CN110698824B - 一种可降解塑料及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解塑料，其技术方案要点包括如下重量份的组分：聚乳酸树脂80‑90份；聚环氧乙烷8‑10份；纳米硅溶胶6‑8份；硅微粉1‑3份；交联剂0.2‑0.35份；马来酸酐0.8‑1.5份；富里酸0.2‑0.4份；阻燃剂1.5‑2.4份。以生物相容性较好的聚乳酸树脂为基料，共混聚环氧乙烯，并加入纳米硅溶胶、硅微粉，提高聚乳酸树脂的结晶度、结晶速率并改善晶相大小、排布，进而使得聚乳酸树脂的耐热性和韧性有显著的提高，可以适用于大部分塑料制品，如各类餐具。

Description

一种可降解塑料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及塑料，特别涉及一种可降解塑料及其生产工艺。
背景技术
塑料制品具有耐用、制造成本低、可塑性强、绝缘性好等优点，因此在日常生活中广为使用，常见的塑料制品有塑料杯、塑料盆、碎料薄膜等。但是传统的塑料具有难以降解的问题，其使用后随意丢弃，形成白色污染，对生态环境造成严重的破坏。近年来，一方面采用限塑政策，鼓励大家使用环保制品；另一方面深入研究可降解塑料。
目前可降解塑料分为光降解型、生物降解型、光-生物降解型，其中生物降解型塑料有PLA、PHB、PHA等。聚乳酸PLA材料具有完全可降解性，对环境没有危害，且来源于可再生资源，能减少石化产品的消耗，因此广泛使用。
但是聚乳酸材料综合性能方面不理想，存在脆性大、易变形、耐热性差的问题，难以满足部分塑料制品的需求。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种可降解塑料，环保无污染且具有较好的性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种可降解塑料，包括如下重量份的组分：
聚乳酸树脂80-90份；
聚环氧乙烷 8-10份；
纳米硅溶胶 6-8份；
硅微粉 1-3份；
交联剂 0.2-0.35份；
马来酸酐 0.8-1.5份；
富里酸0.2-0.4份；
阻燃剂 1.5-2.4份。
通过采用上述技术方案，聚乳酸树脂作为主料，其是一类具有生物相容性和生物降解性能的热塑性脂肪族聚酯，解决了当下塑料污染的环境问题。但是耐热性能和部分机械性能相比于PE、PP等传统塑料材料逊色不少，限制了其应用。
聚环氧乙烷同样也具有生物相容性、低毒性、热塑性，且其具有很低的玻璃化转变温度。选用这两种玻璃化转变温度和亲水性相差很大的物质共混，一方面可进一步提高PLA的生物相容性，另一方面有效提高塑料的韧性。马来酸酐可促进聚环氧乙烷和聚乳酸树脂相容，形成稳定的晶相且排列更为紧密，进而提高共混物的机械性能。
纳米硅溶胶相比于单一PLA体系，在PEO/PLA共混体系中具有较好的分散性和相容性，二氧化硅粒子表面具有大量活性羟基，可与聚乳酸分子的羧基发生缩合反应，可以提高共混物的结晶度、结晶速率。硅微粉作为增强填料，富里酸可提高硅微粉的分散性，进而提高共混物的性能。
本发明进一步设置为：所述交联剂为N-羟乙基丙烯酰胺。
通过采用上述技术方案，该交联剂有助于提高二氧化硅粒子的接枝率，进而改善塑料的性能。
本发明进一步设置为：还包括7-12份植物纤维。
通过采用上述技术方案，植物纤维存在于大量的绿色植物中，具有较高的强度和弹性模量，且便宜易得，与PLA复合后可以提高塑料的拉伸强度、弯曲强度和弹性模量等力学性能。
本发明进一步设置为：所述植物纤维的制备过程如下：
第一步，收集银杏叶片，冲洗干净后切碎，再于50-60℃下预烘5-8min，得到纤维原料；
第二步，将纤维原料浸入0.3-0.4g/L的硫酸溶液中，加热至80-90℃，持续1.5-2h后取出水洗；
第三步，将酸处理后的纤维原料浸入碱液中，温度90-100℃，压力1-1.1MPa，碱液包括8-10%NaOH、5-7%H2O2、1-1.5%水玻璃、0.2-0.3%OP-10，持续1.5-2h后取出热水冲洗；
第四步，将碱煮后的纤维原料浸入乳化液中，温度50-60℃，乳化液包括5-7%十四烷基二甲基苄基氯化铵、6-8%苯扎氯铵，持续3-5min后取出，脱水、烘干、梳理后得到植物纤维。
通过采用上述技术方案，此前多为麻纤维、竹纤维的复合使用，而没有涉及常见的植物废弃物树叶。银杏作为本地的常见行道树种，其树叶易得，基本不存在成本，且经过优化后的乳化液处理，其纤维性能不逊于麻纤维且相比于竹纤维其与PLA基体的相容性更好。
本发明进一步设置为：还包括0.2-0.3份偶联剂。
本发明进一步设置为：所述偶联剂为KH570。
通过采用上述技术方案，进一步提高植物纤维与PLA的相容性。
本发明进一步设置为：所述阻燃剂为海泡石。
通过采用上述技术方案，以海泡石作为阻燃剂，不影响塑料制品的环保性。
本发明的另一目的是提供一种可降解塑料的生产工艺。
一种可降解塑料的生产工艺，包括如下步骤：
S1预处理：将聚乳酸树脂置于55-60℃下干燥4-6h，将聚环氧乙烷置于40-45℃下干燥4-6h；
S2纤维改性：用丙酮将偶联剂稀释成1-1.4wt%的偶联剂溶液，再将植物纤维浸入偶联剂溶液，持续30-40min后取出，去除丙酮并烘干；
S3混炼：将聚乳酸树脂、改性后的植物纤维、聚环氧乙烷和马来酸酐投入到密炼机中，混合均匀，反应4-6min，温度170-180℃，转速30-40rpm，反应完成后依次投入纳米硅溶胶、硅微粉、富里酸、交联剂和阻燃剂，继续反应15-20min，转速20-25rpm，温度165-170℃；
S4造粒：反应完成后挤出成型，冷却、切粒，得到可降解塑料颗粒。
综上所述，本发明具有以下有益效果：以聚乳酸树脂为基料，共混聚环氧乙烯，并加入植物纤维、纳米硅溶胶、硅微粉，提高聚乳酸树脂的结晶度、结晶速率并改善晶相大小、排布，进而使得聚乳酸树脂的耐热性和韧性有显著的提高，可以适用于大部分塑料制品，如各类餐具。
附图说明
图1是实施例一至三的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种可降解塑料，包括如下重量份的组分：
聚乳酸树脂80份，购买自美国NatureWorks，牌号4032D；
聚环氧乙烷 8份，平均分子量50万；
纳米硅溶胶 6份，PH为2.5，粒径15nm，SiO2含量30%；
硅微粉 1份，粒径20μm；
N-羟乙基丙烯酰胺 0.2份；
马来酸酐 0.8份；
富里酸0.2份；
海泡石 1.5份，粒径50μm；
植物纤维 7份；
KH570 0.2份。
植物纤维的制备过程如下：
第一步，收集银杏叶片，若为落叶，需三天内收集进行处理，收集后当天或隔天处理，处理方法如下：冲洗干净后去除主叶脉，切碎，再于50℃下预烘5min，得到纤维原料；
第二步，将纤维原料浸入0.3g/L的硫酸溶液中，加热至80℃，持续1.5h后取出，用流动水进行冲洗；
第三步，将酸处理后的纤维原料浸入碱液中，温度90℃，压力1MPa，碱液包括8%NaOH、5%H2O2、1%水玻璃、0.2%OP-10，持续1.5h后取出，用热水冲洗；
第四步，将碱煮后的纤维原料浸入乳化液中，温度50℃，乳化液包括5%十四烷基二甲基苄基氯化铵、6%苯扎氯铵，持续3min后取出，脱水、烘干、梳理后得到植物纤维。
一种可降解塑料的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1预处理：将聚乳酸树脂置于55℃下干燥4h，将聚环氧乙烷置于40℃下干燥4h；
S2纤维改性：用丙酮将KH570稀释成1wt%的偶联剂溶液，再将植物纤维浸入偶联剂溶液，持续30min后取出，去除丙酮并烘干；
S3混炼：按上述配方所需重量份，将聚乳酸树脂、改性后的植物纤维、聚环氧乙烷和马来酸酐投入到密炼机中，混合均匀，反应4min，温度170℃，转速30rpm，反应完成后依次投入纳米硅溶胶、硅微粉、富里酸、N-羟乙基丙烯酰胺和海泡石，继续反应15min，转速20rpm，温度165℃；
S4造粒：反应完成后挤出成型，水冷、切粒，得到可降解塑料颗粒。
实施例二：
一种可降解塑料，包括如下重量份的组分：
聚乳酸树脂90份，购买自美国NatureWorks，牌号4032D；
聚环氧乙烷 10份，平均分子量50万；
纳米硅溶胶 8份，PH为2.5，粒径15nm，SiO2含量30%；
硅微粉 3份，粒径20μm；
N-羟乙基丙烯酰胺 0.35份；
马来酸酐 1.5份；
富里酸 0.4份；
海泡石 2.4份，粒径50μm；
植物纤维 12份；
KH570 0.3份。
植物纤维的制备过程如下：
第一步，收集银杏叶片，若为落叶，需三天内收集进行处理，收集后当天或隔天处理，处理方法如下：冲洗干净后去除主叶脉，切碎，再于60℃下预烘8min，得到纤维原料；
第二步，将纤维原料浸入0.4g/L的硫酸溶液中，加热至90℃，持续2h后取出，用流动水进行冲洗；
第三步，将酸处理后的纤维原料浸入碱液中，温度100℃，压力1.1MPa，碱液包括10%NaOH、7%H2O2、1.5%水玻璃、0.3%OP-10，持续2h后取出，用热水冲洗；
第四步，将碱煮后的纤维原料浸入乳化液中，温度60℃，乳化液包括7%十四烷基二甲基苄基氯化铵、8%苯扎氯铵，持续5min后取出，脱水、烘干、梳理后得到植物纤维。
一种可降解塑料的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1预处理：将聚乳酸树脂置于60℃下干燥6h，将聚环氧乙烷置于45℃下干燥6h；
S2纤维改性：用丙酮将KH570稀释成1.4wt%的偶联剂溶液，再将植物纤维浸入偶联剂溶液，持续40min后取出，去除丙酮并烘干；
S3混炼：按上述配方所需重量份，将聚乳酸树脂、改性后的植物纤维、聚环氧乙烷和马来酸酐投入到密炼机中，混合均匀，反应6min，温度180℃，转速40rpm，反应完成后依次投入纳米硅溶胶、硅微粉、富里酸、N-羟乙基丙烯酰胺和海泡石，继续反应20min，转速25rpm，温度170℃；
S4造粒：反应完成后挤出成型，水冷、切粒，得到可降解塑料颗粒。
实施例三：
一种可降解塑料，包括如下重量份的组分：
聚乳酸树脂85份，购买自美国NatureWorks，牌号4032D；
聚环氧乙烷 9份，平均分子量50万；
纳米硅溶胶 7份，PH为2.5，粒径15nm，SiO2含量30%；
硅微粉 2份，粒径20μm；
N-羟乙基丙烯酰胺 0.25份；
马来酸酐 1.2份；
富里酸0.3份；
海泡石 2份，粒径50μm；
植物纤维 10份；
KH570 0.25份。
植物纤维的制备过程如下：
第一步，收集银杏叶片，若为落叶，需三天内收集进行处理，收集后当天或隔天处理，处理方法如下：冲洗干净后去除主叶脉，切碎，再于55℃下预烘6min，得到纤维原料；
第二步，将纤维原料浸入0.35g/L的硫酸溶液中，加热至85℃，持续1.8h后取出，用流动水进行冲洗；
第三步，将酸处理后的纤维原料浸入碱液中，温度95℃，压力1.05MPa，碱液包括9%NaOH、6%H2O2、1.2%水玻璃、0.25%OP-10，持续1.8h后取出，用热水冲洗；
第四步，将碱煮后的纤维原料浸入乳化液中，温度55℃，乳化液包括6%十四烷基二甲基苄基氯化铵、7%苯扎氯铵，持续4min后取出，脱水、烘干、梳理后得到植物纤维。
一种可降解塑料的生产工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1预处理：将聚乳酸树脂置于58℃下干燥5h，将聚环氧乙烷置于42℃下干燥5h；
S2纤维改性：用丙酮将KH570稀释成1.2wt%的偶联剂溶液，再将植物纤维浸入偶联剂溶液，持续35min后取出，去除丙酮并烘干；
S3混炼：按上述配方所需重量份，将聚乳酸树脂、改性后的植物纤维、聚环氧乙烷和马来酸酐投入到密炼机中，混合均匀，反应5min，温度175℃，转速35rpm，反应完成后依次投入纳米硅溶胶、硅微粉、富里酸、N-羟乙基丙烯酰胺和海泡石，继续反应18min，转速22rpm，温度168℃；
S4造粒：反应完成后挤出成型，水冷、切粒，得到可降解塑料颗粒。
实施例四：
与实施例三的区别在于，不包括植物纤维。
实施例五：
与实施例三的区别在于，植物纤维为剑麻纤维。
对比例一：
与实施例三的区别在于，不包括聚环氧乙烷。
对比例二：
与实施例三的区别在于，不包括马来酸酐。
对比例三：
与实施例三的区别在于，不包括纳米硅溶胶。
对比例四：
与实施例三的区别在于，不包括富里酸。
对比例五：
可降解塑料仅为聚乳酸树脂。
机械性能：
按照GB/T 1040-1992《塑料拉伸性能试验方法》中记载的方法，将实施例一至五、对比例一至五的可降解塑料制成Ⅰ 型试样，试验速度为10mm/min，测量拉伸强度以及断裂伸长率，所得结果见表1。
耐热性能：
按照GB/T 1634.1-2004《塑料 负荷变形温度的测定 第1部分：通用试验方法》中记载的方法，测试实施例一至五、对比例一至五的可降解塑料的热变形温度，所得结果见表1。
表1 可降解塑料性能测试结果记录表
拉伸强度/MPa 断裂伸长率/% 热变形温度/℃
实施例一 62.2 42.5 131
实施例二 61.7 43.6 129
实施例三 63.5 45.2 136
实施例四 55.8 31.6 116
实施例五 63.7 44.8 121
对比例一 59.9 18.3 86
对比例二 61.4 22.5 97
对比例三 58.3 33.1 98
对比例四 61.8 39.3 125
对比例五 51.3 6.3 57
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种可降解塑料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
聚乳酸树脂80-90份；
聚环氧乙烷 8-10份；
纳米硅溶胶 6-8份；
硅微粉 1-3份；
交联剂 0.2-0.35份；
马来酸酐 0.8-1.5份；
富里酸0.2-0.4份；
阻燃剂 1.5-2.4份；
植物纤维 7-12份；
所述植物纤维的制备过程如下：
第一步，收集银杏叶片，冲洗干净后切碎，再于50-60℃下预烘5-8min，得到纤维原料；
第二步，将纤维原料浸入0.3-0.4g/L的硫酸溶液中，加热至80-90℃，持续1.5-2h后取出水洗；
第三步，将酸处理后的纤维原料浸入碱液中，温度90-100℃，压力1-1.1MPa，碱液包括8-10%NaOH、5-7%H2O2、1-1.5%水玻璃、0.2-0.3%OP-10，持续1.5-2h后取出热水冲洗；
第四步，将碱煮后的纤维原料浸入乳化液中，温度50-60℃，乳化液包括5-7%十四烷基二甲基苄基氯化铵、6-8%苯扎氯铵，持续3-5min后取出，脱水、烘干、梳理后得到植物纤维。
2.根据权利要求1所述的一种可降解塑料，其特征在于：所述交联剂为N-羟乙基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种可降解塑料，其特征在于：还包括0.2-0.3份偶联剂。
4.根据权利要求3所述的一种可降解塑料，其特征在于：所述偶联剂为KH570。
5.根据权利要求1所述的一种可降解塑料，其特征在于：所述阻燃剂为海泡石。
6.一种权利要求4所述的可降解塑料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1预处理：将聚乳酸树脂置于55-60℃下干燥4-6h，将聚环氧乙烷置于40-45℃下干燥4-6h；
S2纤维改性：用丙酮将偶联剂稀释成1-1.4wt%的偶联剂溶液，再将植物纤维浸入偶联剂溶液，持续30-40min后取出，去除丙酮并烘干；
S3混炼：将聚乳酸树脂、改性后的植物纤维、聚环氧乙烷和马来酸酐投入到密炼机中，混合均匀，反应4-6min，温度170-180℃，转速30-40rpm，反应完成后依次投入纳米硅溶胶、硅微粉、富里酸、交联剂和阻燃剂，继续反应15-20min，转速20-25rpm，温度165-170℃；
S4造粒：反应完成后挤出成型，冷却、切粒，得到可降解塑料颗粒。
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