor
齐香君
郑艳
李楠
杨文娟
邵鹏
武攀
樊国彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN2008101505309A priority Critical patent/CN101328198B/zh
Publication of CN101328198A publication Critical patent/CN101328198A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101328198B publication Critical patent/CN101328198B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

一种紫丁香苷的提取分离方法，将白丁香(Syringa oblata Lindl.var.alba Hort.ex Rehd.)枝粉碎，煎煮法提取紫丁香苷。将紫丁香苷提取液用XDA－1或AB－8大孔吸附树脂柱以20％～60％的乙醇溶液洗脱，再用硅胶柱层析分离，可得纯度97％以上的紫丁香苷晶体。本发明包括白丁香中紫丁香苷的提取、大孔树脂和硅胶柱分离、结晶等工艺，该方法具有成本低、操作简便、便于工业化生产等优点。本发明工艺的稳定性及重现性都较好，所得产物纯度大于97％，适宜进行大规模生产提取。

Description

一种紫丁香苷的提取分离方法
技术领域
本发明属天然药物化学提纯制备领域，具体涉及一种紫丁香苷的提取分离方法。
背景技术
紫丁香苷为苯丙素苷类化合物。紫丁香苷单体常被用作考察刺五加、祖师麻以及救必应等中草药的质量控制指标。而有关从植物中提取分离获得紫丁香苷的报道很少。自然界中有很多植物含有紫丁香苷，但因其紫丁香苷含量较低，使得紫丁香苷标准品的制备成本较高。因此，简便高效的提取制备紫丁香苷对于中药材的质量控制及以紫丁香苷为前体的新药开发有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，提取量高，且能够达到批量生产的紫丁香苷的提取分离方法。
为了实现上述目的，本发明的采用的制备方法如下：
1)紫丁香苷的提取
取0.5Kg～1Kg的白丁香枝粉碎后用水浸泡1～3h，其中料液比为1∶20～30(g/ml)，煎煮2～3次，每次煎煮1～3h，过滤，浓缩，得紫丁香苷提取液；
2)紫丁香苷分离
将紫丁香苷提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以1～2BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20％～60％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；
将洗脱液浓缩成浸膏，用25～35ml甲醇溶解后与70～100g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比6∶1～9∶1进行洗脱，用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；
3)结晶
将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶2～3次，得到纯度大于97％的紫丁香苷晶体。
本发明包括白丁香(Syringa oblata Lindl.var.alba Hort.exRehd.)中紫丁香苷的提取、大孔树脂和硅胶柱分离、结晶等工艺，该方法具有成本低、操作简便、便于工业化生产等优点。本发明工艺的稳定性及重现性都较好，所得产物纯度大于97％，适宜进行大规模生产提取。
附图说明
图1是紫丁香苷高效液相色谱图，其中横坐标为保留时间，纵坐标为信号响应值。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)紫丁香苷的提取
取0.5Kg的白丁香(Syringa oblata Lindl.var.alba Hort.ex Rehd.)枝粉碎后用水浸泡2h，其中料液比为1∶20(g/ml)，煎煮2次，每次煎煮1h，过滤，浓缩得紫丁香苷提取液；
2)紫丁香苷分离
将紫丁香苷提取液用AB-8大孔吸附树脂柱以1BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为30％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；
将洗脱液浓缩成浸膏，用25ml甲醇溶解后与70g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比6∶1进行洗脱，用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；
3)结晶
将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶3次，得到晶体3.23g。用高效液相色谱测定其纯度为97.53％。
实施例2：
1)紫丁香苷的提取
取1Kg的白丁香(Syringa oblata Lindl.var.alba Hort.ex Rehd.)枝粉碎后用水浸泡3h，其中料液比为1∶30(g/ml)，煎煮3次，每次煎煮3h，过滤，浓缩得紫丁香苷提取液；
2)紫丁香苷分离
将紫丁香苷提取液用XDA-1大孔吸附树脂柱以1BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；
将洗脱液浓缩成浸膏，用35ml甲醇溶解后与100g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比9∶1进行洗脱，用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；
3)结晶
将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶2次，得到晶体7.36g。用高效液相色谱测定其纯度为97.51％。
实施例3：
1)紫丁香苷的提取
取0.75Kg的白丁香(Syringa oblata Lindl.var.alba Hort.exRehd.)枝粉碎后用水浸泡1h，其中料液比为1∶25(g/ml)，煎煮3次，每次煎煮2h，过滤，浓缩得紫丁香苷提取液；
2)紫丁香苷分离
将紫丁香苷提取液用AB-8大孔吸附树脂柱以2BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为60％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；
将洗脱液浓缩成浸膏，用30ml甲醇溶解后与90g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比8∶1进行洗脱，用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；
3)结晶
将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶3次，得到晶体5.12g。
参见图1用高效液相色谱测定其纯度为97.50％。具体色谱峰结果见表1。
表1紫丁香苷色谱峰结果
  保留时间   面积   ％面积
  1   2.341   13746   0.06
  2   2.665   37023   0.17
  3   3.223   14818   0.07
  4   3.867   47995   0.22
  5   14.150   442173   1.99
  6   17.997   21641525   97.50
表1为图1紫丁香苷高效液相色谱图的色谱峰结果。其中保留时间为17.997的峰即为紫丁香苷的色谱峰，其峰面积为21641525，占总峰面积的97.50％。即用高效液相色谱的峰面积归一化法计算所得紫丁香苷晶体的纯度为97.50％。

Claims (1)

1、紫丁香苷的提取分离方法，其特征在于：
1)紫丁香苷的提取
取0.5Kg～1Kg的白丁香枝粉碎后用水浸泡1～3h，其中料液比为1∶20～30(g/ml)，煎煮2～3次，每次煎煮1～3h，过滤，浓缩，得紫丁香苷提取液；
2)紫丁香苷分离
将紫丁香苷提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以1～2BV/h的流速吸附，然后用水洗吸附样品后的大孔吸附树脂柱，再用体积浓度为20％～60％的乙醇溶液洗脱，采用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集紫丁香苷洗脱液；
将洗脱液浓缩成浸膏，用25～35ml甲醇溶解后与70～100g硅胶拌样制成硅胶柱，采用硅胶柱层析以氯仿∶甲醇体积比6∶1～9∶1进行洗脱，用硅胶GF254与CMC-Na制薄层板快速定性检测，其中展开剂为氯仿∶甲醇8∶2，显色剂为体积浓度为10％的硫酸乙醇溶液，收集相应的紫丁香苷溶液；
3)结晶
将所收集的紫丁香苷溶液浓缩至浸膏状后加无水乙醇溶解，过滤，结晶，重结晶2～3次，得到纯度大于97％的紫丁香苷晶体。
CN2008101505309A 2008-08-01 2008-08-01 一种紫丁香苷的提取分离方法 Expired - Fee Related CN101328198B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101505309A CN101328198B (zh) 2008-08-01 2008-08-01 一种紫丁香苷的提取分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101505309A CN101328198B (zh) 2008-08-01 2008-08-01 一种紫丁香苷的提取分离方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101328198A true CN101328198A (zh) 2008-12-24
CN101328198B CN101328198B (zh) 2011-02-09

Family

ID=40204233

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101505309A Expired - Fee Related CN101328198B (zh) 2008-08-01 2008-08-01 一种紫丁香苷的提取分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101328198B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101643484B (zh) * 2008-08-06 2012-10-03 苑立超 高纯度紫丁香苷、制备方法及应用
CN105131057A (zh) * 2015-09-23 2015-12-09 成都艾比科生物科技有限公司 一种具有高提净率的从丁香中提取丁香甙的方法
CN106589016A (zh) * 2016-12-05 2017-04-26 贵州省烟草科学研究院 一种从烟草中提取紫丁香苷化合物的方法
CN112275265A (zh) * 2020-10-21 2021-01-29 中国科学院新疆理化技术研究所 一种紫丁香苷印迹整体柱的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100486561C (zh) * 2003-06-10 2009-05-13 吴光彦 制造刺五加冻干粉针的生产工艺
CN1304405C (zh) * 2003-11-12 2007-03-14 浙江工业大学 丁香甙的提取方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101643484B (zh) * 2008-08-06 2012-10-03 苑立超 高纯度紫丁香苷、制备方法及应用
CN105131057A (zh) * 2015-09-23 2015-12-09 成都艾比科生物科技有限公司 一种具有高提净率的从丁香中提取丁香甙的方法
CN106589016A (zh) * 2016-12-05 2017-04-26 贵州省烟草科学研究院 一种从烟草中提取紫丁香苷化合物的方法
CN112275265A (zh) * 2020-10-21 2021-01-29 中国科学院新疆理化技术研究所 一种紫丁香苷印迹整体柱的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101328198B (zh) 2011-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102093456B (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷iv的方法
CN102924416B (zh) 从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法
CN104592341A (zh) 一种从积雪草中提取积雪草苷、羟基积雪草苷的方法
CN102631414B (zh) 地不容总生物碱提取纯化工艺
CN101328198B (zh) 一种紫丁香苷的提取分离方法
CN101402577B (zh) 从个青皮中提取分离左旋-辛弗林的方法
CN114989185A (zh) 一种千金藤素的提取制备方法
CN100537594C (zh) 一种黄芪甲苷纯品的制备方法
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN104829474B (zh) 一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法
CN101525328B (zh) 从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法
CN104817445B (zh) 一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法
CN104693249A (zh) 一种从紫丁香中同时分离制备紫丁香苷和橄榄苦苷的方法
CN103830306A (zh) 一种忍冬叶有效提取物的制备方法
CN106496292A (zh) 一种从栀子中同时制备6个环烯醚萜苷类成分的方法
CN102617674B (zh) 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法
CN102503996B (zh) 一种从川西獐芽菜植物中提取有效成分的方法
CN102002087A (zh) 一种泻根醇酸的制备方法
CN104402949B (zh) 一种从紫丁香中同时分离制备紫丁香苷和橄榄苦苷的方法
CN103083392B (zh) 一种分离富集山豆根中具异戊烯基黄酮部位的方法
CN103012346B (zh) 一种柳穿鱼黄素单体的制备方法
CN104844547B (zh) 一种芦荟苷的高效提取和分级纯化方法
CN101974065A (zh) 一种从女贞子中提取含量不低于98%的齐墩果酸的生产方法
CN106831936B (zh) 采用中、高压制备液相法制备丹参酮iia和二氢丹参酮i的方法
CN105273015B (zh) 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110209

Termination date: 20130801