CN107057159B - 橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法 - Google Patents

橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法，由下列质量份的组分制成：改性合金树脂20～60份、橡胶籽壳基碳纤维5～20份、橡胶籽壳20～80份、复合加工助剂5～20份、复合无机填料1～30份。将改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料进行混合，所得混合物料在高温下进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，经高温挤出成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料。本发明制备出橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料表面与断面乌黑，有金属光泽，敲击有金属声，较常规木塑复合材料，在力学性能上其弯曲强度和模量、拉伸强度和模量、抗冲击强度、热变形温度、尺寸稳定性均有提高；在耐候性能上，其疏水性、耐紫外线、耐霉变、耐白蚁能力也均有显著提高。

Description

橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法。
背景技术
木塑复合材料一直以来以聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯热塑性树脂为市场主导，然而由于木塑复合材料中所中所用的热塑性树脂大多数均为回收塑料，且回收塑料的循环次数不定，导致热塑性树脂基体自身质量较差，同时又由于回收的农林废弃物通过不经过清洗，含有大量杂质且木质纤维与树脂间界面相容性差，造成了木塑复合材料综合力学性能不高的缺点，仅仅局限在一些强度和耐用性要求不高的非结构件方面的制品，在一定程度上制约了其应用领域的拓广和高端产品的开发。目前已经有人将Kevlar纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维等力学性能较好的纤维经改性后添加到木塑复合材料中，以提高其拉伸强度、弯曲强度及抗冲击强度等。但这些纤维材料的价格使木塑复合材料的成本大幅度提升，同时，这些纤维的加入对木塑复合材料界面结合又提出新的挑战。
同时提升木塑复合材料的耐候性能也是一个难题。木塑复合材料的吸水性强，不仅在湿度变化时造成材料的伸缩变形，而且容易让微生物以及微生物分泌的酶类物质随着水分深入到材料内部，发生自内向外的腐蚀与解体，严重影响产品的耐候性。木塑的耐候性问题在高热、高湿、高霉菌、白蚁高发的热带雨林地区尤其严重。
发明内容
为克服现有技术的不足之处，本发明提供一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料及制备方法，使得木塑复合材料的力学性能与耐候性能大幅提升。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料，由下列质量份的组分制成：
改性合金树脂 20～60份、
橡胶籽壳基碳纤维 5～20份、
橡胶籽壳 20～80份、
复合加工助剂 5～20份、
复合无机填料 1～30份。
所述改性合金树脂是通过下列步骤制得：
a、按以下质量份的组分备料：
废旧HDPE 20～60份、
废旧LDPE 20～40份、
PA6 10～30份、
PA1010 5～15份、
复合相容剂 10～25份；
b、将步骤a的废旧HDPE、废旧LDPE、PA6、PA1010及复合相容剂混合后在温度170～240℃、螺杆转速260～300r/min下进行造粒，即得到改性合金树脂。
所述复合相容剂包括以下质量份的组分：
HDPE接枝马来酸酐 5～10份、
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 1～8份、
硅烷偶联剂 2～10份、
铝酸酯偶联剂 1～5份。
所述橡胶籽壳基碳纤维通过下列步骤制得：
（1）将橡胶籽壳洗净，控制含水率为15～40%，再以蒸汽爆破法预处理10min；
（2）用质量浓度为2～15%的NaOH溶液对步骤（1）的橡胶籽壳进行搅拌混合处理15～30min，再用硫酸溶液调节pH值至2～4后过滤，滤渣烘干；再按橡胶籽壳与苯酚质量比为1:（3～5），在滤渣中加入苯酚得到碳纤维前驱体，然后将碳纤维前驱体在单螺杆挤出机中配合丝状口模经熔融纺丝得到橡胶籽壳基碳纤维原丝；
（3）将步骤（2）所得橡胶籽壳基碳纤维原丝在700～1000℃的N2保护下碳化10～20min，得到橡胶籽壳基碳纤维。
所述步骤（2）的苯酚为市购分析纯。
所述复合加工助剂包括以下质量份的组分：
环氧橡胶籽油 1～15份、
工业白油 1～5份、
环氧大豆油 1～15份。
所述复合无机填料包括轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅藻土中的两种或两种以上。
本发明的另一目的在于提供一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料的制备方法，经过下列各步骤：
A、按下列质量份的组分备料：
改性合金树脂 20～60份、
橡胶籽壳基碳纤维 5～20份、
橡胶籽壳 20～80份、
复合加工助剂 5～20份、
复合无机填料 1～30份；
B、将步骤A的改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料进行混合，所得混合物料在螺杆转速为300～350r/min下进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，经高温挤出成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料，所述碳化造粒和高温挤出成型是在常规的多段造粒和多段挤压工序中，将其中温度最高段的温度均提升为250～290℃。
本发明从基体树脂和木质纤维双方面着手以有效提升传统木塑复合材料的力学性能。
1、基体树脂方面，采用高强度改性合金树脂作为基体，树脂中既包括了疏水性的聚乙烯，也包括了亲水性的尼龙，以及将二者融合起来的复合相容剂。尼龙具有很高的强度，显著提升了材料的力学性能。
2、木质纤维方面，选择木素质含量高达35-50%的橡胶籽壳为原料，让木质素成为主要的双亲性粘合剂，连接木塑中的疏水性物质（比如塑料）与亲水性物质（比如木质纤维中的纤维素、半纤维素与无机填料），进而增加木塑的力学性能。
3、碳纤维添加方面，碳纤维具有优良的力学性能与耐候性能。通过橡胶籽壳自身所制备的碳纤维少量添加，使得木塑复合材料的力学性能大幅提升。
4、生产方法上，通过提高造粒与挤压成型的温度至250～290℃进行受控的快速超高温碳化。受控碳化既可以提升木塑材料的耐候性能，也能提升力学性能。一方面，受控碳化产生了大量的碳元素，碳元素的稳定性与耐候性显著高于一般的有机物，使得木塑材料的耐紫外线、抗氧化、抗霉菌、抗白蚁等耐候性能显著提升。另一方面，在受控碳化中，木质纤维部分脱除了氧元素，由亲水性变为疏水性，与疏水性的热塑性塑料或纤维间的范德华力（主要为色散力与疏水作用）明显增强，可以提升材料的力学性能。
本发明的有益效果：本发明通过树脂基体改进，橡胶籽壳以及碳纤维的添加，以及在生产过程中受控的超高温快速碳化的四重协同增强作用，制备出橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料，表面与断面乌黑，有金属光泽，敲击有金属声，较常规木塑复合材料在力学性能方面：弯曲强度和模量提升150～180%，拉伸强度和模量提升100～160%，抗冲击强度提升150～200%，耐磨性提升100～150%，热变形温度提升30-40℃，吸水率降低50～70%；在耐候性能方面：吸水性能显著下降，耐紫外线，抗氧化，耐表面与内部腐蚀，防霉，防白蚁的性能显著提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。本发明的实施方式不局限于以下所列举的实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
A、按下列质量份的组分备料：
改性合金树脂 60份、
橡胶籽壳基碳纤维 5份、
橡胶籽壳 40份、
复合加工助剂 18份（环氧橡胶籽油1份、工业白油 2份、环氧大豆油 15份）
复合无机填料（轻质碳酸钙和重质碳酸钙） 5份；
其中，改性合金树脂是通过下列步骤制得：
a、按以下质量份的组分备料：
废旧HDPE 30份、
废旧LDPE 30份、
PA6 10份、
PA1010 5份、
复合相容剂 21份（HDPE接枝马来酸酐10份、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯8份、硅烷偶联剂2份、铝酸酯偶联剂1份）；
b、将步骤a的废旧HDPE、废旧LDPE、PA6、PA1010及复合相容剂加入到高速混合机中，在120℃，以1000r/min转速混合10min，将混合好的物料放入造粒机进行造粒，造粒机各区温度分别为170℃、185℃、200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、210℃、200℃，螺杆转速为260r/min，进行造粒，即得到改性合金树脂。
其中，橡胶籽壳基碳纤维通过下列步骤制得：
（1）将橡胶籽壳洗净，控制含水率为30%，再以蒸汽爆破法预处理10min；
（2）用质量浓度为10%的NaOH溶液对步骤（1）的橡胶籽壳进行搅拌混合处理20min，再用硫酸溶液调节pH值至3后过滤，滤渣烘干；再按橡胶籽壳与苯酚质量比为1:4，在滤渣中加入分析纯苯酚得到碳纤维前驱体，然后将碳纤维前驱体在单螺杆挤出机中配合丝状口模经熔融纺丝得到橡胶籽壳基碳纤维原丝；
（3）将步骤（2）所得橡胶籽壳基碳纤维原丝在700℃的N2保护下碳化20min，得到橡胶籽壳基碳纤维。
B、将步骤A的改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料加入高速混合机中，在常温下，转速500～800r/min进行共混5～10min，所得混合物料在螺杆转速300r/min下进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，在锥形双螺杆挤出机中挤出成型，主机转速为20r/min，喂料机转速为30r/min，经高温挤出成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料，所述碳化造粒和高温挤出成型是在常规的多段造粒和多段挤压工序中，将其中温度最高段的温度均提升为250℃。
实施例2
A、按下列质量份的组分备料：
改性合金树脂 50份、
橡胶籽壳基碳纤维 10份、
橡胶籽壳 80份、
复合加工助剂 20份（环氧橡胶籽油15份、工业白油4份、环氧大豆油1份）、
复合无机填料 1份（轻质碳酸钙和硅藻土）；
其中，所述改性合金树脂是通过下列步骤制得：
a、按以下质量份的组分备料：
废旧HDPE 60份、
废旧LDPE 20份、
PA6 20份、
PA1010 10份、
复合相容剂 10份（HDPE接枝马来酸酐5份、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、硅烷偶联剂3份、铝酸酯偶联剂1份）；
b、将步骤a的废旧HDPE、废旧LDPE、PA6、PA1010及复合相容剂加入到高速混合机中，在120度，以1000r/min转速混合10min，将混合好的物料放入造粒机进行造粒，造粒机各区温度分别为180℃、195℃、210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、225℃、215℃、205℃，螺杆转速为280r/min，即得到改性合金树脂。
其中，所述橡胶籽壳基碳纤维通过下列步骤制得：
（1）将橡胶籽壳洗净，控制含水率为15%，再以蒸汽爆破法预处理10min；
（2）用质量浓度为15%的NaOH溶液对步骤（1）的橡胶籽壳进行搅拌混合处理15min，再用硫酸溶液调节pH值至2后过滤，滤渣烘干；再按橡胶籽壳与苯酚质量比为1:3，在滤渣中加入分析纯苯酚得到碳纤维前驱体，然后将碳纤维前驱体在单螺杆挤出机中配合丝状口模经熔融纺丝得到橡胶籽壳基碳纤维原丝；
（3）将步骤（2）所得橡胶籽壳基碳纤维原丝在800℃的N2保护下碳化15min，得到橡胶籽壳基碳纤维。
B、将步骤A的改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料加入高速混合机中，在常温下，转速500～800r/min进行共混5～10min，再将混合好的物料放入造粒机中以螺杆转速330r/min进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，在锥形双螺杆挤出机中挤出成型，主机转速为20r/min，喂料机转速为30r/min，再经高温挤出成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料，所述碳化造粒和高温挤出成型是在常规的多段造粒和多段挤压工序中，将其中温度最高段的温度均提升为270℃。
实施例3
A、按下列质量份的组分备料：
改性合金树脂 20份、
橡胶籽壳基碳纤维 20份、
橡胶籽壳 20份、
复合加工助剂 5份（环氧橡胶籽油2份、工业白油1份、环氧大豆油2份）、
复合无机填料 30份（重质碳酸钙和硅藻土）；
其中，所述改性合金树脂是通过下列步骤制得：
a、按以下质量份的组分备料：
废旧HDPE 20份、
废旧LDPE 40份、
PA6 30份、
PA1010 15份、
复合相容剂 25份（HDPE接枝马来酸酐7份、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯3份、硅烷偶联剂10份、铝酸酯偶联剂5份）；
b、将步骤a的废旧HDPE、废旧LDPE、PA6、PA1010及复合相容剂加入到高速混合机中，在120度，以1000r/min转速混合10min，将混合好的物料放入造粒机进行造粒，造粒机各区温度分别为180℃、195℃、210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、225℃、215℃、205℃, 螺杆转速为300r/min，即得到改性合金树脂。
其中，所述橡胶籽壳基碳纤维通过下列步骤制得：
（1）将橡胶籽壳洗净，控制含水率为40%，再以蒸汽爆破法预处理10min；
（2）用质量浓度为2%的NaOH溶液对步骤（1）的橡胶籽壳进行搅拌混合处理30min，再用硫酸溶液调节pH值至4后过滤，滤渣烘干；再按橡胶籽壳与苯酚质量比为1:5，在滤渣中加入分析纯苯酚得到碳纤维前驱体，然后将碳纤维前驱体在单螺杆挤出机中配合丝状口模经熔融纺丝得到橡胶籽壳基碳纤维原丝；
（3）将步骤（2）所得橡胶籽壳基碳纤维原丝在1000℃的N2保护下碳化10min，得到橡胶籽壳基碳纤维。
B、将步骤A的改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料加入高速混合机中，在常温下，转速500～800r/min进行共混5～10min，再将混合好的物料放入造粒机中以螺杆转速350r/min下进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，在锥形双螺杆挤出机中挤出成型，主机转速为20r/min，喂料机转速为30r/min，再经高温挤压成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料，所述碳化造粒和高温挤出成型是在常规的多段造粒和多段挤压工序中，将其中温度最高段的温度均提升为290℃。
以上说明仅仅是对本发明的进一步详细的解释，但并不是对本发明的限制，对于本发明所属领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干的推演或替换部分配方中的内容，都应视为本发明范围内，受到专利法的保护。
对比例1：传统聚乙烯树脂（PE）木塑复合材料，原料配方与生产温度均按照常规进行。
对比例2：同实施例1，仅去除步骤B中碳化造粒的碳化操作，即按常规造粒的温度150～180℃进行造粒与挤出。
对比例3：同实施例1，仅提高步骤B中碳化造粒和挤出成型的温度，即碳化造粒和高温挤出成型中温度最高段的温度均提升为300℃。本操作因为碳化过度，最终材料没有成型，力学性能无法测量。
对比例4：同实施例1，仅降低步骤B中碳化造粒和挤出成型的温度，即碳化造粒和高温挤出成型中温度最高段的温度均降至240℃。
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (6)

1.一种橡胶籽壳基高强度、高耐候性能的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：经过下列各步骤：
A、按下列质量份的组分备料：
改性合金树脂 20～60份、橡胶籽壳基碳纤维 5～20份、橡胶籽壳 20～80份、
复合加工助剂 5～20份、复合无机填料 1～30份；
B、将步骤A的改性合金树脂、橡胶籽壳、复合加工助剂和复合无机填料进行混合，所得混合物料在螺杆转速为300～350r/min下进行碳化造粒，再加入橡胶籽壳基碳纤维后，经高温挤出成型、冷却、牵引、切割，即得到高强度、高耐候性能的木塑复合材料，所述碳化造粒和高温挤出成型是在常规的多段造粒和多段挤压工序中，将其中温度最高段的温度均提升为250～290℃；
所述橡胶籽壳基碳纤维通过下列步骤制得：
（1）将橡胶籽壳洗净，控制含水率为15～40%，再以蒸汽爆破法预处理10min；
（2）用质量浓度为2～15%的NaOH溶液对步骤（1）的橡胶籽壳进行搅拌混合处理15～30min，再用硫酸溶液调节pH值至2～4后过滤，滤渣烘干；再按橡胶籽壳与苯酚质量比为1:（3～5），在滤渣中加入苯酚得到碳纤维前驱体，然后将碳纤维前驱体经熔融纺丝得到橡胶籽壳基碳纤维原丝；
（3）将步骤（2）所得橡胶籽壳基碳纤维原丝在700～1000℃的N2保护下碳化10～20min，得到橡胶籽壳基碳纤维；
所述改性合金树脂是通过下列步骤制得：
a、按以下质量份的组分备料：
废旧HDPE 20～60份、废旧LDPE 20～40份、PA6 10～30份、PA1010 5～15份、复合相容剂 10～25份；
b、将步骤a的废旧HDPE、废旧LDPE、PA6、PA1010及复合相容剂混合后在温度170～240℃、螺杆转速260～300r/min下进行造粒，即得到改性合金树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合相容剂包括以下质量份的组分：HDPE接枝马来酸酐 5～10份、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 1～8份、硅烷偶联剂 2～10份、铝酸酯偶联剂 1～5份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的苯酚为市购分析纯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合加工助剂包括以下质量份的组分：环氧橡胶籽油 1～15份、工业白油 1～5份、环氧大豆油 1～15份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合无机填料包括轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅藻土中的两种或两种以上。
6.权利要求1～5之一的制备方法得到的高强度、高耐候性能的木塑复合材料。
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