CN101323787B - 橡胶籽综合利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种橡胶籽综合利用的方法，(1)橡胶籽壳仁分离；(2)橡胶籽壳粉碎，干馏制为碳；(3)橡胶籽仁粉碎初浸，脱溶，脱胶，得初浸毛油；(4)橡胶籽仁复浸，固液分离，脱溶，制得复浸毛油；(5)初浸毛油和复浸毛油混合，脱水，预脂化反应，甲醇脂化反应，上层液为脂肪酸甲脂，底液为甘油及杂质，上层脂肪酸甲脂蒸馏得生物柴油；(6)底液用三氯化铁调节pH值，除杂，加入碳酸钠调节pH值，蒸馏甘油，除盐得到工业甘油；(7)毛油脱水，得食用油；(8)橡胶籽仁粕经脱溶后用作饲料。本发明是一种橡胶籽综合利用的方法，该方法对橡胶籽资源充分利用，可用橡胶籽制备多种产品。且方法科学，操作简单，资源利用度高，环境污染小，是一种新型的橡胶籽综合利用的方法。

Description

橡胶籽综合利用的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶籽利用的方法，具体的是橡胶籽综合利用的方法。
背景技术
橡胶籽仁含油23-26％，橡胶籽油中脂肪酸的组成以油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸为主.营养价值高，是一种上好的生物油料，可加工为食用油，也可加工为生物柴油。橡胶籽粕含丰富的蛋白质可用作饲料。橡胶籽中还含有少量橡胶，橡胶籽壳主要为木质纤维。目前对橡胶籽的利用主要是用橡胶籽提取食用油，在传统的提取方法中是连壳压榨，胶质过重榨油机经常爆膛，脱胶除杂处理之后，酸渣污染环境，橡胶籽粕残油率高达8-6％。橡胶籽仁破碎后还需经软化、扎胚、蒸炒、预榨等工序再用溶剂将油脂浸出。此方法橡胶籽仁在浸出之前受到高温作用，导致籽仁中化学成分发生变化，因而所得毛油色泽深如咖啡、杂质多、粘稠，须经脱色、除臭后方可使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶籽综合利用的方法。该方法可提取优质的食用橡胶籽油或生物柴油，同时对产生的橡胶籽壳、橡胶籽中的橡胶以及橡胶籽仁粕加以综合利用，在制取食用橡胶籽油或燃料橡胶籽油的同耐还可得到炭、橡胶及饲料等多种产品。
本发明的橡胶籽综合利用的方法。其特征在于具体步骤为；
(1)橡胶籽，壳仁分离；
(2)橡胶籽壳经粉碎，干馏制为碳；
(3)橡胶籽仁粉碎用高醇初浸，真空蒸发脱去溶剂，脱胶，得初浸毛油；
(4)溶剂对橡胶籽仁复浸，固液分离，真空蒸发脱去溶剂，制得复浸毛油；
(5)经(3)和(4)处理的初浸毛油和复浸毛油混合脂后脱水，预酯化反应，甲醇酯化反应，上层液为脂肪酸甲酯，即生物柴油，底液为甘油及杂质，放出下层，上层脂肪酸甲酯蒸馏得生物柴油；
(6)底液用三氯化铁调节pH值到3，静置除杂，加入碳酸钠搅拌调节pH值到7，真空蒸馏甘油、除盐得到工业甘油；
(7)经(3)和(4)处理的毛油混合后脱水，得食用油；
(8)橡胶籽仁粕经采用搅拌、真空抽吸、用过热蒸汽吹干的方法脱溶，粉碎后用作饲料。
所述的步骤(2)橡胶籽壳粉碎，成型，进入干馏釜内在800-1000℃干馏制成机制燃料炭或活性炭。
步骤(3)所述的高醇初浸是采用98％的甲醇、乙醇及丙醇中至少一种在40-60℃的温度下浸泡10-300分钟，连续浸提两次，液固重量比1-8∶1。
所述的步骤(3)所述的脱胶具体为，橡胶籽仁初浸液脱溶加入甲酸至pH值为3，胶质析出，用油重0.3-1.5％无水亚硫酸钠絮凝沉降出胶粒，毛油分离，将胶粒3碾轧成乳胶块。
所述的步骤(4)所述溶剂为正己烷、环己烷、乙醚、六号抽提油。
所述的步骤(4)所述的复浸是在橡胶籽仁中按液固重量比为1-8∶1的加入溶剂，温度为30-55℃，保温40-80分钟，重复至少二次，将第一次复浸液中的残存高醇浸提液分出、移走。
所述的步骤(5)所述的预酯化反应为同时加入复合催化剂0.5-3％和甲醇25-30％，搅拌均匀，温度40-70℃，预酯化反应6-8小时.沉降2-4小时分出底液；步骤(5)所述的甲醇酯化反应为，将碱性催化剂KOH或NaOH5-8％、98％甲醇混合液以油重10％比例加入，温度40-70℃反应30-50分钟，沉降10-60分钟，放出10％底液，上层液为脂肪酸甲酯，升温到75℃将富余的甲醇馏出回收，脂肪酸甲酯在220-300℃下、真空度达到560-720mmHg条件下蒸馏，得十六烷值达到49的生物柴油。
所述的复合催化剂为酸性催化剂由磷酸0.3-10％、甲酸0.3-10％、磺酸0.3～10％、硫酸0.3-10％组成。
本发明是一种综合利用橡胶籽的方法。在制取橡胶籽油时对容易造成环境污染、影响产品质量的橡胶籽壳、橡胶及橡胶籽仁粕综合利用，其中干馏炭、絮凝乳胶都是为了处理废弃物而专门设置的废物回收利用工序，还可从底液中制取甘油。本发明可将橡胶籽制为六种产品。即炭、乳胶、食用油、燃料油、甘油及饲料。
橡胶籽壳占了全籽的40-44％，油含量非常低仅有0.6％左右，并含有大量的单宁、色素、橡胶等有害杂质。在传统的提取橡胶籽油的过程中，大量的橡胶籽壳作为生产中的废物被丢弃，既污染环境又浪费资源。在本发明中将橡胶籽壳综合利用，橡胶籽壳中的单宁、色素、橡胶等有害杂质在干馏中被去除，橡胶籽壳制为机制燃料炭或活性炭，可作为燃料及吸附剂。
橡胶籽油中所含的橡胶将影响橡胶籽油的质量，本发明是将初浸的毛油经絮凝、分离出乳胶，这样不仅可提高橡胶籽油的纯净度，还可将分离出的乳胶再利用，充分提高了橡胶籽的综合利用率。
本发明是采用高醇浸提二次橡胶籽油，经脱胶、真空脱溶、脱水后的毛油成为色泽淡黄、杂质少、具有橡胶籽风味的食用油脂。
本发明针对橡胶籽毛油的特点，采用专门配制的复合催化剂对橡胶籽毛油进行催化，甲醇预酯化反应，再加入催化剂、甲醇酯化反应，洗涤蒸馏分出，并回收甲醇经真空蒸馏，得到颜色浅黄，流动性好，十六烷值达到49的生物柴油成品。
本发明在第二次高醇浸提液沥干之后即可直接加入正己烷、环己烷、六号抽提油、乙醚等非极性溶剂浸提，利用其两不相溶的特性，将第一次复浸液中仁粕残存醇浸提液用分离设备分出、移走。本发明出油率高、耗能低，经检测，橡籽仁粕的含油率为1％。在石油日趋紧张的今天，用橡胶籽油制备为生物柴油具有重大意义，橡胶籽本身是生产橡胶的副产品，不需要专门占用土地种植，而且目前己经形成了大量的种植规模。
橡胶籽仁粕含丰富的蛋白质，本发明在生产过程中蛋白质变性少，橡胶籽仁粕中的氰化物等有害物质在生产过程中已被脱除，初浸复浸后的橡胶籽仁粕作为饲料、肥料。
本发明是一种橡胶籽综台利用的方法，该方法对橡胶籽资源充分利用，可用橡胶籽制备多种产品。且方法科学.操作简单，资源利用度高，环境污染小，是一种新型的橡胶籽综合利用的方法。
具体实施方式
实施例1
取橡胶籽2.8吨脱壳，得到0.8吨的橡胶籽壳，2吨橡胶籽仁。橡胶籽壳粉碎至粒径为1-5毫米，用制棒成型机成型后装入干馏釜内，在800-1000℃的温度下干馏烧炭，可生产300-350公斤机制燃料炭。
橡胶籽仁，粉碎至0.5-2毫米，装入6立方多功能提取罐内待浸，按固液比(重量比)1∶1.07-1.5泵入98％甲醇浸提二次，也可采用甲醇、乙醇及丙醇中至少一种，初浸温度55℃；初浸时间每次最佳时间为30分钟到90分钟，所得混合油在蒸馏釜内真空580-720mmHg，温度45-75℃条件下脱溶后，真空脱溶得初浸毛油，加入甲酸调节pH值到3，再加入0.3-1.5％无水亚硫酸钠絮凝成胶粒，沉降6-8小时而后分离油、胶，反复辗压沉出的乳胶块，成型，得橡胶。
初浸毛油经脱胶后色泽淡黄、杂质少，可直接并入复浸油中使用；初浸过的橡胶籽粕不须脱溶即可直接进入复浸工序；按1∶1-1.3的固液重量比泵入6号抽提油，温度为55℃，保温40分钟-80分钟，浸提二次，将第一次复浸液中的残存甲醇浸提液利用液位分离设备分出、下层甲醇浸提液移入醇油蒸馏釜，上层复浸混合油在蒸馏釜内真空脱溶得到复浸毛油，其质量甚好，无须进行除杂处理，即可并入初浸脱胶毛油，经脱水后即为具有橡胶籽风味的食用油脂。
橡胶籽仁粕经搅拌、真空抽吸、用过热蒸汽吹干的方法脱溶，冷却，粉碎后包装作饲料、经测定其残油率为1％。
制复合催化剂，其成分是磷酸0.3-10％，、甲酸0.3-10％、磺酸0.3-10％、硫酸0.3-10％，混合均匀。
初浸和复浸得到的橡胶籽毛油在120℃真空下脱水将1吨脱水的橡胶籽毛油泵入酯化罐中，加入3公斤复合催化剂、300公斤的无水甲醇，温度60-70℃，预酯化反应6-8小时，沉降2-4小时分出下层约20公斤的底液，底液为反应副产物，主要为甘油及皂脚；取上层油醇混合物配入油重的5-8公斤KOH作催化剂.加入98％甲醇150公斤，在55-70℃温度条件下反应30-50分钟，沉降10-60分钟，放出80公斤底液，底液为反应副产物甘油及皂脚：上层液即为脂肪酸甲酯即为生物柴油半成品，升温到75℃将富余的甲醇馏出回收，精制待用。将0.95吨的脂肪酸甲酯，泵入真空蒸馏釜蒸馏、初馏温度220℃终馏温度280℃、釜内底部为植物沥青、馏出物总量为0.89吨、颜色浅黄流动性好十六烷值达到49的生物柴油成品。
副产品底液用三氯化铁除杂、碳酸钠中和、蒸馏除盐即可得到工业甘油。
实施例2
取橡胶籽2.8吨脱壳，得到0.8吨的橡胶籽壳，2吨橡胶籽仁。橡胶籽壳粉碎至粒径1-8毫米，装入干馏釜内，在800-1000℃的温度下干馏为活性炭。
橡胶籽仁，粉碎至1-3毫米，装入6立方多功能提取罐内待浸，按固液重量比为1∶8泵入98％甲醇和95％乙醇各占50％的混合液浸提二次，初浸温度55℃；初浸时间每次最佳时间为50分钟到60分钟，所得混合油在蒸馏釜内脱溶得初浸毛油，加入甲酸调节pH值到3，再加入1％油重的无水亚硫酸钠絮凝成胶粒，沉降6-8小时而后分离油、胶，反复辗压沉出的乳胶块，成型，得橡胶。
初浸毛油直接并入复浸油中使用；初浸过的橡胶籽粕不须脱溶即可直接进入复浸工序：按1∶8的固液重量比泵入正己烷，温度为55℃，保温60分钟，浸提二次，将笫一次复浸液中的残存甲醇浸提液利用液位分离设备分出、下层甲醇浸提液移入醇油蒸馏釜，上层复浸混合油在蒸馏釜内真空脱溶得到复浸毛油，其质量甚好、混合油在蒸馏釜内真空脱溶得到复浸毛油，并入初浸脱胶毛油，经脱水后即为具有橡胶籽风味的食用油脂。
橡胶籽仁粕经不停搅拌、真空抽吸、用过热蒸汽吹干脱溶冷却，粉碎后包装作饲料、经测定其残油率为0.98％。
制复合催化剂，其成分是磷酸5％、甲酸0.6％、磺酸8％、硫酸0.8％，混合均匀。
初浸和复浸得到的橡胶籽毛油在120℃真空下脱水将1吨脱水的橡胶籽毛油泵入酯化罐中，加入1公斤复合催化剂、300公斤的无水甲醇，温度60-70℃，预酯化反应6～8小时，沉降2-4小时分出下层约20公斤的底液，底液为反应副产物，主要为甘油及皂脚：取上层油醇混合物配入油重的6公斤NaOH.作催化剂，加入98％甲醇150公斤，在55-70℃温度条件下反应40分钟，沉降50分钟，放出80公斤底液，底液为反应副产物甘油及皂脚；上层液即为脂肪酸甲酯即为生物柴油半成品，升温到75℃将富余的甲醇馏出回收，精制待用。将0.95吨的脂肪酸甲酯，泵入真空蒸馏釜蒸馏、初馏温度220℃终馏温度300℃、釜内底部为植物沥青，馏出物总量为0.98吨为十六烷值达到49的生物柴油成品。
副产品底液用三氯化铁除杂、碳酸钠中和、蒸馏除盐即可得到工业甘油。
实施例3
备料及制碳与实施例1相同。
橡胶籽仁，粉碎至0.5-5毫米，装入6立方多功能提取罐内待浸，而后按固液重量比1∶5泵入98％丙醇浸提二次，初浸温度45℃；初浸叫间每次最佳时间为80-90分钟，所得混合油在蒸馏釜内，真空脱溶得初浸毛油，加入甲酸调节pH值到3，再加入1％油重的无水亚硫酸钠絮凝成胶粒，沉降6-8小时而后分离油、胶，反复辗压沉出的乳胶块，成型，得橡胶。
初浸毛油经脱胶后直接并入复浸油中使用；初浸过的橡胶籽粕不须脱溶即可直接进入复浸工序；按1∶5的固液重量比泵入环己烷，温度55℃，保温40分钟-80分钟，浸提二次，将第一次复浸液中的残存甲醇浸提液利用液位分离设备分出.下层甲醇浸提液移入醇油蒸馏釜，混合油在蒸馏釜内真空脱溶得到复浸毛油，可并入初浸脱胶毛油，经脱水后即为具有橡胶籽风味的食用油脂。
橡胶籽仁粕采用不停搅拌、真空抽吸、用过热蒸汽吹干的方法脱溶，冷却，粉碎后包装作饲料、经测定其残油率为1％。
制复合催化剂，其成分是磷酸0.5％、甲酸7％、磺酸0.9％、硫酸9％，混合均匀。
初浸和复浸得到的橡胶籽毛油在120℃真空下脱水将1吨脱水的橡胶籽毛油泵入酯化罐中，加入0.8公斤复合催化剂、300公斤的无水甲醇.温度40-70℃，预酯化反应6-8小时，沉降2-4小时分出下层约20公斤的底液，底液为反应副产物，主要为甘油及皂脚；取上层油醇混合物配入油重的7公斤KOH作催化剂，加入98％甲醇：100公斤，在55-70℃温度条件下反应30-100分钟，沉降10-60分钟，放出100公斤底液，底液为反应副产物甘油及皂脚；上层液即为脂肪酸甲酯即为生物柴油半成品，升温到75℃将富余的甲醇馏出回收，精制待用。将0.95吨的脂肪酸甲酯，泵入真空蒸馏釜蒸馏、初馏温度220℃终馏温度300℃、釜内底部为植物沥青、馏出物总量为0.89吨、颜色浅黄流动性好十六烷值达到49的生物柴油成品。
副产品底液用三氯化铁除杂、碳酸钠中和、蒸馏除盐即可得到工业甘油。
检测三个实施例生产的橡胶籽生物柴油的主要指标如下：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3
密度(g/cm3，20℃) 0.8741 0.8743 0.8747
馏程(95％，℃) 295 296 293
粘度(mm/s，40℃) 3.60 3.63 3.62
闪点(℃)(开口杯) 155 153 151
燃点(℃)(开口杯) 175 177 178
中和值(mgKOH/g油) 0.54 0.51 0.50
水分(mg/kg) 259 260 266
脂肪酸甲酯(％) 98.85 98.55 98.75
总甘油含量(％) 0.07 0.08 0.05
碘值 88.6 88.4 88.7
杂质(％) 无 无 无
硫(％) ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
灰分(％) 无 无 无
铜腐蚀(铜片50℃，3小时) 合格 合格 合格
热值(KJ/g) 39.10 39.22 39.23
颜色 浅黄 浅黄 浅黄
十六烷值 49 49 49

Claims (7)

1.橡胶籽综合利用的方法，其特征在于具体步骤为，
(1)橡胶籽，壳仁分离；
(2)橡胶籽壳经粉碎，干馏制为碳；
(3)橡胶籽仁粉碎用高醇初浸，真空蒸发脱去溶剂，脱胶，得初浸毛油：
(4)溶剂对橡胶籽仁复浸，固液分离，真空蒸发脱去溶剂，制得复浸毛油；
(5)经(3)和(4)处理的初浸毛油和复浸毛油混合后脱水，预酯化反应，甲醇酯化反应，上层液为脂肪酸甲酯，即生物柴油，底液为甘油及杂质，分离下层，上层脂肪酸甲酯蒸馏得生物柴油；
(6)底液用三氯化铁调节pH值到3，静置除杂，加入碳酸钠搅拌调节pH值到7，真空蒸馏甘油除盐得到工业甘油；
(7)经(3)和(4)处理的毛油混合后脱水，得食用油；
(8)橡胶籽仁粕经采用搅拌、真空抽吸、用过热蒸汽吹干的方法脱溶后用作饲料。
2.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(2)橡胶籽壳粉碎，制棒成型，进入干馏釜内在800-1000℃干馏制成机制燃料炭或活性炭。
3.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(3)所述的高醇初浸是采用98％的甲醇、乙醇及丙醇中至少一种在40-60℃的温度下浸泡10-300分钟，连续浸提两次，液固重量比1-8∶1。
4.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(3)所述的脱胶具体为，橡胶籽仁初浸液脱溶后加入甲酸至pH值为3，胶质析出，用油重0.3-1.5％的无水亚硫酸钠絮凝沉降出胶粒，毛油分离，将胶粒碾轧成乳胶块。
5.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(4)所述溶剂为正己烷、环己烷、乙醚、六号抽提油。
6.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(4)所述的复浸是在橡胶籽仁中按液固重量比为1-8∶1加入溶剂，温度为30-55℃，保温40-80分钟，重复至少二次，将第一次复浸液中的残存高醇浸提液分出、移走。
7.如权利要求1所述的橡胶籽综合利用的方法，其特征在于，步骤(5)所述的预酯化反应为同时加入复合催化剂0.5-3％和甲醇25％-30％，搅拌均匀，温度40-70℃，预酯化反应6-8小时，沉降2-4小时分出底液；步骤(5)所述的甲醇酯化反应为，将碱性催化剂KOH或NaOH5-8％、98％甲醇混合液以油重10％比例加入，温度40-70℃反应30-50分钟，沉降10-60分钟，放出10％底液，上层液为脂肪酸甲酯，升温到75℃将富余的甲醇馏出回收，脂肪酸甲酯在220-300℃下、真空度达到560-720mmHg条件下蒸馏，得十六烷值达到49的生物柴油。
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