CN106336947A - 一种提取牡丹籽油的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取牡丹籽油的生产工艺，属于牡丹深加工技术领域。生产工艺具体步骤为：(1)预处理，将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷；(2)脱胶，向牡丹籽毛油中加入柠檬酸水溶液，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液进行脱胶；(3)脱酸，加入甘油三酯，然后加入复合脂肪酶进行脱酸；(4)脱臭；(5)牡丹籽渣的处理。本发明首先通过亚临界低温萃取得到品质较高的牡丹籽毛油，通过优选配比复合脂肪酶，较一般酶法脱酸大大缩短酯化反应时间，得到的牡丹籽油酸值低，α‑亚麻酸等营养元素保留率高，反应高效迅速，此外，提油后的牡丹籽渣进一步处理加工成具有补充养分，趋避害虫的绿色牡丹种植用肥料。

Description

一种提取牡丹籽油的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种提取牡丹籽油的生产工艺，属于牡丹深加工技术领域。
背景技术
牡丹籽油是由牡丹的种子提炼而成的木本坚果油，因其营养丰富而独特，又有医疗保健功能，是中国特有的健康保健食用油。牡丹籽油不饱和脂肪酸含量达90％以上，α-亚麻酸含量超过40％，是橄榄油的140倍，牡丹籽油中还含有丰富的Va、Ve、尼克酸、胡萝卜素等生理活性成分。
申请号为201510319937.X，发明名称为亚临界提取牡丹籽油的生产方法中披露了以下步骤：(1)牡丹去皮粉碎；(2)完成一级解析；(3)完成二级解析；(4)制备牡丹籽毛油；(5)水化法脱胶；(6)高温淡碱法脱酸；(7)活性白土脱色；(8)水蒸汽蒸馏脱臭。并且公开了牡丹籽油的提取率可达33.3-35.5％，然而研究表明牡丹籽中含油量为29-34％，含蛋白质18-22％。并且对提取后的牡丹籽渣未进行彻底处理，造成了部分浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取牡丹籽油的生产工艺，本发明整个生产过程耗时短，牡丹籽油的得率高。本发明的技术方案如下：
一种提取牡丹籽油的生产工艺，具体步骤如下：
(1)预处理
将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:1-3，萃取温度为35-45℃，萃取压力为0.3-0.6Mpa，萃取时间为25-45min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合；
优选的，将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:2，萃取温度为45℃，萃取压力为0.45Mpa，萃取时间为35min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合。
(2)脱胶
将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至75-85℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.55-0.75kg柠檬酸水溶液，降温至30-45℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.15-0.25kg，水的加入量为牡丹籽毛油的1-5％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为15000-20000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为30-60g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应3-5h完成脱胶，离心后获得牡丹籽脱胶油；
优选的，所述磷脂酶为微生物磷脂酶Lecitase Novo或微生物磷脂酶LecitaseUltra中的至少一种；
优选的，将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至80℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.65kg柠檬酸水溶液，降温至40℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.20kg，水的加入量为牡丹籽毛油的3％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为18000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为45g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应4h完成脱胶。
(3)脱酸
将步骤(2)中脱胶处理的牡丹籽油与甘油三酯混合，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的35-40％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的1-5％，复合脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM和固定化脂肪酶Novozym 435的混合脂肪酶，固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶LipozymeTL IM的摩尔比为1：1-5；
优选的，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的37％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的3.5％，复合脂肪酶中固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TL IM的摩尔比为1：3；
在温度为35-65℃，真空度为30-60mbar的条件下，搅拌3-5h，搅拌速率为150-200r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至15-25℃，然后进行离心去除复合脂肪酶，获得脱酸的牡丹籽毛油；
优选的，在温度为45℃，真空度为45mbar的条件下，搅拌4h，搅拌速率为170r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至20℃，然后进行离心去除复合脂肪酶；
(4)脱臭
将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至120-150℃，蒸馏3-5h，在真空度为0.07-0.08MPa的条件下抽真空2-3小时，抽真空完成后，冷却至常温，获得牡丹籽油；
优选的，将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至130℃，蒸馏4h，在真空度为0.075MPa的条件下抽真空2.5小时；
(5)牡丹籽渣处理
将牡丹籽渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹籽渣粉末。
本发明中，还包括一种含有牡丹籽渣粉末的追肥，包括以下按重量分数的组分组成：
牡丹籽渣粉末20份、菜籽饼10份、芝麻饼10份、黄烟末10份、鸡粪15份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份、六水硝酸镁6份、硝酸锌3.5份、硼酸盐1.5份。
制备上述追肥的方法如下：
将牡丹籽渣粉末、菜籽饼、芝麻饼、黄烟末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种、土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天，然后加入六水硝酸镁、硝酸锌、硼酸盐搅拌均匀即得。本发明追肥既可以补充养分，又可以达到趋避地下害虫。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明目的在于克服现有技术中牡丹籽油传统压榨法和常规化学法的不足，利用酶反应的高效性和专一性，提出一种牡丹籽油酸值低，α-亚麻酸营养成分保留率高以及脂肪酶可回收的酶法制油的方法。本发明首先通过亚临界低温萃取得到品质较高的牡丹籽毛油，通过优选配比复合脂肪酶，较一般酶法脱酸大大缩短酯化反应时间，得到的牡丹籽油酸值低，α-亚麻酸等营养元素保留率高，反应高效迅速，此外，提油后的牡丹籽渣进一步处理加工成具有补充养分，趋避害虫的绿色牡丹种植用肥料，是一种绿色可推广于工业化生产的牡丹籽油制备方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1一种提取牡丹籽油的生产工艺
具体步骤如下：
(1)预处理
将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:2，萃取温度为40℃，萃取压力为0.45Mpa，萃取时间为35min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合。
(2)脱胶
将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至80℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.65kg柠檬酸水溶液，降温至40℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.20kg，水的加入量为牡丹籽毛油的3％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为18000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为45g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应4h完成脱胶，离心后获得牡丹籽脱胶油；
所述磷脂酶为微生物磷脂酶Lecitase Novo和微生物磷脂酶Lecitase Ultra按质量比为1:1的比例混合；
(3)脱酸
将步骤(2)中脱胶处理的牡丹籽油与甘油三酯混合，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的37％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的3.5％，复合脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM和固定化脂肪酶Novozym 435的混合脂肪酶，固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TLIM的摩尔比为1：3；在温度为45℃，真空度为45mbar的条件下，搅拌4h，搅拌速率为170r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至20℃，然后进行离心去除复合脂肪酶，获得脱酸的牡丹籽毛油；
(4)脱臭
将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至130℃，蒸馏4h，在真空度为0.075MPa的条件下抽真空2.5小时，抽真空完成后，冷却至常温，获得牡丹籽油；
(5)牡丹籽渣处理
将牡丹籽渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹籽渣粉末。
实施例2一种提取牡丹籽油的生产工艺
具体步骤如下：
(1)预处理
将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:1.5，萃取温度为38℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间为30min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合；
(2)脱胶
将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至75℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.55kg柠檬酸水溶液，降温至35℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.17kg，水的加入量为牡丹籽毛油的1.5％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为15000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为35g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应3.5h完成脱胶，离心后获得牡丹籽脱胶油；
所述磷脂酶为微生物磷脂酶Lecitase Novo；
(3)脱酸
将步骤(2)中脱胶处理的牡丹籽油与甘油三酯混合，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的36％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的2％，复合脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM和固定化脂肪酶Novozym 435的混合脂肪酶，固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TL IM的摩尔比为1：1.5；
在温度为40℃，真空度为35mbar的条件下，搅拌3.5h，搅拌速率为150r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至20℃，然后进行离心去除复合脂肪酶，获得脱酸的牡丹籽毛油；
(4)脱臭
将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至125℃，蒸馏3.5h，在真空度为0.07MPa的条件下抽真空2.5小时，抽真空完成后，冷却至常温，获得牡丹籽油；
(5)牡丹籽渣处理
将牡丹籽渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹籽渣粉末。
实施例3一种提取牡丹籽油的生产工艺
具体步骤如下：
(1)预处理
将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:2.5，萃取温度为45℃，萃取压力为0.55Mpa，萃取时间为40min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合；
(2)脱胶
将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至85℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.75kg柠檬酸水溶液，降温至45℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.25kg，水的加入量为牡丹籽毛油的4.5％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为20000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为50g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应4.5h完成脱胶，离心后获得牡丹籽脱胶油；
所述磷脂酶为微生物磷脂酶Lecitase Ultra；
(3)脱酸
将步骤(2)中脱胶处理的牡丹籽油与甘油三酯混合，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的39％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的4.5％，复合脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM和固定化脂肪酶Novozym 435的混合脂肪酶，固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TLIM的摩尔比为1：4；
在温度为60℃，真空度为50mbar的条件下，搅拌4h，搅拌速率为180r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至25℃，然后进行离心去除复合脂肪酶，获得脱酸的牡丹籽毛油；
(4)脱臭
将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至150℃，蒸馏4.5h，在真空度为0.08MPa的条件下抽真空2小时，抽真空完成后，冷却至常温，获得牡丹籽油；
(5)牡丹籽渣处理
将牡丹籽渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹籽渣粉末。
实施例4一种含有牡丹籽渣粉末的追肥
包括以下按重量分数的组分组成：
牡丹籽渣粉末20份、菜籽饼10份、芝麻饼10份、黄烟末10份、鸡粪15份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份、六水硝酸镁6份、硝酸锌3.5份、硼酸盐1.5份。
制备上述追肥的方法如下：
将牡丹籽渣粉末、菜籽饼、芝麻饼、黄烟末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种、土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天，然后加入六水硝酸镁、硝酸锌、硼酸盐搅拌均匀即得。
试验例1对本发明制备牡丹籽油的检测
检测结果如表1所示：
表1
试验例2本发明追肥的驱虫效果及在促进牡丹生长方面的检测
通过对牡丹根的损伤情况来验证本发明追肥的驱虫效果，主要针对蛴螬，蛴螬是牡丹园中常见的一种顽固性虫害。它生活在土壤中，主要危害牡丹、芍药等花木的根茎部，导致植株生长不良，影响观赏效果。根损伤情况如表2所示：
试验组：本发明实施例4获得的追肥；100株牡丹；
对照组1：本发明实施例4获得的底肥中用种植牡丹的土壤替换牡丹籽渣粉末；100株牡丹；
对照组2：牡丹种植用常用追肥，加上本发明获得的牡丹籽渣粉末，牡丹籽渣粉末与常用追肥重量比为3:7；100株牡丹；
对照组3：空白对照；100株牡丹；
施用方法，施冬肥并结合培土，每亩地施肥500kg，施肥后并对生长迟缓或死亡的牡丹的根部进行检测，检测时间为施肥后1年内。表2

Claims (9)

1.一种提取牡丹籽油的生产工艺，其特征在于，生产工艺具体步骤如下：
(1)预处理
将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷或丙烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:1-3，萃取温度为35-45℃，萃取压力为0.3-0.6Mpa，萃取时间为25-45min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合；
(2)脱胶
将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至75-85℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.55-0.75kg柠檬酸水溶液，降温至30-45℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.15-0.25kg，水的加入量为牡丹籽毛油的1-5％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为15000-20000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为30-60g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应3-5h完成脱胶，离心后获得牡丹籽脱胶油；
(3)脱酸
将步骤(2)中脱胶处理的牡丹籽油与甘油三酯混合，甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的35-40％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的1-5％，复合脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM和固定化脂肪酶Novozym 435的混合脂肪酶，固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TLIM的摩尔比为1：1-5；
在温度为35-65℃，真空度为30-60mbar的条件下，搅拌3-5h，搅拌速率为150-200r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至15-25℃，然后进行离心去除复合脂肪酶，获得脱酸的牡丹籽毛油；
(4)脱臭
将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至120-150℃，蒸馏3-5h，在真空度为0.07-0.08MPa的条件下抽真空2-3小时，抽真空完成后，冷却至常温，获得牡丹籽油；
(5)牡丹籽渣处理
将牡丹籽渣进行风干、粉碎过80目筛，获得牡丹籽渣粉末。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中将牡丹籽进行亚临界低温萃取，萃取剂选取丁烷，牡丹籽与萃取剂的质量比为1:2，萃取温度为45℃，萃取压力为0.45Mpa，萃取时间为35min，萃取次数为2次，萃取后得牡丹籽毛油和牡丹籽渣，将2次萃取的牡丹籽毛油混合。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所述磷脂酶为微生物磷脂酶Lecitase Novo或微生物磷脂酶Lecitase Ultra中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中将步骤(1)获得的牡丹籽毛油加热至80℃，然后加入质量分数为45％的柠檬酸水溶液进行酸反应，加入量为1吨牡丹籽毛油中加入0.65kg柠檬酸水溶液，降温至40℃，然后加入水、NaOH和磷脂酶水溶液，获得油水体系，每吨牡丹籽毛油中NaOH的加入量为0.20kg，水的加入量为牡丹籽毛油的3％(质量分数)；磷脂酶水溶液中磷脂酶的浓度为18000U/mL，每吨牡丹籽毛油中磷脂酶水溶液的加入量为45g，然后将油水体系经混合后进入酶反应罐，反应4h完成脱胶。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中甘油三酯的加入量为牡丹籽油中游离脂肪酸(FFA)的37％(质量分数)，然后加入复合脂肪酶，复合脂肪酶占牡丹籽油与甘油三酯混合物总质量的3.5％，复合脂肪酶中固定化脂肪酶Novozym 435和固定化脂肪酶Lipozyme TL IM的摩尔比为1：3。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中在温度为45℃，真空度为45mbar的条件下，搅拌4h，搅拌速率为170r/min，反应结束后将产物进行冷却，冷却至20℃，然后进行离心去除复合脂肪酶。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(4)中将脱酸后的牡丹籽毛油转移至脱臭罐中，升温至130℃，蒸馏4h，在真空度为0.075MPa的条件下抽真空2.5小时。
8.一种含有牡丹籽渣粉末的追肥，其特征在于，追肥包括以下按重量分数的组分组成：
牡丹籽渣粉末20份、菜籽饼10份、芝麻饼10份、黄烟末10份、鸡粪15份、米糠7份、麦麸13份、虾皮粉13份、EM菌种4份、土元粉8份、六水硝酸镁6份、硝酸锌3.5份、硼酸盐1.5份。
9.制备如权利要求8所示追肥的方法，具体步骤如下：
将牡丹籽渣粉末、菜籽饼、芝麻饼、黄烟末、鸡粪、米糠、麦麸、虾皮粉、EM菌种、土元粉搅拌均匀后，在33℃条件下，发酵5天，然后加入六水硝酸镁、硝酸锌、硼酸盐搅拌均匀即得。
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