CN101320228B - 感光体,图像形成方法,图像形成装置以及处理卡盒 - Google Patents

Abstract

一种耐摩耗特性优良并且电学特性良好，进一步具有优良的环境对应性的高耐久、高性能电子照相感光体。具体地说，该电子照相感光体具有用特定的自由基反应性化合物形成胶联表面层，即使胶联表面层厚，也可以在维持高的耐摩耗性的同时，做到曝光部电位的变动少，对温湿环境以及由带电器发生的氧化性气体有高的安定性，不易发生图像浓度变动、图像流动以及解像度低下。另外，使用高耐久、高安定的长寿命感光体，可以长期間实现高图像质量。本发明的电子照相感光体，是在导电性支持体上具有至少含有电荷输送性硬化物胶联表面层，所述胶联表面层的硬化物中具有至少下記通式(A)表示的结构单位的材料。

一般式(A)式中、R₁-R₅以及R₁’-R₅’，可以分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基基，R₆表示氢原子或甲基，X表示碳数2-5的直链或有支链的亚烷基。

Description

感光体,图像形成方法,图像形成装置以及处理卡盒

技术领域

本发明涉及具有极高耐磨性的有机电子照相感光体。进一步本发明涉及高速响应性的优良的电子照相感光体。另外，本发明还涉及使用长寿命，高感度的电子照相感光体的图像形成方法，图像形成装置以及图像形成装置用处理卡盒。 

背景技术

近年，有机感光体(OPC)由于具有良好的性能，各种优点，从而代替无机感光体而广泛地应用于复印机，传真机，激光打印机以及複合机。作为其理由，可以例举(1)光吸收波长域宽以及吸收量大等的光学特性，(2)高感度，安定的帯电特性等的电学特性，(3)材料的选择范围宽，(4)制造容易，(5)低成本，(6)无毒性等。另一方面，由于最近图像形成装置的小型化而引起地感光体的小直径化，再加上机械的高速化以及不许要维护的趋势，所以期望感光体具有高耐久化。从这种观点来看，在有机感光体中，电荷输送层由于是以低分子电荷输送物质和惰性高分子作为主成分，一般说来比较柔软，在电子照相方法之中重复使用的場合，显影类统以及清洁类统对感光体施加机械的的负荷时，易有磨发生的缺点。加之从高图像质量化的要求，调色剂粒子便得小粒径化，由此，为了提高清洁性，就必须提高清洁刮板的橡胶硬度以及提高刮板于感光体的接触圧力，这也是促进感光体的磨的原因。该样的感光体的磨，会带来感度的老化，帯电性的变低等电学特性等的老化，以及引起图像浓度变低，背景脏污等的异常图像。另外，磨局所发生的损伤，会引起由于清洁不良而造成的条状脏污图像。因此，提高有机感光体的耐磨性就成了当今研究的热点。 

其中，具有使多官能的自由基硬化性单体硬化的交联表面层的物质(例如，专利文献1参照)具有这样的优点，即可以使用官能基量的多的单体，形成致密的3维网结构，可以发挥高的耐磨性，用光，热，放射线可以瞬间使硬化膜形成，可以在硬化反应中不使用酸以及碱的触媒，从而硬化材料不会对电学特性有不好的影响，由此该材料倍受注目。进一步，为了对该交联表面层的电学特性进行改良，有提议将具有自由基聚合性官能基的电荷输送物质进行并用，由此将电荷输送结构在交联结构中固定(例如，专利文献2，3参照。)，通过这些的技术可以期待耐磨性和电荷输送性的两立。 

但是，根据具有聚合性官能基的电荷输送物质的种类，各种各样的特性都会收到大的影响。特别是由光硬化形成的交联表面层的場合，会收到光照射的强烈的影响。通常，光硬化的光源使用紫外线，这样电荷输送物质就会由于紫外线而部分分解，根据其结构会由种种的分解物发生。这些分解物的一部份，在交联表面层中残存，从而引起各种各样的特性变差。因此，根据电荷输送物质的结构而生成的分解物也不同，根据电荷输送物质的种类就会产生大的特性差。 

另外，向电荷输送物质的反应基的引入，根据连结位置以及结构，对电荷输送性以及交联膜的机械特性等有影响，由此，耐磨性和电荷输送性的两这兼顾，及时对现有公知的自由基反应性化合物进行任意选择也是难以达成的。 

另一方，硬化物组成的交联表面层，如果形成高度交联3维网目结构虽然可以得到高耐磨性，但是，硬化物中极性基大量存在，介电常数大，温湿度等的环境变动以及由于从帯电器发生的氧化性气体，就易于带来低电阻化，感度变低等的电学特性老化，浓度变化，图像流动，解像度变低等的图像老化问题。在此，也有自由基反应性化合物的结构的影响。 

另外，交联表面层的膜厚加大，虽然可以延长感光体的磨而决定的寿命，但是，这会需要使机内曝光部电位充分降低的优良的光感度，耐磨性和电荷输送性的两者兼顾就变的约来越困難。 

为了解决这些的课题，就有必要具有使各种各样的特性都能满足的优良的交联表面层，由此，使其成为可能的优良的自由基反应性化合物的选择就变得重要了。但是，这些可以充分满足的自由基反应性化合物难以找到，难以得到耐磨性和电荷输送性两立的交联表面层以及包括其的电子照相感光体。 

【专利文献1】专利第3262488号公报 

【专利文献2】专利第3194392号公报 

【专利文献3】特开2000-66425号公报 

【专利文献4】特开2006-3863号公报 

【专利文献5】专利第2896823号公报 

【专利文献6】特开2006-71856号公报 

本发明的课题，是提供一种耐磨特性优良且电学特性良好，进一步具有优良的环境对应性的高耐久，高性能的电子照相感光体。更详细地说，本发明提供一种用具有特定的自由基反应性化合物形成的交联表面层，即使在交联表面层厚的情况下，也可以在维持高的耐磨性的情况下，曝光部电位的变动少，也具有对由于温湿度环境以及充电电器而发生的发生的氧化性气体的高的安定性，不会发生图像浓度变动以及图像流动以及解像度变低的电子照相感光体。

另外，本发明还提供通过使用该高耐久、高安定的长寿命感光体，可以在长期间内实现高图像质量化的图像形成方法，图像形成装置以及图像形成装置用的处理卡盒。 

发明内容

本发明人长期研究的结果，是以以下的技术方案来达成本发明的目的。 

1.一种电子照相感光体，在导电性支持体上至少具有含有电荷输送性硬化物的交联表面，其中在该交联表面的硬化物中至少包括具有通式A表示的结构单元的材料， 

通式(A) 

式中、R₁-R₅以及R₁’-R₅’，可以分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基，R₆表示氢原子或甲基，X表示碳数2-5的直链的或有支链的亚烷基。 

2.上述1记载的电子照相感光体，其中通式(A)的X为碳数2的亚乙基，具有R₁-R₅苯基和具有R₁’-R₅’苯基不同。 

3.上述1记载的电子照相感光体，其中通式(A)的X表示碳数3-5的直链亚烷基。 

4.上述1-3的任一项记载的电子照相感光体，其中所述电荷输送性硬化物，为将至少含有上述通式(A)表示的化合物以及，进一步含有具有3个以上的聚合性官能基的单体的涂布液在感光层表面进行涂布，然后硬化而形成的。 

5.上述1-4的任一项记载的电子照相感光体，所述电荷输送性硬化物为将至少包括上述通式(A)表示的化合物，进一步包括具有3个以上的自由基聚合性官能基单体以及聚合引发剂的涂布液在感光层表面涂布，然后硬化而形成的。 

6.上述1-5的任一项记载的电子照相感光体，所述交联表面层是在没有硬化的感光层的上形成的。 

7.上述1-6的任一项记载的电子照相感光体，其中所述电荷输送性硬化物是用光能硬化的。 

8.上述1-7的任一项记载的电子照相感光体，其中，所述没有硬化的感光层是在导电性支持体上以至少电荷发生层和电荷输送层的顺序层叠的结构。 

9.上述1记载的电子照相感光体的制造方法，其中在导电性支持体上具有至少含有电荷输送性硬化物的交联表面层，所述电荷输送性硬化物至少含有通式(B)表示的自由基反应性化合物，所述交联表面层是将含有电荷输送性硬化物的涂布液在感光层表面涂布，然后硬化而形成的， 

通式(B) 

式中，R₁-R₅及R₁’-R₅’，可分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基，R₆表示氢原子或甲基，X表示碳数2-5的直链状或有支链的亚烷基。 

10.上述9记载的电子照相感光体的制造方法，其中，通式(B)的X表示碳数2的亚乙基，具有R₁-R₅的苯基和具有R₁’-R₅’的苯基不同。 

11.上述9记载的电子照相感光体的制造方法，其中通式(B)的X为碳数3-5的直链亚烷基。 

12.一种自由基反应性化合物，其在上述10或11的电子照相感光体的制造方法中使用，并且用通式(C)表示， 

通式(C) 

式中，R₁-R₅及R₁’-R₅’可分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基R₆表示氢原子或甲基；X表示碳数2-5的直链的亚烷基；但是，在X的碳原子数为2的情况下，具有R₁-R₅的苯基和具有R₁’-R₅’的苯基的结构不同。 

13.一种图像形成方法，其中使用的电子照相感光体为上述1-8的任一项记载的电子照相感光体。 

14.一种图像形成装置，至少包括充电装置、曝光装置、显影装置、转印装置以及电子照相感光体，其中所述电子照相感光体为上述1-8的任一项记载的电子照相感光体。 

15.一种处理卡盒，包括上述1-8的任一项记载的电子照相感光体，以及从带电装置、曝光装置、显影装置、转印装置、清洁装置、除电装置选出的至少1个装置，其呈一个整体，并容易地对图像形成装置可装可卸。 

通过使用本发明的包括没有硬化的感光层和具有通式(A)的结构的硬化物交联表面层的电子照相感光体，可以实现耐磨性高，具有良好的电学特性，并且进一步具有环境安定性，耐气体性优良的感光体。因此、通过使用该感光体，可以实现长期得到高图像质量的图像的高性能且信頼性高的图像形成方法，图像形成装置以及图像形成装置用处理卡盒。 

另外，可以容易的制作这样一种感光体，该制造方法是，将至少包括具有上述通式(B)表示的自由基反应性化合物涂布液涂布在感光层表面，然后硬化，从而得到包括具有含通式(A)的结构的硬化物的交联表面层的电子照相感光体。 

此时，前記通式(B)X为碳数2的亚乙基，具有R₁～R₅的苯基和具有R ₁’-R₅’的苯基不同的場合以及上述通式(B)的X的碳数3-5的直链的 亚烷基的場合，该通式B的化合物难于结晶化，与相混合的丙烯酸单体的相溶性优越，所以涂布以及在交联工序的膜的不均一以及表面的粗糙少，可容易地进行交联膜的制造，平滑以及清洁性优越，带电性以及光感度特性优越。从而，得到一种优越的电子照相感光体。 

附图说明

图1A为本发明的电子照相感光体的层结构的图。 

图1B为本发明的电子照相感光体的另一种的层结构的图 

图2为本发明的电子照相感光体的另一种层结构的图。 

图3为本发明的图像形成装置的一个例子的概略图。 

图4为本发明的处理卡盒的一个例子的概略图。 

图5为例举化合物(No.1)的IR光谱图。 

图6例举化合物(No.2)的IR光谱图。 

图7为列举化合物(No.8)的IR光谱图。 

图8为列举化合物(No.9)的IR光谱图。 

图9为列举化合物(No.10)的IR光谱图。 

图10为列举化合物(No.13)的IR光谱图。 

图11为列举化合物(No.14)的IR光谱图。 

图12为列举化合物(No.16)的IR光谱图。 

图13为列举化合物(No.26)的IR光谱图。 

图14为列举化合物(No.30)的IR光谱图。 

图15为列举化合物(No.35)的IR光谱图。 

具体实施方式

以下，对本发明进行详细说明。 

本发明之中，向形成交联表面层的硬化物的结构中植入下列通式(A)的化学结构。由此，在得到优良的耐磨性的同时，即使膜厚厚也具有显影部电位的充分的光衰减特性，即使暴露在实际机器中发生的臭氧气体，氮氧化物气体(NOx气体)等的氧化性气体中，上述光衰减特性的变化也少。因此，可以提供图像浓度的变动等的异常图像少的高寿命的感光体。 

通式(A) 

(式中，R₁-R₅以及R₁’-R₅’，可分别相同也可不同，表示氢原子，碳数1-4的烷基，碳数1-4的烷氧基；R₅，为氢原子或甲基；X为碳数2-5的直链或有支链的亚烷基。) 

<耐磨性和电荷输送性两者兼顾的原因> 

以往，已知抑制硬化(交联)物组成的交联表面层，形成致密的3维网结构，由此可以得到高耐磨性。如专利第3262488号公报(专利文献1)以及特开2006-227761号公报所记载的那样，作为支配耐磨性要因，增加硬化组合物中的自由基硬化性官能基的量是重要的，例如丙烯酸基的場合，通过丙烯酸当量(将单体分子量用官能基数来除去得到的值)小的单体的使用，可以形成致密的3维交联结构，达成高的耐磨性。另外，官能基数多的单体，例如3官能以上的单体，进一步6官能单体的使用对耐磨性增强也是有効的，这是由于官能基的中的至少1个进行聚合，由此分子量增大的可能性变高的缘故。 

用硬化来形成该样的交联密度的高的膜，用UV硬化比热硬化有利，由此，需要使UV光透过，而且对UV照射的耐性要推。本发明中使用的反应性化合物，UV光的透过是可能的，与以往使用的化合物相比，被认为在UV照 射时的耐性強。其原因虽然还不明确，但是被认为丙烯酰氧基和电荷输送性基间插入了烯烃结构，由此反应性化合物的热运动性变高，聚合硬化时的交联反应被更加促进，以及由光激励的場合的热运动造成的能量失活防止了化合物的分解，由此，改变分解物的种类，就可以形成对电荷输送性影响少的交联膜形成。另外，选择的电荷输送性基的结构也不含有脂肪族双键，并且，由丙烯酰氧基是介于亚苯基和亚烷基结构与电荷输送的中心的三苯基胺结构部相连的，通过UV照射双键被切断，电荷输送性基部分的结构不会发生变化，从而成为不妨碍电荷输送特性的结构。 

<环境安定性的原因> 

以下，对本发明的交联表面层耐环境变动以及耐氧化性气体的理由进行说明。可以推测，UV照射时的分解物中，极性的大的结构体多。因此，如果膜中的极性成分增加，水分以及从充电器发生的氧化性气体等就容易进入膜中。由此，可以想像电阻变化，电位的环境变动变大。对此，本发明使用的自由基反应性化合物，上述那样的耐UV性高，难于引起膜中的极性成分增加，由此，环境安定性变高。 

<硬化物> 

接着，对形成本发明的交联表面层的硬化物的结构成分进行说明。本发明，上述硬化物中，含有具有通式(A)的结构单位材料，有该结构单位的反应性化合物被用光，热或电子线的能量硬化，由此被导入交联表面层中的硬化物结构中。该硬化时，通式(A)的结构单位不会发生分解，而被固定化，这可以通过将硬化表面层进行热分解G C分析的M S光谱侧定，红外分光分析的特性吸收侧定等来确认。通式(A)的结构单位基于全硬化物量为20-80重量％，优选30-70重量％。如硬化组合物中的通式(A)的结构单位20重量％未满，就不能达成能对应厚膜化的电荷输送特性以及抑制因电位变动而除去而造成的图像老化。另外，如超过80重量％，硬化性官能基少，耐磨性，耐伤性等的机械強度就会变低。 

作为上述反应性化合物，优选通式(B)表示的化合物。 

通式(B) 

式中，R₁-R₅以及R₁’-R₅’，可以分别相同，也可不相同，它们代表氢原子，碳数1-4的烷基，碳数1-4的烷氧基。R₆，表示氢原子或甲基，X表示碳数为2-5的直链状或有支链的亚烷基。 

通式(B)表示的聚合性化合物，为新化合物，其可以用例如，Suzuki-Miyaura耦合反应很容易地合成。 

B1-1工程 

B1-2工程 

B1-3工程 

B1-4工程 

或者，将中间体的合成变为以下的那样也可。 

B2-1工程 

式中，DHP表示3，4-二氢2H-吡喃；TsOH表示帕拉(对)甲苯磺酸。 

B2-2工程 

作为通式(B)表示的自由基反应性化合物，可以例举以下的化合物，但是并不限定于此。 

表1-1 

No.

R1

R2

R3

R4

R5

R1′

R2′

R3′

R4′

R5′

R6

-X-

1

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

2

H

H

CH3

H

H

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

3

H

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

4

CH3

H

CH3

H

H

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

5

H

CH3

CH3

H

H

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

6

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

7

CH3

CH3

H

H

H

H

H

H

H

H

H

-CH2CH2-

8

CH3

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

9

H

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

10

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

11

CH3

CH3

H

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

12

CH3

H

CH3

H

H

CH3

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

13

H

CH3

CH3

H

H

CH3

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

14

CH3

H

CH3

H

CH3

CH3

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

15

CH3

CH3

H

H

H

CH3

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

16

H

CH3

CH3

H

H

H

CH3

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

17

CH3

H

CH3

H

CH3

H

CH3

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

18

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

CH3

H

H

H

-CH2CH2-

19

CH3

H

CH3

H

CH3

CH3

H

CH3

H

CH3

H

-CH2CH2-

表1-2 

No.

R1

R2

R3

R4

R5

R1′

R2′

R3′

R4′

R5′

R6

-X-

20

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

CH3

-CH2CH2-

21

H

H

CH3

H

H

H

H

H

H

H

CH3

-CH2CH2-

22

H

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

CH3

-CH2CH2-

23

CH3

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

CH3

-CH2CH2-

24

H

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

CH3

-CH2CH2-

25

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H

CH3

H

H

CH3

-CH2CH2-

26

H

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2-

27

CH3

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2-

28

H

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2-

29

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2-

30

H

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2-

31

CH3

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2-

32

H

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2-

33

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2-

34

CH3

H

CH3

H

CH3

CH3

H

CH3

H

CH3

H

-CH2CH2CH2CH2-

35

H

H

CH3

H

H

H

H

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2CH2-

36

CH3

H

CH3

H

H

H

CH3

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2CH2-

37

CH3

CH3

H

H

H

H

CH3

CH3

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2CH2-

38

CH3

H

CH3

H

CH3

CH3

CH3

H

H

H

H

-CH2CH2CH2CH2CH2-

表1-3 

可以良好地使用于本发明使用的通式(B)的自由基反应性化合物，基于具有硬化性的结构物质总量，为20-80重量％，优选30-70重量％。如这些的自由基聚合性化合物20重量％未满，硬化组合物中的通式(A)的结构单位变得希薄，以厚膜化进行的电荷输送性的改良的目的以及对因环 境变动以及氧化性气体带来的电位变动造成的图像老化的抑制就不能达成。另外，如超过80重量％，硬化性官能基少，耐磨性，耐伤性等的机械強度就会变低。 

<关于具有3个以上的自由基聚合性官能基单体> 

本发明的交联表面层，含有具有通式(A)的结构单位的硬化组合物，为了调节耐磨性，硬度，涂布液粘度，硬化速度等，具有3个以上的自由基聚合性官能基的单体可被混合使用。该自由基聚合性官能基，可以例举现有公知的自由基聚合性官能基，特别是丙烯酰氧基，甲基丙烯酰氧基为好。 

作为3官能以上的自由基聚合性单体，例举以下的化合物，但是并不限定于这些的化合物。 

即，本发明中，被良好地使用的3官能以上的自由基聚合性单体，例如，三甲羟基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，三甲羟基丙烷三甲基丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷乙烯氧改性(以下称EO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷丙烯氧改性(以下称PO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷己内酯改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)，甘油三丙烯酸酯，甘油表氯醇磷改性(以下称ECH改性)三丙烯酸酯，甘油EO改性三丙烯酸酯，甘油PO改性三丙烯酸酯，三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯，二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)，二季戊四醇己内酯改性六丙烯酸酯，二季戊四醇羟基戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇四丙烯酸酯，烷基化季戊四醇三丙烯酸酯，二甲羟基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)，季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯，磷酸EO改性三丙烯酸酯，2，2，5，5-四羟基甲基环戊酮四丙烯酸酯。这些化合物可以单独或2种类以上混合起来使用。 

本发明中可以使用的具有3个以上的自由基聚合性官能基单体的量，基于具有硬化性结构物质总量为0-90重量％，优选0-50重量％，为了充分发挥本发明的目的，优选使用与通式(B)的自由基反应性化合物等量以下。 

<具有其他的自由基聚合性官能基的添加剂> 

本发明的交联表面层，含有上述通式(A)表示的结构单位，但是在此以外，为了在涂布时进行粘度调整，交联表面层的应力缓和，低表面能量化以及摩擦系数低減等的功能赋予的目的，可以同时使用具有1官能以及2官能的自由基聚合性单体，功能性单体，以及自由基聚合性低聚物。这样的自由基聚合性单体，低聚物，可使用公知的化合物。 

1官能的自由基聚合性单体，可以例举丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸2-羟基乙基酯，丙烯酸2-羟基丙基酯，丙烯酸四氢糠基酯，2-乙基己基卡必醇丙烯酸酯，3-甲氧基丁基丙烯酸酯，苄基丙烯酸酯，环己丙烯酸酯，丙烯酸异戊基酯，丙烯酸异丁基酯，甲氧基三甘醇丙烯酸酯，苯氧四乙二醇丙烯酸酯，丙烯酸十六烷基酯，丙烯酸异硬脂基酯，丙烯酸硬脂基酯，苯乙烯单体等。 

2官能的自由基聚合性单体，可以例举1，3-丁烷二醇二丙烯酸酯，1，4-丁烷二醇二丙烯酸酯，1，4-丁烷二醇二甲基丙烯酸酯，1，6-己烷二醇二丙烯酸酯，1，6-己烷二醇二甲基丙烯酸酯，二甘醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，双酚A-E O改性二丙烯酸酯，双酚F-E O改性二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯。 

功能性单体，可以列举将丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸2-全氟辛乙基酯、甲基丙烯酸2-全氟辛乙基酯、丙烯酸2-全氟异壬乙基酯的氟原子进行了取代了的化合物，特公平5-60503号公报、特公平6-45770号公报记载的硅氧烷重复单位数为20-70的丙烯酰聚二甲基硅氧烷乙基化物，甲基丙烯酰聚二甲基硅氧烷乙基化物，丙烯酰聚二甲基硅氧烷丙基化物，丙烯酰聚二甲基硅氧烷丁基化物，二丙烯酰聚二甲基硅氧烷二乙基化物等的有聚硅氧烷基的乙烯基单体，丙烯酸酯以及甲基丙烯酸酯。 

自由基聚合性低聚物，可以例举环氧丙烯酸酯类，尿烷丙烯酸酯类，聚酯丙烯酸酯类低聚物。 

但是，如大量含有1官能以及2官能自由基聚合性单体以及自由基聚合性低聚物，交联表面层的3维交联键密度实质上会变低，从而会招致耐磨性的变低。由此，这些的单体以及低聚物的含有量，基于具有交联表面层的硬化性的结构物质总量限制在30重量％以下，优选限制在20重量％以下。 

<聚合引发剂> 

另外，本发明的交联表面层在硬化物中，至少含有上述通式(A)表示的结构单位的化和物，根据需要，为了是硬化反应高効率进行，也可以使交联表面层涂布液中含有聚合引发剂。 

光聚合引发剂，可以例举二乙氧基乙酰苯酮，2，2-二甲氧基1，2-二苯基乙烷1-酮，1-羟基环己苯基酮，4-(2-羟基乙氧基)苯基(2-羟基2-丙基)酮，2-苄基2-二甲基氨1-(4-吗啉代苯基)丁酮1，2-羟基2-甲基1-苯基丙烷1-酮，2-甲基2-吗啉代(4-甲基硫苯基)丙烷1-酮，1-苯基1，2-丙烷二酮2-(o-乙氧基羰基)肟等的乙酰苯酮类或酮缩醇类光聚合引发剂；苯偶因，苯偶因甲基醚，苯偶因乙基醚，苯偶因异丁基醚，苯偶因异丙基醚，等的苯偶因醚类光聚合引发 剂；苯并苯酮，4-羟基苯并苯酮，o-苯甲酰安息香酸甲基，2-苯甲酰萘，4-苯甲酰联苯基，4-苯甲酰苯基醚，丙烯氧化苯并苯酮，1，4-苯甲酰苯，等的苯并苯酮类光聚合引发剂；2-异丙基硫口+占口+屯酮，2-氯硫口+占口+屯酮，2，4-二甲基硫口+占口+屯酮，2，4-二乙基硫口+占口+屯酮，2，4-二氯硫口+占口+屯酮等的硫口+占口+屯酮类光聚合引发剂；作为其他的光聚合引发剂，可以例举乙基蒽醌；2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基膦酸氧化物；2，4，6-三甲基苯甲酰苯基乙氧基膦酸氧化物；双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基膦酸氧化物；双(2，4-二甲氧基苯甲酰)-2，4，4-三甲基戊基膦氧化物，甲基苯基乙醛酸酯，9，10-菲，氮蒽类化合物，三嗪类化合物，咪唑类化合物。另外，具有光聚合促进効果的化合物也可以单独或与上述光聚合引发剂并用，这些化合物可以例举三乙醇胺，甲基二乙醇胺，4-二甲基氨安息香酸乙基酯，4-二甲基氨安息香酸异戊基酯，安息香酸(2-二甲基氨)乙基酯，4，4’-二甲基氨苯并苯酮等。热聚合引发剂，可以例举2，5-二甲基己烷2，5-二氢过氧化物，二枯基过氧化物，苯甲酰过氧化物，t-丁基枯基过氧化物，2，5-二甲基2，5-二(过氧苯甲酰)己炔-3，二t-丁基过氧化物，t-丁基氢过氧化物，枯烯氢过氧化物，月桂酰过氧化物，2，2-双(4，4-二t-丁基过氧环己基)丙烷等的过氧化物类引发剂，偶氮双异丁基二甲苯基，偶氮双环己烷腈，偶氮双异酪酸甲基酯，偶氮双异丁基咪盐酸盐，4，4’-偶氮双4-氰吉草酸等的偶氮类引发剂。这些的聚合引发剂可以单独使用，也可以2种以上混合起来使用。聚合引发剂的含有量，基于具有自由基聚合性的物质全体100重量份，为0.5-40重量份，优选1-20重量份。<其他的添加剂>进一步，本发明的交联表面层涂布液，根据需要，可以含有各种可塑剂(应力缓和以及接着性增强的目的)，均化剂，没有自由基反应性的低分子电荷输送物质，粘结剂树脂等的添加剂。这些的添加剂可以使用公知的物质。作为可塑剂，苯二甲酸二丁基酯，二甲酸二辛基苯基酯等的用于一般的树脂化合物可塑剂，其使用量基于涂布液的总固体成分为20重量％以下，优选10重量％以下。另外，作为均化剂，可以使用二甲基硅氧烷油，甲基苯基硅氧烷油等的硅氧烷油类以及，在侧链上具有全氟烷基的聚合物或者低聚物，其使用量基于涂布液的总固体成分为3重量％以下为宜。低分子电荷输送物质，可以增强交联表面层的电荷输送性，减弱曝光部电位，是有效果的，但是，其添加可以引起硬化性材料变少，会使高耐磨性効果减弱，其添加量可以用使用的方法来进行调整，但是，其添加量宜为交联表面层全成分的50重量 ％以下，优选30重量％以下。粘结剂树脂，会使交联表面层的内部应力减弱，均一性上升，具有抑制破裂以及伤的发生効果。但是，与其他的添加剂相同，其添加有减少有减弱高耐磨性的効果，所以添加量为20重量％以下，优选10重量％以下。<涂布溶剂>本发明的交联表面层，是将包括至少包括上述通式(A)的结构单位的自由基反应性化合物的涂布液在后面记载的感光层上涂布，硬化而形成。该涂布液，在自由基反应性化合物为液体的場合，可在其中将其他的成分溶解，并进行涂布，但是，根据需要用溶剂进行稀释来涂布。此时，使用的溶剂，可以例举甲醇，乙醇，丙醇，丁醇等的醇类；丙酮，甲基乙基酮，甲基异丁基酮，环己酮等的酮类；乙酸乙基酯，乙酸丁基酯等的酯类；四氢呋喃，二(口+恶)烷，丙基醚等的醚类；二氯甲烷，二氯乙烷，三氯乙烷，氯苯等的卤代烃类；苯，甲苯，二甲苯等的芳香族类；甲基溶纤剂，乙基溶纤剂，溶纤剂乙酸酯等的溶纤剂类等。这些的溶剂可以单独使用，也可以2种以上混合起来使用。用溶剂的组合物的稀释率，根据组合物的溶解性，涂加工法，膜厚不同而不同，可以任意选择。涂布可以使用浸漬涂加工法以及喷雾涂布，珠涂布，环状涂布法等。本发明之中，将该交联表面层涂布液涂布后，从外部施加能量进行硬化，从而形成交联表面层，但是，此时使用的外部能量，可为光，热或放射线。光能量，可以使用主要具有紫外光发光波长的高圧水銀灯以及金属卤灯等的UV照射光源，也可以选择与自由基聚合性含有物以及光聚合引发剂的吸收波长相合的可視光光源。优选照射光量50mW/cm²以上，1000mW/cm²以下，如50mW/cm²未满，会是使硬化反应的时间变长；如比1000mW/cm²強，反应的进行得不均一，交联表面层的表面会局部发皱，会产生大量的未反应残基以及反应停止末端。另外，急激的交联会使内部应力变大，造成碎裂以及膜剥。照射时间，依存于由构成材料以及膜厚决定的UV光的浸透性，但是，优选5秒-5分，如过短，则硬化不充分，过长，构成材料分解，电学特性变差。另外，最好是将硬化时的温度上升控制在50℃以下，从而抑制构成材料的分解以及不均一的硬化反应。用热的能量进行硬化的場合，优选100-170℃进行10分-3小时，如比100℃低，或比10分短，硬化不充分。另外，如比170℃高，或比3小时长，构成材料分解以及发生不均一的硬化反应，不能得到良好的交联表面层。放射线的能量，电子射线适宜于使用。电子射线的加速电圧为300KV以下，优选150KV以下；以射线量1-100Mrad的条件进行硬化。 如加速电圧大于300KV或射线量超过100Mrad，构成材料的分解会发生，难于发挥本发明的効果。在这些能量的中，从反应速度控制的容易性，装置的簡便性，宜于使用光能。本发明的交联表面层的膜厚，与没有硬化的下层感光层的结构不同而不同，要与感光层的结构相合，这在后面进行记述。以下，依据其层结构对本发明进行说明。<电子照相感光体的层结构>对本发明中使用的电子照相感光体依据附图进行说明。图1A，1B，2为本发明的电子照相感光体的截面图。图1A为表明在导电性支持体上，设有同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的感光层的单层结构的，交联表面层为感光层的表面部分的场合。即，没有硬化的感光层，在图中表示同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的感光层；含有硬化物交联表面层，在图中表示为交联表面层。图1B，表示了在导电性支持体上，设置了作为感光层的，具有电荷发生功能电荷发生层的单层结构，具有电荷输送性化合物的交联表面层为感光层的表面部分的場合。即，没有硬化的感光层，在图中表示为电荷发生层，含有硬化物的交联表面层，在图中表示为交联表面层。图2是在导电性支持体上，设置了作为感光层的，具有电荷发生功能的电荷发生层和具有电荷输送功能的电荷输送层进行层叠而成的层叠结构的感光体。交联表面层为电荷输送层的表面部分。即，没有硬化的感光层，在图中表示了电荷发生层和电荷输送层；含有硬化物的交联表面层在图中表示为交联表面层。<导电性支持体>作为导电性支持体，为将具有体积电阻10¹⁰Ω·cm以下的导电性的物质，例如，铝，镍，铬，镍铬合金，銅，金，銀，白金等的金属，氧化锡，氧化铟等的金属氧化物用蒸镀或溅射的方法，被覆在膜状或园筒状的塑料，纸上的而形成的，或者将铝，铝合金，镍，不锈钢等的板以及将它们通过压出，拉伸等的加工法加工为素管后，然后进行切削，超精加工，研摩等的表面处理而形成的。另外，特开昭52-36016号公报公开的无端镍带，无端不锈钢带也可以作为导电性支持体而使用。另外，在上述支持体上，将导电性粉体在适当的粘结树脂中分散涂布而得到的物件，也可以作为本发明的导电性支持体使用。作为该导电性粉体，可以例举碳黑，乙炔黑，另外，铝，镍，铁，镍铬合金，銅，锌，銀等的金属粉，或者导电性氧化锡，ITO等的金属氧化物粉 体等。另外，使用的粘结树脂，可以例举聚苯乙烯，苯乙烯丙烯腈共聚合物，苯乙烯丁二烯共聚合物，苯乙烯无水马来酸共聚合物，聚酯，聚氯化乙烯基，氯化乙烯基乙酸乙烯基共聚合物，聚乙酸乙烯基，聚偏氯乙烯，聚芳化物树脂，苯氧树脂，聚碳酸酯，乙酸纤维素树脂，乙基纤维素树脂，聚乙烯基丁缩醛，聚乙烯基甲缩醛，聚乙烯基甲苯，聚N-乙烯基咔唑，丙烯酸树脂，硅氧烷树脂，环氧树脂，蜜胺树脂，尿烷树脂，苯酚树脂，醇酸树脂树脂等的热可塑性，热固性树脂或光固性树脂。这样的导电性层，可以将导电性粉体和粘结树脂分散在适当的溶剂，例如，四氢呋喃，二氯甲烷，甲基乙基酮，甲苯等中，进行涂布而设置。进一步，在适当的园筒基体上，用在聚氯乙烯，聚丙烯，聚酯，聚苯乙烯，聚偏氯乙烯，聚乙烯，氯化橡胶，特氟隆(登録商标)等的材料中加入上述导电性粉体而成的热收缩管，设置导电性层的物件也可以作为本发明的导电性支持体而使用。<感光层>接着，对感光层进行说明。感光层，可以是层叠结构也可以是单层结构。层叠结构的場合，感光层包括具有电荷发生功能的电荷发生层和具有电荷输送功能的电荷输送层。另外，单层结构的場合，感光层为由同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的层，或具有电荷发生功能的层构成的。以下，对层叠结构的感光层以及单层结构的感光层的分别进行说明。<感光层为层叠结构的场合>(1)电荷发生层电荷发生层，为以具有电荷发生功能的电荷发生物质为主成分的层，根据需要可以同时使用粘结剂树脂。作为电荷发生物质，可以使用无机类材料和有机类材料。作为无机类材料，可以例举结晶硒，非结晶硒，硒碲，硒碲-卤素，硒砷化合物以及，非结晶硅氧烷等。非结晶硅氧烷之中，悬空键可被用氢原子，卤原子终止的物质以及，可以将硼原子，磷原子等导入的物质可以良好地使用。另一方面，作为有机类材料，可以使用公知的材料。它们为例如金属酞菁，无金属酞菁等的酞菁类颜料，甘菊环翁(アズレニウム)盐颜料，方形酸次甲基颜料，具有咔唑结构的偶氮颜料，具有三苯基胺结构的偶氮颜料，具有二苯基胺结构的偶氮颜料，具有二苯并硫酚结构的偶氮颜料，具有9-芴酮结构的偶氮颜料，具有氧二氮茂结构的偶氮颜料，具有双茋结构的偶氮颜料，具有二苯乙烯基氧二氮茂结构的偶氮颜料，具有二苯乙烯基咔唑结构偶氮颜料，二萘嵌苯(ペリレン)类颜料，蒽醌类或多环醌类颜料，醌亚胺类颜料，二苯基甲烷以及三苯基甲烷类颜料，苯并醌以及萘醌类颜料，喹啉蓝以及偶 氮次甲基类颜料，靛类颜料，双苯并咪唑类颜料等。这些电荷发生物质，可以单独使用，或2种以上混合起来而使用。在电荷发生层中根据需要使用的粘结剂树脂，可以例举聚酰胺，聚尿烷，环氧树脂，聚酮，聚碳酸酯，硅氧烷树脂，丙烯酸树脂，聚乙烯基丁缩醛，聚乙烯基甲缩醛，聚乙烯基酮，聚苯乙烯，聚N-乙烯基咔唑，聚丙烯酸酰胺等。这些的粘结剂树脂，可以单独使用，也可以2种以上的混合起来使用。另外，作为电荷发生层的粘结剂树脂，上述的粘结剂树脂之外，可以使用具有电荷输送功能的高分子电荷输送物质，例如，具有芳胺结构、联苯胺结构、腙结构、咔唑结构、芪(stilbene)结构以及吡唑啉结构等的聚碳酸酯、聚酯、聚尿烷、聚醚、聚硅氧烷、丙烯酸树脂等的高分子材料以及具有聚硅烷结构的高分子材料等。前者的具体例为记载在下述文献中的电荷输送性高分子材料。这些文献为特开平01-001728号公报，特开平01-009964号公报，特开平01-013061号公报，特开平01-019049号公报，特开平01-241559号公报，特开平04-011627号公报，特开平04-175337号公报，特开平04-183719号公报，特开平04-225014号公报，特开平04-230767号公报，特开平04-320420号公报，特开平05-232727号公报，特开平05-310904号公报，特开平06-234836号公报，特开平06-234837号公报，特开平06-234838号公报，特开平06-234839号公报，特开平06-234840号公报，特开平06-234841号公报，特开平06-239049号公报，特开平06-236050号公报，特开平06-236051号公报，特开平06-295077号公报，特开平07-056374号公报，特开平08-176293号公报，特开平08-208820号公报，特开平08-211640号公报，特开平08-253568号公报，特开平08-269183号公报，特开平09-062019号公报，特开平09-043883号公报，特开平09-71642号公报，特开平09-87376号公报，特开平09-104746号公报，特开平09-110974号公报，特开平09-110976号公报，特开平09-157378号公报，特开平09-221544号公报，特开平09-227669号公报，特开平09-235367号公报，特开平09-241369号公报，特开平09-268226号公报，特开平09-272735号公报，特开平09-302084号公报，特开平09-302085号公报，特开平09-328539号公报等。 另外，作为后者，可以例举特开昭63-285552号公报，特开平05-19497号公报，特开平05-70595号公报，特开平10-73944号公报等记载的聚亚硅烷基聚合物。另外，电荷发生层中可以含有低分子电荷输送物质。电荷发生层可以并用的低分子电荷输送物质中，有正空穴输送物质和电子输送物质。作为电子输送物质，例如氯缩苯胺，溴缩苯胺，四氰乙烯，四氰喹啉并二甲烷，2，4，7-三硝9-9-芴酮，2，4，5，7-四硝9-9-芴酮，2，4，5，7-四硝口+占口+屯酮，2，4，8-三硝硫口+占口+屯酮，2，6，8-三硝4H-茚并〔1，2-b〕硫酚4-酮，1，3，7-三硝二苯并硫酚5，5-二氧化物，二苯酚合苯醌衍生物等的电子受容性物质。这些的电子输送物质，可以单独使用或2种以上混合起来使用。 

正空穴输送物质，可以良好的使用以下的电子供与性物质。作为正空穴输送物质，可以例举1，3-氧氮杂茂衍生物，氧二氮茂衍生物，咪唑衍生物，单芳胺衍生物，二芳胺衍生物，三芳胺衍生物，茋(stilbene)衍生物，α-苯基茋(stilbene)衍生物，联苯胺衍生物，二芳甲烷衍生物，三芳甲烷衍生物，9-苯乙烯基蒽衍生物，吡唑啉衍生物，二乙烯基苯衍生物，腙衍生物，茚衍生物，丁二烯衍生物，芘衍生物等，双芪(bisstilbene)衍生物，烯胺衍生物等，其他公知的材料。这些的正空穴输送物质，可以单独使用或2种以上的混合起来使用。电荷发生层形成的方法，可以例举真空薄膜制作法和溶液分散类铸塑法。前者的方法中，可以例举真空蒸镀法，辉光放电分解法，离子电镀法，溅射法，反应性溅射法，CVD法等，用上述的无机类材料，有机类材料可以良好地形成。另外，用下述的铸塑法来设置电荷发生层的场合，如上述的无机类或有机类电荷发生物质必要时、可以将其与粘结剂树脂一起，在四氢呋喃，二(口+恶)烷，二氧杂戊环，甲苯，二氯甲烷，单氯苯，二氯乙烷，环己酮，环戊酮，苯甲醚，二甲苯，甲基乙基酮，丙酮，乙酸乙基，乙酸丁基等的溶剂中用球磨，混合器，砂磨，珠磨等进行分散，将分散液进行适度的稀释，涂布即可形成。另外，根据需要，可以添加二甲基硅氧烷油，甲基苯基硅氧烷油等的均化剂。涂布，浸漬涂加工法以及喷雾涂布，珠涂布，环状涂布法等进行。以上的那样设置的电荷发生层的膜厚，0.01-5μm程度为宜，优选0.05-2μm。 (2)电荷输送层电荷输送层，将具有电荷输送功能的电荷输送物质以及粘结树脂在适当的溶剂中溶解或分散，将其在电荷发生层上涂布，干燥而形成。作为电荷输送物质，可以使用上述电荷发生层使用的电子输送物质，正空穴输送物质以及高分子电荷输送物质。特别是高分子电荷输送物质的使用，交联表面层涂布时的对下层的溶解性的低減有効果，特别有用。作为粘结树脂，可以例举聚苯乙烯，苯乙烯丙烯腈共聚合物，苯乙烯丁二烯共聚合物，苯乙烯无水马来酸共聚合物，聚酯，聚氯化乙烯基，氯化乙烯基乙酸乙烯基共聚合物，聚乙酸乙烯基，聚偏氯乙烯，聚芳化物树脂，苯氧树脂，聚碳酸酯，乙酸纤维素树脂，乙基纤维素树脂，聚乙烯基丁缩醛，聚乙烯基甲缩醛，聚乙烯基甲苯，聚N-乙烯基咔唑，丙烯酸树脂，硅氧烷树脂，环氧树脂，蜜胺树脂，尿烷树脂，苯酚树脂，醇酸树脂树脂等的热可塑性或热固性树脂。电荷输送物质的量は粘结树脂100重量份に对し，20-300重量份，优选40-150重量份が适当である。但是，高分子电荷输送物质を使用的場合は，单独で也粘结树脂和的并用也可能である。电荷输送层的涂布中使用的溶剂，可以使用上述电荷发生层的场合的相同的物质，可以将电荷输送物质以及粘结树脂良好加以溶解的物质是适宜的。这些的溶剂可以单独使用，也可以2种以上混合起来使用。另外，电荷输送层的形成中的可以使用与电荷发生层的场合相同的涂布法。另外，根据必要，可以添加可塑剂，均化剂。在电荷输送层中可并用的可塑剂，可以例举苯二甲酸二丁基酯，苯二甲酸二辛酯等的一般的作为树脂的可塑剂使用的物质可以原封不动地加以使用，其使用量，基于粘结树脂100重量份为0-30重量份地程度。电荷输送层中可并用的均化剂，为二甲基硅氧烷油，甲基苯基硅氧烷油等的硅氧烷油类以及，侧链中有全氟烷基地聚合物或者低聚物，其使用量，基于粘结树脂100重量份为0-1重量份的程度。电荷输送层的膜厚，以5-40μm程度，优选10-30μm程度。交联表面层，如在上述的交联表面层制作方法中记载的那样，该电荷输送层上，将本发明的交联表面层涂布液进行涂布，根据需要干燥后，用光，热或放射线的能量使硬化反应开始，交联表面层被形成。此时，交联表面层的膜厚，为1μm以上，15μm以下，进一步优选2μm以上，13μm以下。如比15μm厚的場合，破碎以及膜剥易于发生。另外，如超过15μm厚的场合，会引起显著的感度变低。交联表面层的膜厚，比1μm薄的场合，由于膜厚群落，耐久性变得各种各样。<感光层为单层的场合> 单层结构的感光层，为同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的层，或具有电荷发生功能的电荷发生层。(1)同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的单层结构的場合感光层同时具有电荷发生功能和电荷输送功能的层的場合，感光层，可以通过将具有电荷发生功能的电荷发生物质和具有电荷输送功能的电荷输送物质和粘结树脂在适当的溶剂中溶解或分散，将其涂布，干燥，而形成。另外，根据必要，可以添加可塑剂以及均化剂等。电荷发生物质的分散方法，分别电荷发生物质，电荷输送物质，可塑剂，均化剂，可以使用上述电荷发生层，电荷输送层之中叙述的化合物。作为粘结树脂，除去了上面电荷输送层的场合例举粘结树脂之外，也可以与电荷发生层的场合例举粘结剂树脂混合起来使用。另外，在上面例举的高分子电荷输送物质也可使用，这从减低交联表面层的感光层组合物的混入的点上是有用的。感光层中含有的电荷发生物质，基于感光层总量为优选1-30重量％，感光层中含有的粘结树脂，为总量的20-80重量％，电荷输送物质为10-70重量份。该感光层的膜厚，为5-30μm程度，优选10-25μm程度。交联表面层为单层结构的感光层的表面部分的場合，在上述的那样该感光层上将本发明的交联表面层涂布液进行涂布，根据需要干燥后，用光，热或放射线的能量进行硬化，从而形成交联表面层。此时，交联表面层的膜厚，为1μm以上，15μm以下，进一步优选2μm以上，13μm以下。如比15μm厚的場合，破碎以及膜剥易于发生。另外，如超过15μm厚的场合，会引起显著的感度变低。交联表面层的膜厚，比1μm薄的场合，由于膜厚群落，耐久性变得各种各样。(2)具有电荷发生功能的电荷发生层的单层结构的場合感光层为具有电荷发生功能的电荷发生层的場合，可以在电荷发生层中使用和上述层叠结构中提到的电荷发生层和相同的物质使用。电荷发生层上设置的交联表面层，为了使其具有电荷输送性功能，要使其含有电荷输送性化合物。此时，电荷输送性化合物可含，也可不含自由基聚合性官能基。但是，作为电荷输送性化合物，使用具有自由基聚合性官能基的物质的場合，本发明的高耐磨性効果可以更加优良发挥。具有电荷输送功能的交联表面层，可以与上述的交联表面层制作方法中记载的那样，在电荷发生层上将本发明的交联表面层涂布液进行涂布，根据需要干燥后，用光，热或放射线的能量使硬化反应开始，从而形成交联表面层。此时，交联表面层的膜厚10-30μm，优选10-25μm。比10μm薄时，充分的帯电电位不能维持，比30μm厚时，从而易于发生因硬化时的体积收缩造成下层剥离。<中间层> 本发明的感光体之中，交联表面层为感光层的表面部分的場合，交联表面层和感光层之间可以设置中间层。该中间层，时为了防止由于未硬化的感光层组合物向含有硬化物的交联表面层中的混入而产生的硬化反应的阻害以及防止交联表面层的凹凸。另外，也可以防止下层的感光层和交联表面层的接着性的增强。中间层，一般以粘结剂树脂未主成分。这些树脂，可以例举聚酰胺，醇可溶性尼龙，水溶性聚乙烯基丁缩醛，聚乙烯基丁缩醛，聚乙烯基醇等。中间层的形成法，如上述，可以使用一般的涂布法。另外，中间层的厚度以0.05-2μm程度为宜。<衬层>在本发明的感光体之中，导电性支持体和感光层之间，可以设置衬层。衬层，一般以树脂为主成分，如考虑这时的树脂要在其上用溶剂进行感光层涂布，所以以对一般的有机溶剂的耐溶剂性高的树脂为优选。作为这样的树脂，可以例举聚乙烯基醇，酪蛋白，聚丙烯酸酸钠等的水溶性树脂；共聚合尼龙，甲氧基甲基化尼龙等的醇可溶性树脂；聚尿烷，蜜胺树脂，苯酚树脂，醇酸树脂蜜胺树脂，环氧树脂等可形成三维网结构的硬化型树脂等。另外，为了时衬层具有条状斑纹的防止以及残余电位的低減等的功能，还可加入氧化钛，二氧化硅，氧化铝，氧化锆，氧化锡，氧化铟等金属氧化物的微粉末颜料。这种衬层，如上述的感光层，可以用适当的溶剂以及涂布法来形成。进一步本发明的衬层，可以使用硅烷耦合剂，钛耦合剂，铬耦合剂等。其他，本发明的衬层中，可以使用对Al₂O₃进行阳极氧化而得到的物质以及聚亚帕拉二甲基苯基等的有机物以及将SiO₂，SnO₂，TiO₂，ITO，CeO₂等的无机物用真空薄膜作成法制成的物质也可良好使用。其他，也可使用公知的东西。衬层的膜厚0-5μm为宜。<向各层进行的氧化防止剂的添加>另外，本发明之中，为了改善耐环境性，特别是为了防止感度变低以及残余电位的上升，可以在交联表面层，电荷发生层，电荷输送层，衬层，中间层等各层中加入氧化防止剂。可以在本发明中使用的氧化防止剂，可以例举下列的物质。(苯酚类化合物)2，6-二(t-丁基)p-甲酚，丁基化羟基苯甲醚，2，6-二t-丁基4-乙基苯酚，硬脂基β-(3，5-二t-丁基4-羟基苯基)丙酸酯，2，2’-亚甲基双(4-甲基6-t-丁基苯酚)，2，2’-亚甲基双(4-乙基6-t-丁基苯酚)，4，4’-硫双(3-甲基6-t-丁基苯酚)，4，4’-亚丁基双(3-甲基6-t-丁基苯酚)，1，1， 3-三-(2-甲基4-羟基5-t-丁基苯基)丁烷，1，3，5-三甲基2，4，6-三(3，5-二(t-丁基)-4-羟基苄基)苯，四-[亚甲基-3-(3’，5’-二(t-丁基)4’-羟基苯基)丙酸酯]甲烷，双[3，3’-双(4’-羟基3’-t-丁基苯基)丁酸]乙二醇酯，生育酚类等。(对亚苯基二胺类)N-苯基N’-异丙基p-亚苯基二胺，N，N’-二仲-丁基p-亚苯基二胺，N-苯基N-仲-丁基p-亚苯基二胺，N，N’-二异丙基p-亚苯基二胺，N，N’-二甲基N，N’-二t-丁基p-亚苯基二胺等。(氢醌类)2，5-二t-辛氢醌，2，6-二十一碳烷基氢醌，2-十一碳烷基氢醌，2-十一碳烷基5-氯氢醌，2-t-辛5-甲基氢醌，2-(2-十八碳烯)-5-甲基氢醌等。(有机硫黄化合物类)3，3’-硫代二丙酸二月桂基酯，3，3’-硫代二丙酸二硬脂基酯，3，3’-硫代二丙酸二(十四烷基)酯，3，3’-硫代二丙酸二(十四烷基)酯，季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)等。(有机燐化合物类)磷酸三苯基酯，磷酸三(壬苯基)酯，磷酸三(二壬苯基)酯，磷酸三(2-乙基己)酯，磷酸三葵基酯，磷酸三(三葵基)酯，磷酸二苯基单(2-乙基己)酯，磷酸二苯基单葵基酯，磷酸三(2，4，-二t-丁基苯基)酯，二磷酸二硬脂基季戊四醇酯，磷酸双(2，4，二t-丁基苯基)季戊四醇酯，磷酸(2，2-亚甲基双(4，6-二t-丁基苯基)辛基)酯，四(2，4-二t-丁基苯基)4，4’-亚联苯基二膦，磷酸二月桂基氢酯，磷酸二苯基氢酯，四苯基二丙二醇二磷酸酯，四苯基四(三葵基)季戊四醇四磷酸酯，二磷酸四(三葵基)-4，4’亚异丙基二苯基酯，双(壬苯基)季戊四醇二磷酸酯，加氢双酚A·季戊四醇磷酸酯聚合物等。这些化合物，作为橡胶，塑料，油脂类等的氧化防止剂是已知的，可以容易地从市场上得到。<图像形成方法以及装置>以下，参照附图，对本发明的图像形成方法以及图像形成装置进行详细说明。本发明的图像形成方法以及图像形成装置，使用包括本发明的没有硬化的感光层和含有特定的硬化物的交联表面层感光体，进行例如至少感光体帯 电，图像曝光，显影的过程，然后进行向图像保持体(转印纸)进行调色剂图像的转印，定影以及感光体表面的清洁。根据情况，在将静电潜影转印到直接转印体上进行显影的图像形成方法等中，与感光体相配合的上述方法并非非有不可。图3，为表示图像形成装置的一例的概略图。作为使感光体均匀帯电的装置，使用了充电器(3)。该帯电装置，可以使用电晕充电装置，栅极电晕充电装置，固体放电元件，针电极装置，辊帯电装置，导电性刷装置等公知的装置。接着，为了在均一帯电的感光体(1)上形成静电潜影，使用了图像曝光部(5)。该光源，可以使用蛍光灯，钨灯，卤灯，水銀灯，钠灯，发光二极管(LED)，半导体激光(LD)，电场发光灯(EL)等的发光物都可以使用。然后，为了仅将期望的波长的光进行照射，可以使用尖锐切割滤光器，通频带滤光器，近红外切割滤光器，二向性滤光器，干涉滤光器，色温度变換滤光器等的各种滤光器。接着，使用了显影单元(6)，以将在感光体(1)上形成的静电潜影可視化。作为显影方式，有使用干式调色剂一成分显影法以及二成分显影法，使用湿式调色剂的湿式显影法。在感光体上施加正(负)帯电，如进行图像曝光，在感光体表面上形成正(负)的静电潜影。然后将该潜影用负(正)极性的调色剂(検电微粒子)显影，得到正图像，如用正(负)极性的调色剂进行显影，得到负图像。接着，使用转印充电器(10)将感光体上的可視调色剂像向转印体(9)上转印。另外，为了使转印更良好地进行，也可以使用转印前充电器(7)。这些的转印装置可以使用转印充电器，使用偏压辊的静电转印方式，粘着转印法，圧力转印法等的机械转印方式，也可以使用磁气转印方式。作为静电转印方式，可以使用上述帯电装置。接着，作为将转印体(9)从感光体(1)分离的装置，可以使用分离充电器(11)，分离爪(12)。作为其他分离装置，可以使用静电吸附诱导分离，侧端带分离，先端挟持搬送，曲率分离等。分离充电器(11)可以使用上述帯电装置。接着，使用毛刷(14)，清洁刮板(15)将转印后感光体上残留的调色剂清除去。另外，为了使清洁更有効地进行，也可以使用清洁前充电器(13)。作为其他的清洁装置，有网方式，磁刷方式等。这些方式可以分别单独使用或多个的方式一起使用。接着，根据需要，可以使用除去电装置感光体上的潜影除去去。作为除去电装置，可以使用除去电灯(2)，除去电充电器。它们可以利用上述曝光 光源，帯电装置。另外，远离感光体的文档读取，供纸，定影，排纸等的方法是公知的。本发明，电子照相感光体以及使用该感光体的图像形成方法以及图像形成装置。该图像形成装置，可以固定组装在复印装置，传真机，打印机，也可以以处理卡盒的形态，组装在上述机器中，处理卡盒作为一个整体，可容易地装卸。处理卡盒的一例表示在图4。图像形成装置用处理卡盒和，感光体(101)被内蔵，另外可以具有从帯电装置(102)，曝光装置(103)，显影装置(104)，转印装置(106)，清洁装置(107)，除去电装置(未图示)中选出的至少一个装置。该处理卡盒为对图像形成装置本体可装可卸的装置(部件)。使用图4表示的装置进行的图像形成方法具体如下。即感光体(101)，变回转，边被充电装置(102)充电，通过曝光装置(103)进行曝光，在感光体的表面上，形成与曝光像对应的静电潜影，该静电潜影被显影装置(104)调色剂显影，该调色剂显影由转印装置(106)转印到转印体(105)，被打印。接着，像转印后的感光体表面，由清洁装置(107)清洁，然后由除去电装置(未图示)除去电，再一次用于以上的操作。本发明提供了一种包括，没有硬化的感光层和含有特定的硬化物的交联表面层的本发明的感光体和从帯电，显影，转印，清洁，除去电装置中选出的至少一个的一体化的图像形成装置用处理卡盒。象以上的说明的那样，本发明的电子照相感光体，不仅仅可以用于电子照相复印机，还可以广泛用于激光束打印机，CRT打印机，LED打印机，液晶打印机以及激光制版等的电子照相应用分野。<在本发明中使用的通式(B)表示的自由基反应性化合物的合成>(1)B1-1的合成例对三苯基胺衍生物的溴代反应进行说明。原料的三苯基胺衍生物，可以用公知的方法合成。例如，碘苯衍生物和苯胺进行的乌尔曼(ウルマン)反应，二苯基胺衍生物和碘苯衍生物进行的乌尔曼反应，二苯基胺衍生物和溴苯衍生物在的钯触媒存在下进行的耦合反应等可以良好地适用。以下，4，4’-二甲基三苯基胺的合成例进行说明。(4，4’-二甲基三苯基胺的制备)向装有搅拌装置，温度计，冷却管的反应容器中，苯胺(東京化成品制)18.63g，p-碘甲苯89.39g，碳酸钾66.34g，铜粉1.27g，在氮气流，210℃下进行25小时反应。冷却后，用环己烷200ml对反应液进行稀释，用活性白土和二氧化硅胶进行吸附处理后，浓缩，得到目的物结晶29.82g(熔点109℃)。 这样得到的三苯基胺衍生物(至少一个苯环的对位无取代的结构)，用以往的公知的溴代法进行溴代。例如，使用溴的方法以及使用N-溴琥珀酰亚胺(NBS)试剂的方法等可以良好地适用。以下，对有关4，4’-二甲基三苯基胺的溴化的合成例进行说明。(4-溴4’，4”-二甲基三苯基胺的制备)向装有搅拌装置，温度计，滴下漏斗的反应容器中，加入4，4’-二甲基三苯基胺14.53g，二(口+恶)烷30ml，在氮气流下，向二(口+恶)烷50ml中将溴9.34g在室温下慢慢地滴下，将制作的液体，进一步在同温度下进行1小时反应。其后，将甲苯50ml，水100ml加入，将有机层取出。用碳酸氢钠溶液以及水洗涤后，用二氧化硅胶进行吸附处理，浓缩，得到目的物结晶。(收量15.78g，熔点102.0-103.0℃)(2)B1-2的合成例对4-溴三苯基胺衍生物的硼酸化进行说明。溴基的硼酸化体，可以用公知的方法合成。例如，可以使用将溴用丁基锂处理，使其与三烷氧硼化氢反应的方法以及使溴格利雅试剂化，然后使其与三烷氧硼化氢反应的方法等。以下，对关于4-溴4’，4”-二甲基三苯基胺的硼酸化的合成例进行说明。(4-p-二甲苯基氨苯硼酸的制备)向装有搅拌装置，温度计，滴下漏斗的反应容器，加入4-溴4’，4”-二甲基三苯基胺15.00g，脱水四氢呋喃100ml，在氮气流下，冷却到-76℃，将n-丁基锂的2.6M己烷溶液25ml慢慢地滴下，其后，将三甲氧基硼化氢13.32g和脱水四氢呋喃5ml组成的溶液慢慢地滴下。在冷却状态下进行3小时搅拌后，返回室温。将3N的盐酸水溶液100ml加入，在室温下，进行2小时水解后，用乙酸乙基酯萃取，有机层用水洗。其后，将溶剂除去去，析出结晶用己烷洗涤，得到粗产物。将其用环己烷/甲苯混合溶剂进行再结晶，得到目的物结晶。(收量6.27g，熔点250℃以上)(3)B1-3的合成例对联苯衍生物的合成进行说明。该联苯衍生物是使二苯基氨苯基硼酸衍生物和羟基烷基取代溴苯衍生物进行Suzuki-Miyaura耦合反应而制得的。Suzuki-Miyaura耦合反应，可以使用公知的反应条件。例如，将硼酸衍生物和溴苯衍生物在甲苯/乙醇的样的适当的溶剂中，使用強 碱和三苯基膦酸钯触媒，在50-150℃加热搅拌，由此可容易地使它们进行反应。以下，对2-(4’-(二p-二甲苯基氨基)联苯-4-基)乙醇的合成例进行说明。(2-(4’-(二p-二甲苯基氨基)联苯-4-基)乙醇的制备)向装有搅拌装置，温度计，冷却管的反应容器中，加入4-p-二甲苯基氨苯硼酸14.51g，2-(4-溴苯基)乙醇(東京化成品制)9.22g，甲苯110ml，2M碳酸钾水溶液110ml，乙醇55ml，在氮气流下进行超声波脱气处理后，加入四(三苯基膦酸)钯(0)配位化合物1.05g，在70℃进行7小时反应。其后，将取出的有机层用水洗，用活性白土进行2回吸附处理后，浓缩，得到粗产物。将粗产物用二氧化硅胶色谱柱进行精制，得到目的物。(收量15.75g)(4)B1-4(上述通式(B)的反应性化合物)的合成例对醇衍生物的(甲基)丙烯酸化反应进行说明。丙烯酸化以及甲基丙烯酸化，可以通过分别将丙烯酸或甲基丙烯酸和醇衍生物的酯化反应来合成。另外，也可使用丙烯酰氯，甲基丙烯酸酸氯。另外，丙烯酸化的場合，3-氯丙烷酰氯和醇衍生物进行酯化后，在碱的存在下脱氯化氢，由此就可容易地合成。以下，对例举化合物No.3(丙烯酸(2-(4’-(二p-甲苯基氨)联苯-4-基))酯)的合成例进行说明。(丙烯酸(2-(4’-(二p-甲苯基氨)联苯-4-基))酯)的制备)使2-(4’-(二p-二甲苯基氨基)联苯-4-基)乙醇2g溶在四氢呋喃18ml，在氮气流中，将三乙基胺0.771g加入。将该溶液冷却到6℃，将丙烯酰氯0.69g慢慢地滴下。其后，在室温进行5小时搅拌，使反应终了。将该反应液注入水中，用甲苯萃取。将该萃取液用水重复洗涤。其后，从该甲苯溶液中将溶剂除去去，用色谱柱处理(吸附媒体：二氧化硅胶，展开溶剂：n-己烷/乙酸乙基(2/1))精制。向得到的无色油中加入n-己烷，结晶析出。这样就得到了例举化合物No.3的丙烯酸酯衍生物(无色，收量1.89g，熔点95-96℃)。用大气压化学离子化法，离子化，正模式测定的m/z值位448，与从分子式计算的分子量加质子1的值相同。与以上的合成例相同，将在B1-1使用的三苯基胺衍生物的种类和羟基烷基取代-4-溴苯衍生物的种类改变，就可以容易地合成其他的例举化合物。另外，取代苯胺类的N原子的苯基相互不同的場合，首先，得到N-单取代体，接着将该N-单取代体的2价氨基用另一种目的苯基来取代的2步合成，就可以容易的合成例举化合物，此时，最初的N-单取代体的合成步 骤中，将原料苯胺酰化(当然，第1步的N-单取代物合成后，脱酰化)等，避免伯胺，仲胺，叔胺的同时生成，或者，由精制(色谱分离以及，各胺盐酸盐的对热水的溶解度差的分离等)，仅选择性地采取仲胺(N-单取代体)，由此，就可将例举化合物容易合成。例如，例举化合物No.14的化合物，可通过使用2，4-二甲基二苯基胺(東京化成品制)和溴代1，4，6-三甲苯基(東京化成品制)的在有机钯触媒的存在下的交叉耦合反应，将2，4，6-三甲基2’，4’-二甲基三苯基胺合成，B1-1工程以下，可以与例举化合物No.3同样加以合成。另外，例举化合物No.26的化合物的合成，可以将例举在化合物No.3的合成中使用的4-溴苯基醇和四(三苯基)膦酸钯变为3-(4-氯代苯基)丙烷1-醇(ACROS公司制)和双三叔-丁基膦酸钯(0)価配合物(Strem公司制)，同时，在Suzuki-Miyaura耦合反应条件下，在碱中使用钠叔-丁氧化物，在溶剂中使用醇和二甲苯，此后的步骤相同。或，用3-苯基-1-丙醇在适宜的条件下碘化得到的3-(4-碘苯基)-1-丙醇来代替羟基烷基置換溴代苯衍生物，来加以合成。这在下記例举化合物No.26的合成中说明。如此，Suzuki-Miyaura耦合反应，作为碘代苯衍生物和苯基硼衍生物进行反应也是已知的。B1-3工程，羟基烷基取代的溴苯衍生物可以用羟烷基取代碘代苯衍生物来代替。进一步，例举化合物31的化合物，可以通过2，4-二甲基二苯基胺(東京化成品制)和4-溴化甲苯(東京化成品制)的使用有机钯触媒的交叉耦合反应，将2，4，-二甲基4’-甲基三苯基胺合成，然后，将通过与例举化合物No.3相同而合成的硼酸和4-(4-羟基丁基)溴苯的交叉耦合反应而得到的羟基化合物丙烯酸化，由此而合成得到。进一步，例举化合物No.47的化合物，使用酰化苯胺，在例举化合物No.3中使用的p-碘甲苯量减半的反应量，将N-单取代体加以合成·精制后，使该精制了的该N-单取代体与p-碘甲氧基苯进行反应，且，将在例举化合物No.3的合成中使用的4-溴苯乙基醇用3-(4-溴苯基)-仲-丁基醇类代替，由此而合成。以下对例举化合物1、2、8、9、10、13、14、16、26、30、35的合成例进行详细说明。例举化合物No.1的合成用4-二苯基氨基苯基硼酸代替4-p-二甲苯基氨基苯基硼酸，以与2-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯4-基)乙基醇的合成同样得方式， 得到的2-(4’-(二苯基氨基)联苯4-基)乙基醇。向反应容器中，加入2-(4’-(二苯基氨基)联苯4-基)乙基醇8.1g以及N，N-二甲基乙酰胺80ml，搅拌溶解后，边冰冷，边将3-氯丙酰氯4.22g用15分钟的时间滴下，然后，返回室温、进行150分钟搅拌。然后，将三乙基胺12.4ml用30分滴下，然后，在60℃进行4小时搅拌。将反应液加到350ml水钟，边搅拌边加盐酸，使pH变为5。停止搅拌停止，将上清液除去去，进一步加水搅拌。将该水洗操作重复2回，沉淀物用乙酸乙基酯萃取。萃取液进行3回水洗，将溶剂用蒸发器除去去，得到粗产物10g。将其在甲苯250ml中溶解，预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)10g加入，30分钟搅拌。活性白土过滤除去去，用蒸发器浓缩。加入其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，并将甲苯作为展开溶剂进行色谱柱精制。得到的物质用乙醇和甲苯的混合溶剂进行再结晶，得到目的物的丙烯酸2-(4’-(二苯基氨基)联苯基4-基)乙基酯8.18g。无色针状晶，熔点105.5-106.5℃。大気圧化学离子化法进行离子化，正模式测定m/z值为420，这与从分子式计算的分子量加上质子的1得到的值一致。IR光谱测定结果表示图5中。例举化合物No.2的合成丙烯酸2-(4’-(苯基(p-甲苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯的粗产物9.15g的制备：除了用8.23克4-(苯基(p-甲苯基)氨基)苯基硼酸来代替8.1克2-(4’-(二苯基氨基)联苯基4-基)乙基醇，其他与例举化合物No.1的合成相同，得到丙烯酸2-(4’-(苯基(p-甲苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯的粗产物9.15g。将得到的丙烯酸2-(4’-(苯基(p-甲苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯的粗产物9.15g溶解于甲苯250ml中，加入预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)10g，30分钟搅拌。活性白土过滤去除去，用蒸发器浓缩。将其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的色谱柱精制，得到目的物丙烯酸2-(4’-(苯基(p-甲苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯的淡黄色油13.3g。用大気圧化学离子化法离子化，正模式测定的m/z值为437，这与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果列于图6。例举化合物No.8的合成将2，4-二甲基二苯基胺19.73g，p-溴甲苯17.45g，钠叔-丁酸盐10.09g，乙酸钯(II)0.112g，三叔丁基膦0.8ml， o-二甲苯600ml加入反应容器，氩气気流下，100℃下反应7小时。用硅胶将反应液过滤，溶剂被除去去，得到粗产物39g。将其用硅胶进行色谱柱精制，得到目的物2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的无色结晶24.5g。熔点76.5-78.0℃。使2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺23.8g溶解在氯仿120ml，一边冰冷，一边将N-溴琥珀酰亚胺15.48g慢慢加入，然后在12℃进行3小时搅拌。加入水150ml后，将生成物体用二氯甲烷萃取，进一步将萃取液水洗，硫酸镁脱水処理，溶剂被除去去，得到粗产物32g。向其中加入甲醇100ml，加熱洗浄，得到目的物4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺的无色结晶31g。熔点は，106.2-108.0℃。将4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺31g在四氢呋喃200ml中溶解，边通氮气边冷却到-74℃，将2.6mol/l的n-丁基锂己烷溶液45ml慢慢滴下。然后，1小时左右搅拌，将硼酸三甲基酯20ml用四氢呋喃稀释的溶液慢慢滴下。然后，进一步进行3小时搅拌。返回室温后，将在3M的盐酸水100ml慢慢滴下，然后，在室温1小时搅拌。将其用乙酸乙基酯萃取，水洗后，溶剂除去去，得到目的物的4-(2，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸23.9g。将2-(4-溴苯基)乙基醇5.03g，4-(2，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸8.28g，甲苯70ml，乙醇35ml和2M的碳酸钾水溶液70ml加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，并搅拌。然后，将四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.58g加入，在70℃进行7小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去去，得到粗产物12g。将其用硅胶柱精制，得到无色非晶质的2-(4’-(2，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇4.52g。向反应容器中，加入2-(4’-(2，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇4.4g和N，N-二甲基乙酰胺40ml，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯2.06g以15分滴下，然后，返回室温，120分钟搅拌。然后，将三乙基胺6.1ml用30分滴下，然后，在60℃，进行4小时搅拌。反应液被加入水350ml中，边搅拌边加入盐酸，将pH变为5。搅拌停止，上清液除去去，进一步加水搅拌。该水洗操作重复2回，沉淀物用二氯甲烷萃取。萃取液被进一步3回水洗，溶剂被蒸发器除去去，得到粗产物7g。将其溶于甲苯100ml，加入预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)5g，30分钟搅拌。活性白土过滤除去去，用蒸发器浓缩。将其，用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N) 并以甲苯作为展开溶剂的柱进行精制，得到目的物的丙烯酸2-(4’-(2，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯4.46g(无色油)。用大気圧化学离子化法，离子化，正模式测定的m/z值为462，这与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示与图7。例举化合物No.9的合成用4-甲基二苯基胺和4-溴o-二甲苯，以与上述2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的合成同样得方式，来合成3，4-二甲基4’-甲基三苯基胺。将与上述4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺的合成同样合成的4-溴3’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺13.78g在四氢呋喃100ml中溶解，边通氮气边冷却到-76℃冷却，将2.6mol/l的n-丁基锂己烷溶液17.5mlを慢慢滴下。然后，1小时左右搅拌，将硼酸三甲基酯5.88g用用四氢呋喃3g稀释的溶液慢慢滴下。然后，进一步4小时搅拌。返回室温后，将在1M的盐酸水84ml慢慢滴下，然后，室温进行1小时搅拌。将其用乙酸乙基酯萃取，水洗后，溶剂除去，用己烷洗浄，目的物的4-(3，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸6.87g被得到。将2-(4-溴苯基)乙基醇4.19g和4-(3，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸6.87g和甲苯36g和乙醇16.4g和2M的碳酸钾水溶液53g加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，边搅拌。然后，四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物24mg被加入，60℃进行3小时搅拌した。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，粗产物9.32g被得到。将其用使用硅胶的柱精制，无色油状的2-(4’-(3，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇6.12g被得到。 

向反应容器，2-(4’-(3，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇5.49g和N，N-二甲基乙酰胺43g被加入，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯2.1g用10分滴下，然后，返回室温，30分钟搅拌。然后，将三乙基胺6.6g用30分滴下，然后，在60℃进行4小时搅拌。将反应液加入水100ml中，生成物用乙酸乙基酯萃取。将萃取液用饱和食盐水进行3回洗浄，用硫酸钠进行脱水処理后，溶剂用蒸发器除去，粗产物6.87g被得到。将其，用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的柱进行精制，目的物的2-(4’-(3，4-二甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基丙烯酸酯5.5g(无色油)被得到。用大気圧化学离子化法离子化，正模式测定的m/z值 462，与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示在图8。例举化合物No.10的合成使用4-甲基二苯基胺和2，4，6-三甲基苯基溴，以与上述2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的合成同样的方式，合成2，4，6-三甲基4’-甲基三苯基胺。使用2，4，6-三甲基4’-甲基三苯基胺，以与上述4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺的合成同样的方式，来合成4-溴2’，4’，6’-三甲基4”-甲基三苯基胺。将该4-溴2’，4’，6’-三甲基4”-甲基三苯基胺17.58g溶于四氢呋喃150ml，边通氮气，边冷却到-75℃，将2.6mol/l的n-丁基锂己烷溶液22ml慢慢滴下。然后，进行1小时左右搅拌，将硼酸三甲基酯9.61g用四氢呋喃10ml稀释溶液慢慢滴下。然后，进一步进行4小时搅拌。返回室温后，将在1M的盐酸水108ml慢慢滴下，然后，在室温1小时搅拌。将其用乙酸乙基酯萃取，水洗后，溶剂除去，目的物的4-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸15.15g被得到。将2-(4-溴苯基)乙基醇9.7g和4-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)苯基硼酸15.15g和甲苯66ml和乙醇33ml和2M的碳酸钾水溶液84g加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，搅拌。然后，四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.51g被加入，在60℃4小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，粗产物21.85g被得到。将其用硅胶柱精制，无色油状的2-(4’-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇11.36g被得到。向反应容器中，将2-(4’-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇11.36g和N，N-二甲基乙酰胺80ml加入，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯5.13g用15分滴下，然后，返回室温，150分钟搅拌。然后，三乙基胺15ml被用30分滴下，然后，在60℃进行4小时搅拌。反应液被加入水500ml，边搅拌边将盐酸加入，pH调到4。反应物用乙酸乙基酯300ml萃取，用水洗涤3回。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物14g被得到。将其用甲苯300ml溶解，将预先在130℃干燥地活性白土(和光纯药工业公司制)10g加入，30分钟搅拌。活性白土用过滤除去，用蒸发器浓缩。将其，用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，并用甲苯作展开溶剂，进行柱精制，目的物的2-丙烯酸(4’-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯10.5g(无色油)被得到。大気圧化学离子化法的 离子化，正模式测定的m/z值为476，与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示在图9。例举化合物No.13的合成使用2，4-二甲基二苯基胺和4-溴o-二甲苯，与上述2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的合成同样的方式，来合成2，4-二甲基3’，4’-二甲基三苯基胺，使2，4-二甲基3’，4’-二甲基三苯基胺，与上述4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺的合成同样的方式，合成4-溴2’，4’-二甲基3”，4”-二甲基三苯基胺15.4g。将该4-溴2’，4’-二甲基3”，4”-二甲基三苯基胺15.4g溶解在四氢呋喃100ml中，边通氮气边冷却到-75℃，将2.6mol/l的n-丁基锂己烷溶液19ml慢慢滴下。然后，1小时左右搅拌，将三甲基硼酸酯6.32g用四氢呋喃5g稀释的溶液慢慢滴下。然后，进一步3小时搅拌。返回室温后，将在1M的盐酸水84ml慢慢滴下，然后，在室温，进行1小时搅拌。将其用乙酸乙基萃取，水洗后，溶剂除去，目的物的4-(2，4-二甲基苯基(3，4-二甲基苯基)氨基)苯基硼酸14.46g被得到。将2-(4-溴苯基)乙基醇9.3g和4-(2，4-二甲基苯基(3，4-二甲基苯基)氨基)苯基硼酸13.35g和甲苯67.2g和乙醇30.5g和2M的碳酸钾水溶液98.7g加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，边搅拌。然后，将四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.224g加入，在60℃进行4小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，粗产物21.73g被得到。将其，使用硅胶进行柱精制，无色油状的2-(4’-(2，4-二甲基苯基(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇15.51g被得到。向反应容器中，加入2-(4’-(2，4-二甲基苯基(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇8.67g和N，N-二甲基乙酰胺72ml，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯3.1g用15分滴下，然后，返回室温，进行20分钟搅拌。然后，将三乙基胺14ml用30分滴下，然后，在60℃进行4小时搅拌。将反应液加入水200ml，边搅拌，边加入盐酸，使pH为4。反应物用乙酸乙基酯300ml萃取，用水进行3回洗涤。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物11g被得到。将其溶入甲苯200ml，将预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)9g加入，30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，以及甲苯作为展开溶剂的柱进行精制，目的物的丙烯酸2-(4’-(2，4-二甲基苯基(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基酯9.94g(淡黄色油)被得到。用大気圧化学离子化法 进行离子化し，正模式测定的m/z值为476，从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示在图10。例举化合物No.14的合成2，4-二甲基二苯基胺和2，4，6-三甲基苯基溴，以与上述2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的合成同样的方式，来合成2，4-二甲基2’，4’，6’-三甲基三苯基胺。使2，4-二甲基2’，4’，6’-三甲基三苯基胺，以与上述4-溴2’，4’-二甲基4”-甲基三苯基胺的合成同样的方式，合成4-溴2’，4’-二甲基2”，4”，6”-三甲基三苯基胺(熔点134.0-137.0℃)，将该4-溴2’，4’-二甲基2”，4”，6”-三甲基三苯基胺25.16g溶解在四氢呋喃100ml中，边通氮气边冷却到-77℃，将2.6mol/l的n-丁基锂己烷溶液30ml慢慢滴下。然后，进行小时左右搅拌，将硼酸三甲基酯9.95g被用四氢呋喃5g稀释的溶液慢慢滴下。然后，进一步进行6小时搅拌。返回室温后，将在1M的盐酸水220ml慢慢滴下し，然后，在室温进行1小时搅拌。将其用乙酸乙基酯萃取，水洗后，溶剂除去，目的物的4-(2，4-二甲基苯基(2，4，6-三甲基苯基)氨基)苯基硼酸23g被得到。将2-(4-溴苯基)乙基醇15.5g和4-(2，4-二甲基苯基(2，4，6-三甲基苯基)氨基)苯基硼酸22.92g和甲苯86.7g和乙醇39.5g和2M的碳酸钾水溶液128g加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，边搅拌。然后，加入四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.37g，在60℃进行3小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，粗产物35.29g被得到。将其用硅胶柱精制，淡褐色油状的2-(4’-(2，4-二甲基苯基(2，4，6-三甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇30g被得到。向反应容器中，将2-(4’-(2，4-二甲基苯基(2，4，6-三甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇9.69g和四氢呋喃50g加入，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯3.1g用10分滴下，在保持这种状态下进行30分搅拌。然后，三乙基胺12.2g被用40分滴下，然后，在62℃进行8小时搅拌。反应液加入水200ml中，边搅拌边加入盐酸使pH为4。反应物用乙酸乙基酯300ml萃取，水洗3回。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物10.29g被得到。将其在甲苯200ml溶解，将预先在130℃干燥活性白土(和光纯药工业公司制)9g加入，30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的柱加以精制，目的物的2-(4’-(2，4- 二甲基苯基(2，4，6-三甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基丙烯酸酯9g(无色油)被得到。大気圧化学离子化法离子化，正模式测定的m/z值为490，与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果列于图11。例举化合物No.16的合成使用双(3，4-二甲基苯基)胺和溴代苯，以与上述2，4-二甲基4’-甲基三苯基胺的合成同样的方式，合成3，4-二甲基3’，4’-二甲基三苯基胺，然后的溴化以及硼酸化与上述例举化合物No.8的合成同样进行，合成得4-(双(3，4-二甲基苯基)氨基)苯基硼酸。使该化合物和2-(4-溴苯基)乙基醇，以与上述例举化合物No.10的2-(4’-(2，4，6-三甲基苯基(4-甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇的合成同样方式进行合成，得到2-(4’-(双(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇8g。(无色非晶质)在反应容器中，2-(4’-(双(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基醇7.78g和四氢呋喃44g被加入，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯2.9g用10分滴下，在室温进行30分搅拌。然后，三乙基胺9.2g被用60分钟滴下，然后，在60℃进行19小时搅拌。反应液加入水350ml中，边搅拌边将盐酸加入，使p H为5。反应物用乙酸乙基酯300ml萃取，水洗3回。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物9.94g被得到。使其在甲苯180ml中溶解，加入预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)8g加入，30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂柱精制，目的物的2-(4’-(双(3，4-二甲基苯基)氨基)联苯基4-基)乙基丙烯酸酯7.88g(无色结晶)被得到。熔点は，86.5-87.5℃。大気圧化学离子化法进行离子化し，正模式测定m/z值为476，这与从分子式计算的分子量再加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示在图12。例举化合物No.26的合成使3-苯基1-丙醇37.5g在乙酸200ml中溶解，将浓硫酸0.8ml加入，在65℃进行90分钟搅拌。然后，加入碘31.46g，过碘酸12.56g，在80℃进行4小时反应。反应液加入到水600ml中，搅拌后，去掉上清液，进一步将亚硫酸钠水溶液加入，进行1小时搅拌。然后，将油层进行数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁进行脱水処理后，溶剂被除 去，淡黄色油状的目的物81.12g被得到。将该物用高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，乙酸3-(4-碘苯基)丙基酯79％，丙基乙酸3-(2-碘苯基)酯21％的混合物。上述得到的乙酸3-(4-碘苯基)丙基酯，乙酸3-(2-碘苯基)丙基酯的混合物40g被在乙醇150ml中溶解，向其中加入氢氧化钠10.52g在水119ml溶解水溶液，在65℃进行40分钟搅拌。反应液加入水400ml中，加入浓盐酸15ml中和。然后，油层进行数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁进行脱水処理后，溶剂除去，淡黄色油状的目的物32.4g被得到。将该物质高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，得知为3-(4-碘苯基)-1-丙醇78％和3-(2-碘苯基)-1-丙醇22％的混合物。上述得到的3-(4-碘苯基)-1-丙醇和3-(2-碘苯基)-1-丙醇的混合物7.23g，4-(二p-甲苯基氨基)苯基硼酸7.0g和甲苯70ml和乙醇35ml和2M的碳酸钾水溶液70ml加入反应容器中，一边通氩气，一边进行10分钟超声波处理，一边搅拌。然后，将四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.51g加入，70℃下进行8小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，得到粗产物10g。将其进行硅胶柱精制，无色非晶质的3-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-丙醇5.09g被得到。如通过高速液体色谱曲线的组成分析，得知波長254nm的吸收峰面积率99.8％，不含3-(2-碘苯基)-1-丙醇来的生成物。加入3-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-丙醇5.09g和N，N-二甲基乙酰胺50ml，搅拌溶解后，边冰冷，边将3-氯丙酰氯2.38g用15分滴下，然后，返回室温，进行180分钟搅拌。然后，将三乙基胺5.1ml用30分滴下，然后，在60℃进行3小时搅拌。反应液加入水350ml中，边搅拌边将盐酸加入，使pH为4。反应物用乙酸乙基300ml萃取，水洗3回。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物6.23g得到。将其在甲苯130ml中溶解，加入预先在130℃干燥的活性白土(和光纯药工业公司制)5g加入，30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其，用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的柱精制，目的物的3-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)丙基丙烯酸酯5.65g(无色油)被得到。大気圧化学离子化法的离子化，正模式测定m/z值462，从分子式计算的分子量加上质子的1的值和一致。IR光谱测定结果列入图13。例举化合物N o.30的合成 使4-苯基1-丁醇49.8g在乙酸270ml中溶解，将浓硫酸1.1ml加入，65℃下，进行150分钟搅拌。然后，将碘38.01g，过碘酸15.17g加入，在70℃进行5小时，进一步在80℃进行2小时反应。将反应液加入水800ml中，搅拌后，上清液去掉，进一步加入亚硫酸钠水溶液，进行3小时搅拌。然后，将油层数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁脱水処理后，溶剂除去，淡黄色油状的目的物106.16g得到。如将该物质用高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，得知为4-(4-碘苯基)丁基乙酸酯79％，4-(2-碘苯基)丁基乙酸酯21％的混合物。将上述得到的4-(4-碘苯基)丁基乙酸酯，4-(2-碘苯基)丁基乙酸酯的混合物60g溶于乙醇225ml中，加入将氢氧化钠15.12g溶于水170ml的水溶液加入，在65℃进行60分钟搅拌。将反应液加入水600ml中，加入浓盐酸17.5ml中和。然后，油层进行数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁脱水処理后，溶剂除去，淡黄色油状的目的物46.91g被得到。如该物质用高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，得知为4-(4-碘苯基)-1-丁醇79％和4-(2-碘苯基)-1-丁醇21％的混合物。上述得到的4-(4-碘苯基)-1-丁醇和4-(2-碘苯基)-1-丁醇的混合物8.24g，4-(二p-甲苯基氨基)苯基硼酸7.0g和甲苯70ml和乙醇35ml和2M的碳酸钾水溶液70ml被加入反应容器，边通氩气，边进行20分钟超声波处理。然后，四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.51g被加入，在70℃进行8小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，粗产物10g被得到。将其用硅胶柱精制，无色油状的4-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-丁醇6.02g被得到。如用高速液体色谱曲线，进行组成分析，波長254nm的吸收峰面积率为99.2％，没有4-(2-碘苯基)-1-丁醇由来生成物。将4-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-丁醇6g和N，N-二甲基乙酰胺50ml加入，搅拌溶解后，边冰冷边将3-氯丙酰氯2.71g用15分滴下，然后，返回室温，进行180分钟搅拌。然后，将三乙基胺6ml用30分滴下，然后，在60℃进行14小时搅拌。反应液被加入水350ml中，不溶物除去后，生成物用乙酸乙基酯300ml萃取，用水洗3回。然后，溶剂用蒸发器除去，粗产物7.1g被得到。将甲苯125ml溶解，将预先在130℃干燥的活性白土(関東化学公司制)5g加入，进行30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其用硅胶(麦而库(メルク)公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的柱进行精制，目的物的4-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)丁基丙烯酸酯6.51g(无色油)被得到。用大気圧化学离子化法离子化，正模式测定的m/z值47 6，于从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果表示于图14。例举化合物No.35的合成将5-苯基1-戊醇25g溶入乙酸120ml，加入浓硫酸0.5ml在65℃进行120分钟搅拌。然后，碘17.36g，过碘酸6.93g被加入，在70℃进行5小时反应。反应液加入水400ml，搅拌后，上清液去掉，进一步加入亚硫酸钠水溶液，进行5小时搅拌。然后，油层进行数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁脱水処理后，溶剂除去，淡黄色油状的目的物48.6g被得到。如将该物用高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，可以得知，为5-(4-碘苯基)戊基乙酸酯79％，5-(2-碘苯基)戊基乙酸酯21％的混合物。上述得到的5-(4-碘苯基)戊基乙酸酯，5-(2-碘苯基)戊基乙酸酯的混合物28.46g被溶于乙醇105ml，加入氢氧化钠6.74g溶于水76ml得到的水溶液，在65℃，进行60分钟搅拌。将反应液加入水400ml中，加入浓盐酸7.5ml中和。然后，油层进行数回水洗，用二氯甲烷稀释，用硫酸镁脱水処理后，将溶剂除去，得到淡黄色油状的目的物23.11g。如将该物用高速液体色谱曲线质量分析计进行组成分析，得知为5-(4-碘苯基)-1-戊醇79％和5-(2-碘苯基)-1-戊醇21％的混合物。上述得到5-(4-碘苯基)-1-戊醇和5-(2-碘苯基)-1-戊醇的混合物8.43g，4-(二p-甲苯基氨基)苯基硼酸7.0g和甲苯70ml和乙醇35ml和2M的碳酸钾水溶液70ml被加入反应容器中，边通氩气，边进行20分钟超声波处理，边进行搅拌。然后，加入四(三苯基膦)钯(0)価配位化合物0.51g，在70℃进行8小时搅拌。放冷后，用甲苯萃取，水洗后，溶剂除去，得到粗产物11g。将其用硅胶柱进行精制，无色油状的5-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-戊醇5.94g被得到。如进行高速液体色谱曲线组成分析，波長254nm的吸收峰面积率99.6％，没有5-(2-碘苯基)-1-戊醇由来的生成物。将5-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)-1-戊醇5.9g和N，N-二甲基乙酰胺50ml加入，搅拌溶解后，边冰冷，边将3-氯丙酰氯2.58g用15分滴下，然后，返回室温，进行150分钟搅拌。然后，将三乙基胺7.6ml用30分滴下，然后，在60℃进行4小时搅拌。将反应液加入水350ml中，加入浓盐酸0.9ml，使p H为5。然后， 生成物用乙酸乙基酯300ml萃取，水洗3回。然后，溶剂用蒸发器除去，将其在甲苯125ml中溶解，加入预先在130℃干燥的活性白土(関東化学公司制)5.5g，30分钟搅拌。活性白土过滤除去，用蒸发器浓缩。将其，用硅胶(麦而库(麦而库(メルク))公司制，60N)，甲苯为展开溶剂的柱进行精制，目的物的5-(4’-(二p-甲苯基氨基)联苯基4-基)戊基丙烯酸酯6.88g(无色油)被得到。大気圧化学离子化法离子化，正模式测定的m/z值490，这与从分子式计算的分子量加上质子的1的值一致。IR光谱测定结果列于图15。【实施例】接着，用实施例对本发明进行进一步详细说明，但是本发明并不限定于这些实施例。另外，实施例中之中使用「份」，为重量份。<实施例1>在φ30mm的铝筒上，将下列组成的衬层用涂布液，电荷发生层用涂布液，电荷输送层用涂布液顺序涂布，干燥，形成3.5μm的衬层，0.2μm的电荷发生层，15μm的电荷输送层。该电荷输送层上，将下列组成的交联表面层涂布液进行喷雾涂布，20分自然干燥后，在甲基卤灯：160W/cm，照射距离：120mm，照射強度：500mW/cm²，照射时间：120秒的条件进行光照射，使涂布膜硬化。进一步在130℃，进行20分干燥，得到12μm的交联表面层，从而制得本发明的电子照相感光体。[衬层涂布液]·醇酸树脂树脂：                                6部(白次涛皂路(ベツトゾ一ル)1307-60-EL，大日本油墨化学工业制)·蜜胺树脂：                                    4部(斯帕白卡皿(ス一パ一ベツカミン)G-821-60，大日本油墨化学工业制)·氧化钛：                                      40部·甲基乙基酮：                                  50部[电荷发生层用涂布液]·下列结构的双偶氮颜料：                        2.5部 

·聚乙烯基丁缩醛(XYHL，UCC制)：        0.5部·环己酮：                             200部·甲基乙基酮：                         80部[电荷输送层用涂布液]·双酚Z型聚碳酸酯：                    10部(班拉以特(パンライト)TS-2050，帝人化成制)·下列结构式的电荷输送物质：           7部 

·四氢呋喃：                           100部1％硅氧烷油的四氢呋喃溶液：            1部(KF50-100CS，信越化学工业制)[交联表面层涂布液]·上述结构式(例举化合物No.3)的自由基反应性化合物：  10部·具有3个以上的自由基聚合性官能基的单体：           10部三丙烯酸三甲羟基丙烷酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)·四氢呋喃：                                        100部<实施例2> 除了将实施例1的交联表面层涂布液变为下列的组成以外，其他都与实施例相同，来制得电子照相感光体。[交联表面层涂布液]·上述结构式(例举化合物No.3)的自由基反应性化合物：10部·具有3个以上的自由基聚合性官能基的单体：           10部三丙烯酸三甲羟基丙烷酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)·光聚合引发剂：                                  1部1-羟基环己苯基酮(以路卡可丘阿(基ガキユア)184，斯巴斯白系亚路特化学(チバスペシヤルテイChemical制))·四氢呋喃：                                      100部<实施例3>除了将实施例1的交联表面层涂布液变为下列以外，其他与实施例1和相同，制得电子照相感光体。[交联表面层涂布液]·上述结构式(例举化合物No.47)的自由基反应性化合物：  10部·具有3个以上的自由基聚合性官能基的单体：            10部三丙烯酸三甲羟基丙烷酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)·光聚合引发剂：                                     1部1-羟基环己苯基酮(斯巴斯白系亚路特化学(チバスペシヤルテイChemical制))·四氢呋喃：                                          100部<实施例4>除了将实施例1的铝筒变为φ100mm，以及电荷发生层涂布液以及交联表面层涂布液变为下列以外，其他与实施例1相同，制作电子照相感光体。[电荷发生层用涂布液]·Y型钛氧酞菁：                                        2.5部·聚乙烯基丁缩醛(XYHL，UCC制)：                        0.5部·环己酮：                                             200部·甲基乙基酮：                                         80部 [交联表面层涂布液]·上述结构式(例举化合物No.26)的自由基反应性化合物： 10部·含有3个以上的自由基聚合性官能基的单体：           10部三丙烯酸三甲羟基丙烷酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)·光聚合引发剂：                                    1部1-羟基环己苯基酮(斯巴斯白系亚路特化学(チバスペシヤルテイChemical制))·四氢呋喃：                                        100部<实施例5>除了实施例4的交联表面层涂布液变为下列以外，与实施例4相同制备电子照相感光体。 

[交联表面层涂布液]·上述结构式(例举化合物No.31)的自由基反应性化合物：  10部·自由基聚合性官能基を3つ以上有する单体：            10部三甲羟基丙烷三丙烯酸酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)·光聚合引发剂：                                     1部1-羟基环己苯基酮斯巴斯白系亚路特化学(チバスペシヤルテイChemical制))·四氢呋喃：                                         100部<实施例6>除了将实施例4的交联表面层涂布液变为下列以外，与实施例4相同，制备电子照相感光体。[交联表面层涂布液]上述结构式(例举化合物No.14)的自由基反应性化合物：     10部自由基聚合性官能基を3つ以上有する单体：               10部三甲羟基丙烷三丙烯酸酯(KAYARAD TMPTA，日本化药制)光聚合引发剂：                                        1部1-羟基环己苯基酮斯巴斯白系亚路特化学(チバスペシヤルテイChemical制)) ·四氢呋喃：                                          100部<实施例7>除了将实施例1的交联表面膜厚变为15μm以外，与实施例1相同制备电子照相感光体。<实施例8>实施例4的交联表面膜厚变为15μm以外，与实施例4相同，制备电子照相感光体。<实施例9>除了将自由基反应性化合物的例举化合物N o.26变为例举化合物No.1以外，与实施例4同样制备电子照相感光体。<实施例10>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.2以外，与实施例4同样，制作电子照相感光体。<实施例11>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.8以外，与实施例4同样，制作电子照相感光体。<实施例12>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.9以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。<实施例13>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.10以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。<实施例14>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.13以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。<实施例15>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.16以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。 <实施例16>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.30以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。<实施例17>除了将自由基反应性化合物的例举化合物No.26变为例举化合物No.35以外，与实施例4同样，制备电子照相感光体。<比较例1>除了不设置实施例1的交联表面层，使电荷输送层的膜厚作为27μm以外，与实施例1相同，制备电子照相感光体。<比较例2>除了不设置实施例4的交联表面层，使电荷输送层的膜厚作为27μm以外，与实施例4和相同，制备电子照相感光体。<比较例3>除了将实施例1的交联表面层涂布液中使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例1同样进行电子照相感光体的制作。 

<比较例4>除了将实施例2的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例2同样来进行电子照相感光体的制作。 

<比较例5>除了将实施例2的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例2同样来进行电子照相感光体的制作。 <比较例6>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 

【化16】 

<比较例7>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 

<比较例8>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 

<比较例9>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 <比较例10>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 

【化20】 

<比较例11>除了将实施例4的交联表面层涂布液使用的自由基反应性化合物变为下列的化合物以外，与实施例4同样来进行电子照相感光体的制作。 

对以上那样制作实施例1-3以及7，比较例1，3-5的电子照相感光体，进行用A 4尺寸的5万枚的实际打印实验(常温，常湿下)。首先，将上述感光体装载在电子照相装置用处理卡盒中，图像曝光光源为655nm的半导体激光，机器是理光的imagio  Neo1050Pro，进行5万枚复印。其时的电子照相感光体的磨耗量(从初期的感光体膜厚减去复印后的感光体膜厚的值)以及，对密实图像写入时的显影部表面电位(初期值和5万枚复印后的值)进行测定。其结果列于表2。【表2】 

	摩耗量(μm)	初期电位(-V)	复印后电位(-V)
				实施例1	1.2	70	65
实施例2	0.8	80	65
				实施例3	0.8	60	70
实施例7	0.8	105	85
				比较例1	14.5	20	50
比较例3	0.9	220	265
				比较例4	1	220	265
比较例5	1.5	215	260

另外，对以上的那样制作的实施例4-6以及8-17，比较例2，6-11的电子照相感光体，进行A 4尺寸的50万枚的实际印刷实验(常温，常湿下)。曝光光源为780nm的半导体激光，在理光imagio  Neo1050Pro上装上感光体，进行50万枚复印。其时的电子照相感光体的磨量(初期的感光体膜厚减去复印后的感光体膜厚的值)以及，将密实写入时的显影部表面电位(初期值和50万枚复印后的值)在过程控制为OFF的状态进行测定。其结果列于下列表3以及表4。表3 

	摩耗量(μm)	初期电位(-V)	复印后电位(-V)
				实施例4	1.1	120	130
实施例5	1	110	115
				实施例6	1.1	100	105
实施例8	1.1	125	130
				比较例2	13.6	50	110
比较例6	1.1	200	210
				比较例7	1.8	180	220
比较例8	0.8	235	260
				比较例9	0.9	150	210
比较例10	0.8	150	220
				比较例11	0.8	240	180

表4 

	摩耗量(μm)	初期电位(-V)	复印后电位(-V)
				实施例9	1.0	125	130
实施例10	1.0	120	125
				实施例11	1.1	110	115
实施例12	1.1	100	105
				实施例13	1.1	110	115
实施例14	1.1	105	110
				实施例15	1.1	100	100
实施例16	1.0	105	110
				实施例17	1.0	100	110

以上的那样，本发明的实施例，与以往的没有保护层的有机感光体相比，具有非常高的耐磨性。另外，与以往的有电荷输送性硬化保护层有机感光体相比，耐磨性是最高的，并且曝光时的电位衰减特性优良，运转时，随时间虽然受到种々疲劳，但也能保持其电位衰减特性。另外，与以往的保护层相比，与厚膜无关，具有上述特性。有这样的特性的本发明的电子照相感光体，具有极长的寿命。耐磨性之中，比较例中也有优良的，但是，从密实写入时的显影部表面电位来看，任一个都从初期电位，显示为高值。因此，曝光部和非曝光部的电位差变小，图像浓度变动易于发生。与其相比，本发明实施例中，由于电荷输送性优良，密实写入时的显影部表面电位从初期就小，并且，在实际机器内，在经受疲労后，其变动也小，由此，可以安定长期输出图像。另外，如对实施例1和实施例2-3进行比较，可以得知使用引发剂会使耐磨性增强。因此，并用聚合引发剂，就可以得到耐磨性优良的电子照相感光体。因此，使用这样的感光体，可以提供长期的提供更高的图像质量的图像的高性能并且信頼性高的图像形成方法，图像形成装置以及图像形成装置用处理卡盒。然后，为了确认，在实施例2-6、9-17电子照相感光体进行制作时用的交联表面层涂布液的易于使用性，将涂布后的紫外线照射前的涂布膜放置1日，对是否保持均一膜进行了目視确认。然后，用紫外线照射使其交联，此时的膜状态进行了目视确认。其结果，短时间的放置，各个样品都可以观察到均一平滑的涂布膜，但是放置1日，可以观察到实施例9的交联表面层涂布液出现由于相分离而变浑浊的现象，交联后浑浊也会残留。另外，实施例2以及实施例16的交联表面层涂布液的場合也观察到稍稍的浑浊，交联后也留有稍稍的浑浊。如对浑浊的发生発生的样品和为发生浑浊的样品中使用的自由基反应性化合物的物性进行比较，如合成结果所表示的那样，有作为结晶取出的，还有以非结晶或油状取出的。即，以结晶取出的，为易于结晶的物质，其结果，如涂布膜长时间放置，就会引起由于结晶化而造成的相分离；非结晶或以油状取出的，难于结晶化，由此难以引起相分离。易于结晶化的程度，通式(B)中的X表示的亚烷基长度以及氮上的取代基的苯基的对称形相关。即，通式(B)的X的碳数为2的乙基，具有R₁-R₅的苯基以及具有R₁’-R₅’的苯基不同(非対称)的場合，难以结晶化，另外，通式(B)的X为碳数3-5的直链亚烷基时，与具有R₁-R₅苯基和具有R₁’-R₅’的苯基的种类无关，难以结晶化。本发明的电子照相感光体制造，各种的涂布以及交联条件可以任意进行调整，所以难以结晶的结构并非非有不可，但是使用难以结晶的结构，对涂布环境，溶剂的种类以及单体的组成的变更以及变化有广泛的适应性，从而可以在广泛的设计范围内的实现安定均质的交联膜的制造。

Claims (14)

1.一种电子照相感光体，在导电性支持体上至少具有含有电荷输送性硬化物的交联表面，其中在该交联表面的硬化物中至少包括具有通式A表示的结构单元的材料，

通式(A)

式中，R₁-R₅以及R₁’-R₅’，可以分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基，R₆表示氢原子或甲基，X表示碳数2-5的直链的或有支链的亚烷基。

2.权利要求1记载的电子照相感光体，其中通式(A)的X为碳数2的亚乙基，具有R₁-R₅的苯基和具有R₁’-R₅’的苯基不同。

3.权利要求1记载的电子照相感光体，其中通式(A)的X表示碳数3-5的直链亚烷基。

4.权利要求1记载的电子照相感光体，其中所述电荷输送性硬化物，为将至少含有通式(B)表示的化合物以及，进一步含有具有3个以上的聚合性官能基的单体的涂布液在感光层表面进行涂布，然后硬化而形成的，所述具有3个以上的聚合性官能基的单体为选自三甲羟基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，三甲羟基丙烷三甲基丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷乙烯氧改性(以下称EO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷丙烯氧改性(以下称PO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷己内酯改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)，甘油三丙烯酸酯，甘油表氯醇磷改性(以下称ECH改性)三丙烯酸酯，甘油EO改性三丙烯酸酯，甘油PO改性三丙烯酸酯，三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯，二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)，二季戊四醇己内酯改性六丙烯酸酯，二季戊四醇羟基戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇四丙烯酸酯，烷基化季戊四醇三丙烯酸酯，二甲羟基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)，季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯，磷酸EO改性三丙烯酸酯，2，2，5，5-四羟基甲基环戊酮四丙烯酸酯中的至少一种。

5.权利要求1记载的电子照相感光体，所述电荷输送性硬化物为将至少包括通式(B)表示的化合物，进一步包括具有3个以上的自由基聚合性官能基单体以及聚合引发剂的涂布液在感光层表面涂布，然后硬化而形成的，所述具有3个以上的聚合性官能基的单体为选自三甲羟基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，三甲羟基丙烷三甲基丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷乙烯氧改性(以下称EO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷丙烯氧改性(以下称PO改性)三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷己内酯改性三丙烯酸酯，三甲羟基丙烷烯烃改性三甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)，甘油三丙烯酸酯，甘油表氯醇磷改性(以下称ECH改性)三丙烯酸酯，甘油EO改性三丙烯酸酯，甘油PO改性三丙烯酸酯，三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯，二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)，二季戊四醇己内酯改性六丙烯酸酯，二季戊四醇羟基戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇戊丙烯酸酯，烷基化二季戊四醇四丙烯酸酯，烷基化季戊四醇三丙烯酸酯，二甲羟基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)，季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯，磷酸EO改性三丙烯酸酯，2，2，5，5-四羟基甲基环戊酮四丙烯酸酯中的至少一种。

6.权利要求1记载的电子照相感光体，所述交联表面层是在没有硬化的感光层的上形成的。

7.权利要求1记载的电子照相感光体，其中所述电荷输送性硬化物是用光能硬化的。

8.权利要求6记载的电子照相感光体，其中，所述没有硬化的感光层是在导电性支持体上以至少电荷发生层和电荷输送层的顺序层叠的结构。

9.权利要求1记载的电子照相感光体的制造方法，其中在导电性支持体上具有至少含有电荷输送性硬化物的交联表面层，所述电荷输送性硬化物至少含有通式(B)表示的自由基反应性化合物，所述交联表面层是将含有电荷输送性硬化物的涂布液在感光层表面涂布，然后硬化而形成的，

通式(B)

式中，R₁-R₅及R₁’-R₅’，可分别相同或不同，表示氢原子、碳数1-4的烷基、碳数1-4的烷氧基，R₆表示氢原子或甲基，X表示碳数2-5的直链状或有支链的亚烷基。

10.权利要求9记载的电子照相感光体的制造方法，其中，通式(B)的X表示碳数2的亚乙基，具有R₁-R₅的苯基和具有R₁’-R₅’的苯基不同。

11.权利要求9记载的电子照相感光体的制造方法，其中通式(B)的X为碳数3-5的直链亚烷基。

12.一种图像形成方法，其中使用的电子照相感光体为权利要求1-8的任一项记载的电子照相感光体。

13.一种图像形成装置，至少包括充电装置、曝光装置、显影装置、转印装置以及电子照相感光体，其中所述电子照相感光体为权利要求1-8的任一项记载的电子照相感光体。

14.一种处理卡盒，包括权利要求1-8的任一项记载的电子照相感光体，以及从充电装置、曝光装置、显影装置、转印装置、清洁装置、除电装置选出的至少1个装置，其呈一个整体。

Images