CN105968738A - 一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法及其产品 - Google Patents

一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，该制备方法先对开心果壳粉进行碱化处理，并且也对晶须进行预改性，然后将碱化的开心果壳粉、预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，最后置于双螺杆挤出机中挤出造粒即得产品。此外，本发明还提供了一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其具有优良的可生物降解性、良好的力学性能和较高的拉伸强度，能得到更广泛的应用。此外，本发明所述的制备方法由于合理回收利用了开心果壳，显著降低了生产成本，并提高了生产效率。

Description

一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及可完全生物降解的高分子复合材料领域，尤其涉及一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法以及由该制备方法所制得的产品。
背景技术
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(Poly(butyleneadipate-co-terephthalate))属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的英文缩写名为PBAT，其为一种半结晶型聚合物，通常结晶温度在110℃附近，而熔点在130℃左右，密度在1.18g/ml～1.3g/ml之间。PBAT的结晶度大概在30％左右，且邵氏硬度在85以上。PBAT是脂肪族和芳香族的共聚物，综合了脂肪族聚酯的优异降解性能和芳香族聚酯的良好力学性能。PBAT的加工性能与LDPE非常相似，可用LDPE的加工设备吹膜。
因此，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)具有很广泛的应用前景。但是，单一的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯具有拉伸强度不足、成本高等缺点，亟需借助改性来改善其机械性能并降低成本。
而开心果是受大众喜爱的一种坚果，其果实复含维生素、矿物质和抗氧化元素，具有低脂肪、低卡路里、高纤维等显著优点，是一种不可多得的健康坚果。日常生活中人们在食用后一般将白色硬质果壳丢弃，或者将其制作手工艺品。然而，国内外科学家发现可以利用开心果壳进行活性炭的制备，还可以用作工程塑料的填充剂。开心果壳粉的主要成分是天然植物纤维，质地较为致密坚硬，具有比强度高，可降解，来源广泛价格低廉等优点，因而受到国内外科学家的广泛关注。目前，国外研究利用开心果壳粉的相关技术相对成熟，利用率相对较高。来自伊朗伊斯法罕科技大学的科研人员开发出一种基于开心果壳的新型木塑纳米复合材料；由于开心果壳虽然是一种废弃物，但是它的拉伸强度很高，这种新研发出的木塑纳米复合材料在建筑行业具有较为广泛的应用，能够起到抗湿、抗脱色、抗各种真菌和昆虫的作用。
然而在国内，开心果壳粉仍属于食品生产或工艺品生产中的废弃物，其综合利用率较低。长期废弃在自然环境中会形成不可忽视的生态问题。因此将废弃的开心果壳精加工成开心果壳粉，对其进行回收利用，开发可再生资源含开心果壳粉的复合材料具有客观的经济效益和社会价值。
因此，如何合理有效利用开心果壳粉用于提升聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的机械性能，是值得本领域研发人员认真思考与努力研究的课题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，为了寻找合适的原料与方法用于改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯，发明人设计并成功实施了开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，所述制备方法中的反应原料的组分与质量份配比如下：
并且，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将开心果壳粉浸入碱液中浸泡处理，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉；
(2)将晶须与乙醇混合，超声分散，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热回流；然后，冷却至室温，经离心分离，真空干燥，制得预改性的晶须；
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
在上述制备方法中，发明人先将开心果壳粉进行碱化，从而达到有效降低界面阻力且提高其与基体材料的相容性的作用，因此，满足了聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的改性需求。
优选地，在上述制备方法中，所述开心果壳粉的制备方法为：将烘干的开心果壳置于高速粉碎机中粉碎成小块，然后用球磨机磨成粉，过100目筛，接着于80℃下置于真空烘箱中烘干，制得所述开心果壳粉。
优选地，上述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法还包括步骤(5)：
将步骤(4)所制得的所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
优选地，在上述制备方法中，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。
优选地，在上述制备方法中，所述乙醇为无水乙醇。
优选地，在上述制备方法中，步骤(1)为：
将开心果壳粉浸入质量浓度为1～5％的碱液中，于25℃浸泡处理2～3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
优选地，在上述制备方法中，步骤(2)为：
将晶须与乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂NZD-201。
优选地，在上述制备方法中，所述晶须为硫酸钙晶须或硫酸镁晶须。
优选地，在上述制备方法中，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
优选地，在上述制备方法中，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。
本发明的另一方面，还提供了一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其由上述制备方法制得。
总之，采用本发明所述的制备方法制得的开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，不仅具有优良的可生物降解性，而且具有良好的力学性能，更高的拉伸强度，符合通用塑料的应用要求，因此，使得该复合材料能得到更广泛的应用；此外，本发明所述的制备方法由于合理利用了本来作为废弃物的开心果壳粉，因此该制备方法显著降低了生产成本，并提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
本发明的第一方面，提供了一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，所述制备方法中的反应原料的组分与质量份配比如下：
并且，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将开心果壳粉浸入碱液中浸泡处理，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉；
(2)将晶须与乙醇混合，超声分散，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热回流；然后，冷却至室温，经离心分离，真空干燥，制得预改性的晶须；
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
在一个优选实施例中，所述开心果壳粉的制备方法为：将烘干的开心果壳置于高速粉碎机中粉碎成小块，然后用球磨机磨成粉，过100目筛，接着于80℃下置于真空烘箱中烘干，制得所述开心果壳粉。
在一个优选实施例中，上述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法还包括步骤(5)：
将步骤(4)所制得的所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
在一个优选实施例中，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。
在一个优选实施例中，所述乙醇为无水乙醇。
在一个优选实施例中，步骤(1)为：
将开心果壳粉浸入质量浓度为1～5％的碱液中，于25℃浸泡处理2～3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
在一个优选实施例中，步骤(2)为：
将晶须与乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
在一个进一步优选的实施例中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂NZD-201。
在一个优选实施例中，所述晶须为硫酸钙晶须或硫酸镁晶须。
在一个优选实施例中，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
在一个优选实施例中，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。
本发明的第二方面，还提供了一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其由本发明第一方面所述的制备方法制得。
实施例1
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为4％的碱液中，于25℃浸泡处理2小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550溶于50ml无水乙醇，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
实施例2
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为3％的碱液中，于25℃浸泡处理3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550溶于50ml无水乙醇，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
实施例3
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为2.5％的碱液中，于25℃浸泡处理3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550溶于50ml无水乙醇，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
实施例4
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为4％的碱液中，于25℃浸泡处理2小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将钛酸酯偶联剂NZD-201溶于50ml无水乙醇，得到钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
实施例5
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为3％的碱液中，于25℃浸泡处理3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将钛酸酯偶联剂NZD-201溶于50ml无水乙醇，得到钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
实施例6
上述配方按照下列步骤进行反应：
(1)将开心果壳粉浸入质量浓度为2.5％的碱液中，于25℃浸泡处理3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
(2)将晶须与50ml无水乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将钛酸酯偶联剂NZD-201溶于50ml无水乙醇，得到钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述钛酸酯偶联剂NZD-201的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
(5)将步骤(4)所制得的复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
此外，发明人以未改性的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为对比例，采用万能电子拉力试验机(SUN500型，由意大利GALDABINI公司制造)对上述实施例1-6最终所制备得到的复合材料的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，其结果见下表1所示：
拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 39.2 332.1
实施例2 48.5 324.7
实施例3 42.7 321.4
实施例4 36.0 335.6
实施例5 43.4 330.2
实施例6 41.6 328.3
对比例 23.5 326.4
表1
从表1中可以看出，本发明所制备的开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具有良好的力学性能，更高的拉伸强度，符合通用塑料的应用要求，因此，使得该复合材料能得到更广泛的应用；同时，由于开心果壳的合理利用，削弱了其作为废弃物对环境造成的压力。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (12)

1.一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法中的反应原料的组分与质量份配比如下：
并且，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将开心果壳粉浸入碱液中浸泡处理，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉；
(2)将晶须与乙醇混合，超声分散，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热回流；然后，冷却至室温，经离心分离，真空干燥，制得预改性的晶须；
(3)将所述碱化的开心果壳粉、所述预改性的晶须与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、润滑剂、热稳定剂一起置于高速共混机中进行混合，制得共混出料；
(4)将所述共混出料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开心果壳粉的制备方法为：将烘干的开心果壳置于高速粉碎机中粉碎成小块，然后用球磨机磨成粉，过100目筛，接着于80℃下置于真空烘箱中烘干，制得所述开心果壳粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤(5)：
将步骤(4)所制得的所述开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料进行注塑成型，制得标准测试样条，备用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)为：
将开心果壳粉浸入质量浓度为1～5％的碱液中，于25℃浸泡处理2～3小时，然后经水洗脱碱、酸浴脱碱、水洗至中性，干燥后得到碱化的开心果壳粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)为：
将晶须与乙醇混合，超声分散10min，得到分散均匀的悬浮液；另将偶联剂溶于乙醇，得到偶联剂的乙醇溶液；将所述悬浮液与所述偶联剂的乙醇溶液混合均匀，并加热至80℃，回流3小时；然后，冷却至室温，经离心分离，于80℃下在真空干燥箱中进行真空干燥，制得预改性的晶须。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂NZD-201。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶须为硫酸钙晶须或硫酸镁晶须。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。
12.一种开心果壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，其由根据权利要求1-11中任一项所述的制备方法制得。
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