CN105778450B - 一种纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增强聚乳酸复合材料，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂、木棉纤维、圣麻纤维、纳米纤维素、碳化硅粉、纳米磷酸锌、环氧树脂E44、环氧氯丙烷、氯化锂、水杨酸苯酯、异氟尔酮二胺、聚酰胺蜡、偶联剂、0.5mol/L氢氧化钾、连二亚硫酸钠、硬脂酸钡。制备的纤维增强聚乳酸复合材料的断裂伸长率为243.5‑301.4%，拉伸强度为48.2‑53.4MPa，缺口冲击强度为149.2‑201.7 J/m，综合力学性能佳，解决了传统的聚乳酸与纤维之间的界面相容性不佳而造成复合材料的断裂强度和延展性差的问题，满足实际应用需求。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是以发酵所得的乳酸为原料聚合而成的可生物降解的脂肪族聚酯，其相对于石油基塑料具有优异的生物可降解性，其最终的降解产物是二氧化碳和水，能够在一次性注塑、发泡和吹膜领域大规模替代石油基塑料来解决日益严重的环境污染问题，是一种环境友好的材料，主要应用于医药材料、纺织材料、塑料和涂料等领域。然而聚乳酸材料本身还存在耐热性差、价格高、韧性差、尺寸稳定性差等问题，制约着其广泛使用。
为了改善聚乳酸材料自身的缺陷，通常会采用共混、复合和共聚等手段来提高聚乳酸的性能。其中，将聚乳酸与纤维共混制备的复合材料，其制备工艺简单，同时也可在一定程度上改善聚乳酸的综合性能。然而，疏水的聚乳酸与纤维之间的界面相容性不佳，使得该类复合材料的断裂强度和延展性较差，制约着其应用。针对该问题，需要对聚乳酸和纤维复合材料进行有效的改性，制备出高性能且满足实际应用需求的复合材料。
发明内容
本发明所要解决现有技术问题的以上不足，提供一种纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明公开了一种纤维增强聚乳酸复合材料，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂52-70份、木棉纤维13-19份、圣麻纤维5-11份、纳米纤维素6-13份、碳化硅粉2-9份、纳米磷酸锌5-11份、环氧树脂E44 13-21份、环氧氯丙烷6-12份、氯化锂2-10份、水杨酸苯酯4-13份、异氟尔酮二胺3-9份、聚酰胺蜡2-7份、偶联剂1-5份、0.5mol/L氢氧化钾42-60份、连二亚硫酸钠7-17份、硬脂酸钡5-12份。
优选的，所述偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。
所述的纤维增强聚乳酸复合材料，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂58-70份、木棉纤维13-16份、圣麻纤维8-11份、纳米纤维素7-13份、碳化硅粉4-9份、纳米磷酸锌6-11份、环氧树脂E44 17-21份、环氧氯丙烷8-12份、氯化锂2-8份、水杨酸苯酯5-13份、异氟尔酮二胺5-9份、聚酰胺蜡2-6份、偶联剂2-5份、0.5mol/L氢氧化钾50-60份、连二亚硫酸钠7-12份、硬脂酸钡6-12份。
所述的纤维增强聚乳酸复合材料，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂64份、木棉纤维15份、圣麻纤维9份、纳米纤维素11份、碳化硅粉6份、纳米磷酸锌8份、环氧树脂E44 19份、环氧氯丙烷9份、氯化锂7份、水杨酸苯酯10份、异氟尔酮二胺8份、聚酰胺蜡5份、偶联剂3份、0.5mol/L氢氧化钾56份、连二亚硫酸钠9份、硬脂酸钡9份。
本发明还提供上述所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料。
优选的，所述步骤（1）的具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维。
所述步骤（2）中的混炼温度为110-140℃。
所述步骤（3）中的喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明制备的纤维增强聚乳酸复合材料的断裂伸长率为243.5-301.4%，拉伸强度为48.2-53.4MPa，缺口冲击强度为149.2-201.7 J/m，综合力学性能佳，解决了传统的聚乳酸与纤维之间的界面相容性不佳而造成复合材料的断裂强度和延展性差的问题，满足实际应用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所述一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂52份、木棉纤维13份、圣麻纤维5份、纳米纤维素6份、碳化硅粉2份、纳米磷酸锌5份、环氧树脂E44 13份、环氧氯丙烷6份、氯化锂2份、水杨酸苯酯4份、异氟尔酮二胺3份、聚酰胺蜡2份、KH-550偶联剂1份、0.5mol/L氢氧化钾42份、连二亚硫酸钠7份、硬脂酸钡5份。
本实施例所述纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维，具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中在110℃温度下混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料，其中喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
实施例2
本实施例所述一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂70份、木棉纤维19份、圣麻纤维11份、纳米纤维素13份、碳化硅粉9份、纳米磷酸锌11份、环氧树脂E44 21份、环氧氯丙烷12份、氯化锂10份、水杨酸苯酯13份、异氟尔酮二胺9份、聚酰胺蜡7份、KH-560偶联剂5份、0.5mol/L氢氧化钾60份、连二亚硫酸钠17份、硬脂酸钡12份。
本实施例所述纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维，具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中在140℃温度下混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料，其中喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
实施例3
本实施例所述一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂61份、木棉纤维16份、圣麻纤维8份、纳米纤维素10份、碳化硅粉5份、纳米磷酸锌8份、环氧树脂E44 17份、环氧氯丙烷9份、氯化锂6份、水杨酸苯酯8份、异氟尔酮二胺6份、聚酰胺蜡5份、KH-570偶联剂3份、0.5mol/L氢氧化钾51份、连二亚硫酸钠12份、硬脂酸钡8份。
本实施例所述纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维，具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中在125℃温度下混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料，其中喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
实施例4
本实施例所述一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂64份、木棉纤维15份、圣麻纤维9份、纳米纤维素11份、碳化硅粉6份、纳米磷酸锌8份、环氧树脂E44 19份、环氧氯丙烷9份、氯化锂7份、水杨酸苯酯10份、异氟尔酮二胺8份、聚酰胺蜡5份、KH-560偶联剂3份、0.5mol/L氢氧化钾56份、连二亚硫酸钠9份、硬脂酸钡9份。
本实施例所述纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维，具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中在130℃温度下混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料，其中喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
实施例5
本实施例所述一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂58份、木棉纤维16份、圣麻纤维8份、纳米纤维素7份、碳化硅粉4份、纳米磷酸锌6份、环氧树脂E44 17份、环氧氯丙烷8份、氯化锂8份、水杨酸苯酯5份、异氟尔酮二胺5份、聚酰胺蜡6份、KH-570偶联剂2份、0.5mol/L氢氧化钾50份、连二亚硫酸钠12份、硬脂酸钡6份。
本实施例所述纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维，具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中在120℃温度下混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料，其中喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于：去掉步骤（1），对木棉纤维或圣麻纤维不进行改性处理，步骤（2）中的改性木棉纤维和改性圣麻纤维分别为原始的木棉纤维和圣麻纤维。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于：不含圣麻纤维、纳米磷酸锌和水杨酸苯酯。
性能测试
将上述实施例和对比例制备的聚乳酸复合材料进行各项性能测试，其测试结果见下表所示：
| 断裂伸长率/% | 拉伸强度/MPa | 缺口冲击强度/J/m | |
| 实施例1 | 243.5 | 51.8 | 149.2 |
| 实施例2 | 286.1 | 48.2 | 167.6 |
| 实施例3 | 260.7 | 52.1 | 184.2 |
| 实施例4 | 301.4 | 53.4 | 201.7 |
| 实施例5 | 293.2 | 52.7 | 193.2 |
| 对比例1 | 174.6 | 43.5 | 89.5 |
| 对比例2 | 197.2 | 42.8 | 92.4 |
由上表可知，本发明制备的聚乳酸复合材料，断裂伸长率为243.5-301.4%，拉伸强度为48.2-53.4MPa，缺口冲击强度为149.2-201.7 J/m，综合力学性能佳，解决传统的聚乳酸与纤维的界面相容性不佳而造成复合材料的断裂强度和延展性差的问题，满足实际应用需求。
通过对比例1和对比例2可知，圣麻纤维、纳米磷酸锌和水杨酸苯酯的组合，以及纳米纤维素和木棉纤维的组合对聚乳酸复合材料的断裂伸长率、拉伸强度以及缺口冲击强度均有一定影响。
Claims (8)
1. 一种纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂52-70份、木棉纤维13-19份、圣麻纤维5-11份、纳米纤维素6-13份、碳化硅粉2-9份、纳米磷酸锌5-11份、环氧树脂E44 13-21份、环氧氯丙烷6-12份、氯化锂2-10份、水杨酸苯酯4-13份、异氟尔酮二胺3-9份、聚酰胺蜡2-7份、偶联剂1-5份、0 .5mol/L氢氧化钾42-60份、连二亚硫酸钠7-17份、硬脂酸钡5-12份；
所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维；所述改性的具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。
3. 根据权利要求1所述的纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂58-70份、木棉纤维13-16份、圣麻纤维8-11份、纳米纤维素7-13份、碳化硅粉4-9份、纳米磷酸锌6-11份、环氧树脂E44 17-21份、环氧氯丙烷8-12份、氯化锂2-8份、水杨酸苯酯5-13份、异氟尔酮二胺5-9份、聚酰胺蜡2-6份、偶联剂2-5份、0.5mol/L氢氧化钾50-60份、连二亚硫酸钠7-12份、硬脂酸钡6-12份。
4. 根据权利要求1所述的纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其配方的组成成分和重量份数配比为：聚乳酸树脂64份、木棉纤维15份、圣麻纤维9份、纳米纤维素11份、碳化硅粉6份、纳米磷酸锌8份、环氧树脂E44 19份、环氧氯丙烷9份、氯化锂7份、水杨酸苯酯10份、异氟尔酮二胺8份、聚酰胺蜡5份、偶联剂3份、0 .5mol/L氢氧化钾56份、连二亚硫酸钠9份、硬脂酸钡9份。
5.如权利要求1所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：
（1）先用环氧树脂E44和0.5mol/L氢氧化钾分别对木棉纤维和圣麻纤维进行改性，得到改性木棉纤维和改性圣麻纤维；
（2）按配比将除改性木棉纤维和改性圣麻纤维外的余下组分物料混合后，送入挤出机中混炼；
（3）待步骤（2）的物料混炼完后，将改性后的木棉纤维和圣麻纤维混合均匀后从挤出机侧向喂料，挤出后造粒即得纤维增强聚乳酸复合材料。
6.根据权利要求5所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体步骤为：先将木棉纤维或圣麻纤维置于40℃，0.5mol/L氢氧化钾溶液中超声处理30min，过滤洗涤后，再加入环氧树脂E44搅拌2小时即得改性木棉纤维和改性圣麻纤维。
7.根据权利要求5所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的混炼温度为110-140℃。
8.根据权利要求5所述的纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的喂料转速为80r/min，挤出条件为螺杆转速为60r/min，挤出温度为150℃。
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| CN103102660A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种麻纤维/聚乳酸生物可降解复合材料及其制备方法 |
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