CN108624399B - 一种精炼橡胶籽油的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种精炼橡胶籽油的制备工艺，属于橡胶籽油技术领域。首先，通过特定的超声波辅助工艺在橡胶籽仁中提取橡胶籽毛油，此工艺得油效率高达98％以上，再利用磷脂酶A1对橡胶籽毛油进行预脱胶，最后使用磷脂酶C来进行二次脱胶，最终制得精炼橡胶籽油。此方法不仅提高了得油效率，还缩短了脱胶时间，提高脱胶效率，减少了用酶量，降低油脂生产成本。

Description

一种精炼橡胶籽油的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种精炼橡胶籽油的制备工艺，属于橡胶籽油技术领域。
背景技术
橡胶树籽油，也称为橡胶树种子油，是从橡胶树的种子中提取的一种木本植物油。它是全世界橡胶种植区的传统食用油，在我国的海南岛、云南西双版纳等地有长期的食用历史。橡胶树种子油营养丰富，主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；富含ω-3脂肪酸，含量大于20％；脂肪酸比例合理，ω-3与ω-6之比大于1:2。由于橡胶树种子油富含ω-3脂肪酸，且ω-3与ω-6比例高，经昆云南热带作物研究员、明医科大学研究证实，具有良好的降血脂功效，可以预防与治疗高血脂症。此外它还有健脑益智，预防老年痴呆等作用。
目前市场上对橡胶籽油的提取主要采用压榨法、浸出法，但得油率较低，压榨法低于80％，浸出法虽然得油率偏高可达到93％，但提取时间过长，容易破坏橡胶籽油的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种精炼橡胶籽油的制备工艺。通过特定的超声波辅助工艺在橡胶籽仁中高效提取橡胶籽毛油，再利用磷脂酶A1对橡胶籽毛油进行预脱胶，磷脂酶C进行二次脱胶，最终制得精炼橡胶籽油。
一种精炼橡胶籽油的制备工艺，包括以下步骤：
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过40～50目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为815～854W、超声温度为52～58℃时处理50～60min，其中每隔10～15min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤2～3次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在60～65℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油100～200g，水浴加热至70～80℃，加入0.12ml～0.3ml浓度为45％的柠檬酸，搅拌3～5min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至4.5～5.5，在45～50℃水浴条件下搅拌5～8min后，加入2～3ml磷脂酶A1稀释液，快速搅拌3～5min后加入温度为85～88℃的蒸馏水50～80g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，20～30min后反应结束，使用90～95℃水浴灭酶10min后，离心机4200～4500r/min离心20～25min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至80～85℃，添加0.12～0.25ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌10～20min后冷却至40～45℃添加浓度4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.0～5.5，再加入4～6ml磷脂酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水100～150g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至90～95℃对酶进行灭火10min，在离心机4800～5000r/min离心5～10min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
所述的磷脂酶A1的稀释液为使用双蒸水稀释1000倍冷藏制得；
所述的磷脂酶C的稀释液为使用双蒸水稀释1000倍冷藏制得。
首先，通过特定的超声波辅助工艺在橡胶籽仁中提取橡胶籽毛油，此工艺得油效率高达98％以上，再利用磷脂酶A1对橡胶籽毛油进行预脱胶，最后使用磷脂酶C来进行二次脱胶，最终制得精炼橡胶籽油。此方法不仅提高了得油效率，还缩短了脱胶时间，提高脱胶效率，减少了用酶量，降低油脂生产成本。
目前现有技术中也有采用超声波辅助提取橡胶籽油的案例，如专利申请201710327969.3中采用超声波设备，但其制备工艺中需要使用3种磷脂酶，进行三次脱胶。将此方案与本发明方案在同样技术条件下进行试验，得出如下表所示对比数据：
表1现有技术与本发明方案制备脱胶橡胶籽油的指标对比
Figure BDA0001650825980000021
注：现有技术选取专利申请201710327969.3方案，与本发明在相同条件下进行试验，对比得出上述数据。
由表1对比可知，与现有技术相比，本发明除仅采用两种磷脂酶进行两次脱胶即可，简化了制备工序，缩短了制备时间，且没用量大大降低，制得的油产品还具备更好的品质(磷酯类含量更低)，另外，由于生产效率的提高，生产成本最终降低了20％。
具体实施方式
为进一步阐述本发明的技术手段及有益效果，以下结合较佳实施例，对本发明的体实施方式详细说明：
实施例一
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过40目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为854W、超声温度为55℃时处理60min，其中每隔10min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤2次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在60℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油，得油率为98.41％。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油100g，水浴加热至80℃，加入0.12ml浓度为45％柠檬酸，搅拌3min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至4.5，在45℃水浴条件下搅拌5min后，加入2ml磷酯酶A1稀释液，快速搅拌3min后加入温度为85℃的蒸馏水50g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，20min后反应结束，90℃水浴灭酶10min后，离心机4500r/min离心25min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至80℃，添加0.12ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌15min后冷却至50℃添加4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.0，加入4ml的磷酯酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水100g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至90℃对酶进行灭火10min，在离心机5000r/min离心10min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
实施例二
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过45目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为836W、超声温度为58℃时处理50min，其中每隔12min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤3次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在60℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油，得油率为96.87％。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油120g，水浴加热至70℃，加入0.15ml浓度为45％柠檬酸，搅拌2min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至5.5，在45℃水浴条件下搅拌6min后，加入3ml磷酯酶A1稀释液，快速搅拌4min后加入温度为86℃的蒸馏水60g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，30min后反应结束，92℃水浴灭酶10min后，离心机4200r/min离心25min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至85℃，添加0.22ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌20min后冷却至40℃添加4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.5，加入5ml的磷酯酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水120g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至95℃对酶进行灭火10min，在离心机4800r/min离心5min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
实施例三
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过45目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为815W、超声温度为58℃时处理55min，其中每隔15min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤2次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在55℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油，得油率为97.23％。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油150g，水浴加热至80℃，加入0.2ml浓度为45％柠檬酸，搅拌5min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至4.5，在46℃水浴条件下搅拌8min后，加入3ml磷酯酶A1稀释液，快速搅拌5min后加入温度为85℃的蒸馏水77g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，20min后反应结束，95℃水浴灭酶10min后，离心机4500r/min离心20min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至80℃，添加0.15ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌10min后冷却至50℃添加4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.0，加入4ml的磷酯酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水110g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至90℃对酶进行灭火10min，在离心机4800r/min离心5min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
实施例四
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过40目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为820W、超声温度为52℃时处理60min，其中每隔14min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤3次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在52℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油，得油率为98.25％。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油180g，水浴加热至75℃，加入0.25ml浓度为45％柠檬酸，搅拌3min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至5.0，在48℃水浴条件下搅拌7min后，加入2.5ml磷酯酶A1稀释液，快速搅拌4min后加入温度为88℃的蒸馏水80g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，30min后反应结束，92℃水浴灭酶10min后，离心机4300r/min离心20min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至83℃，添加0.20ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌18min后冷却至42℃添加4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.2，加入5ml的磷酯酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水140g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至92℃对酶进行灭火10min，在离心机4900r/min离心6min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
实施例五
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过45目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为846W、超声温度为55℃时处理50min，其中每隔13min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，然后洗涤3次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在60℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油，得油率为96.98％。
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油200g，水浴加热至70℃，加入0.3ml浓度为45％柠檬酸，搅拌3min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至5.5，在50℃水浴条件下搅拌6min后，加入2ml磷酯酶A1稀释液，快速搅拌3min后加入温度为87℃的蒸馏水67g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，25min后反应结束，93℃水浴灭酶10min后，离心机4400r/min离心22min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油。
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至85℃，添加0.25ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌20min后冷却至46℃添加4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.5，加入6ml的磷酯酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水150g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至95℃对酶进行灭火10min，在离心机5000r/min离心8min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
上述是对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普遍技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种精炼橡胶籽油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A.橡胶籽毛油的提取：称取一定量的经过粉碎机破碎过40～50目筛橡胶籽仁，将其置入具塞的250ml锥形瓶中，按料液比9:1(ml/g)加入正己烷，置于超声波仪器中，在超声功率为815～854W、超声温度为52～58℃时处理50～60min，其中每隔10～15min摇匀锥形瓶一次，使橡胶籽仁与浸提溶剂充分接触混合，然后将滤液与残渣进行分离，再洗涤2～3次残渣，合并所得滤液后，通过真空浓缩来回收溶剂后置于干燥箱中，温度控制在60～65℃干燥至恒定，即制得橡胶籽毛油；
B.橡胶籽毛油的预脱胶：取橡胶籽毛油100～200g，水浴加热至70～80℃，加入0.12ml～0.3ml浓度为45％的柠檬酸，搅拌3～5min后添加浓度为4％的NaOH溶液，调节体系的pH至4.5～5.5，在45～50℃水浴条件下搅拌5～8min后，加入2～3ml磷脂酶A1稀释液，快速搅拌3～5min后加入温度为85～88℃的蒸馏水50～80g，恒温水浴反应进行预脱胶反应，20～30min后反应结束，使用90～95℃水浴灭酶10min后，离心机4200～4500r/min离心20～25min，分离出油脚和已预脱胶的橡胶籽油；
C.精炼橡胶籽油的制备：将已预脱胶的橡胶籽毛油置于500ml具塞三角瓶中，在恒温水浴锅中加热至80～85℃，添加0.12～0.25ml浓度为45％的柠檬酸，快速搅拌10～20min后冷却至40～45℃添加浓度4％的NaOH溶液均匀混合调节pH至5.0～5.5，再加入4～6ml磷脂酶C稀释液，再加入温度为85℃的蒸馏水100～150g，慢搅拌反应20min后，将水浴锅升温至90～95℃对酶进行灭火10min，在离心机4800～5000r/min离心5～10min，取上清液即为精炼橡胶籽油。
2.如权利要求1所述的一种精炼橡胶籽油的制备工艺，其特征在于，所述的磷脂酶A1的稀释液为使用双蒸水稀释1000倍冷藏制得。
3.如权利要求1所述的一种精炼橡胶籽油的制备工艺，其特征在于，所述的磷脂酶C的稀释液为使用双蒸水稀释1000倍冷藏制得。
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