CN101305125A - 整理织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用基于2－咪唑啉酮的非甲醛交联剂整理织物的方法，其中不必要的黄化和令人不快的胺味通过干燥和烘焙中的某些工艺参数得到了避免。

Description

整理织物的方法
本发明涉及整理基于纤维素的织物的方法以及依据该方法整理过的基于纤维素的织物。
交联织物整理目前用于赋予纤维素织物耐久压烫、抗折皱或折皱恢复性、家庭洗涤的尺寸稳定性、免烫(易熨或免熨)的性质以及其他性质。
大部分这些交联织物整理包括游离或结合的甲醛，而甲醛会在整理车间或使用以该方式整理的织物时释放出来。然而，目前甲醛被认为是有害物质，某些国家法规将其接触剂量限定在非常低的水平。
US 3,304,312公开了将2-咪唑啉酮的4，5-二羟基或4，5-二烷氧基衍生物用作用于提供抗皱性的非甲醛织物整理剂。在82℃-232℃温度对浸渍过的材料进行干燥和烘焙操作。
这些化合物广泛用于轧-烘和烘焙或轧-烘-焙整理工艺中，其中用包含这些非甲醛交联剂、催化剂和添加剂的浴浸渍含纤维素织物。浸渍过的织物在高温干燥和烘焙；干燥和烘焙步骤可依次或同时进行。US 4,295,846描述了在织物首先被干燥的情况下，烘焙温度为120℃-230℃。
遗憾的是，依据该现有技术整理的织物耐撕裂性差、极易黄化以及会产生令人不快的胺味。
此外，为增强整理过的织物的免烫性，可提高这些非甲醛交联剂的浓度，但代价是白度和撕裂强度降低。难闻的胺味也更浓。
如Textile Chemist and Colorist 1982(Cooke等，14(5)，100-106，1982)所述，本领域技术人员已知必要的酸性条件(pH为3-5)不仅催化了纤维素的醚化，同时也引起了不必要的副反应，其中形成二烷基乙内酰脲进而降低了交联剂的功效(一般观察到树脂的固着度为50-70％)。
出人意料的是，现已发现可在湿烘法(浸渍、浸轧、轻度干燥、低温烘焙和洗涤的组合)中于强酸性条件下将非甲醛交联剂用于基于纤维素的织物以得到良好的免烫性。本发明整理过的织物具有优异的白度，撕裂强度非常高，同时没有令人不快的胺味。
本发明提供了纤维素织物或含纤维素织物的无甲醛交联整理法。
用于本发明的化合物具有通式(I)：
Figure A20068003721900061
可使用顺式异构体或反式异构体或其混合物，
其中
X为O或S，优选O，
R1和R2相同或不同，并为
直链或支链的C1-C20-烷基，优选C1-C8-烷基，最优选甲基，
或
被一个或多个官能团(例如羟基、氨基、羧基、酰胺、酯、醚和卤素(氟、氯、溴和碘))取代的直链或支链的C2-C20-烷基，优选C2-C8-烷基，
R3和R4相同或不同(R3和R4可为同一环结构的一部分)：
并为H
或
最终被一个或多个官能团(例如羟基、氨基、羧基、酰胺、酯、醚和卤素(氟、氯、溴和碘))取代的直链或支链的C1-C20-烷基，优选C1-C8-烷基，
或
以下基团
其中
n为1-20，优选为1-6，最优选为2，和
R5为H或直链或支链的C1-C4链烷基，优选为H。
最优选R1和R2为甲基，R3和R4为H、甲基或-(CH2)2OH。
本发明优选的化合物为1，3-二甲基-4，5-二羟基-2-咪唑啉酮(也称为DMeDHEU，二甲基二羟基亚乙基脲)及其醚化衍生物。为部分或完全醚化DMeDHEU，优选醇为甲醇或DEG(二乙二醇)或其混合物。
这些产物一般是市售的并以例如Arkofix NZF New(Clariant)商品名出售，或者如US 3 304 312、US 4 295 846、EP 0 141 755或US 5 707404中其他可能的方法所述，可通过本领域熟练技术人员所知的不同方法制备。该方法一般为乙二醛和二取代脲的缩合，接着为使用一种或多种醇或多元醇的醚化步骤或者不进行醚化。
本发明方法：
本发明方法的特征在于以下步骤：
a)在酸性条件下用包含式(I)的非甲醛交联剂和催化剂或催化剂混合物的浴浸渍含纤维素织物，
b)在130℃或更低的温度干燥至残留水份为3-30％，和
c)在50℃或更低的温度烘焙。
然后利用本领域已知的操作洗涤、中和和干燥所述织物。
任选的追加涂层整理步骤可结束本发明方法。
发明详述
用包含式(I)的非甲醛交联剂和催化剂或催化剂混合物的浴浸渍含纤维素织物。
浴中以固体计的式(I)整理剂的浓度一般由所需效果决定。通常为30-500g/l，优选为100-300g/l，最优选为120-240g/l。
适用于该方法的催化剂为一种单酸或者有机酸和无机酸或酸给体的组合。纤维素的交联由酸催化；浴的pH调节至3或更小，优选至2或更小，最优选至0.8-1.5。
典型的催化剂包括酸，例如氢氯酸、硫酸、氟硼酸、磷酸、硝酸、乙酸、乙醇酸、马来酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、盐酸和草酸；金属盐，例如氯化镁、硝酸镁、氟硼酸镁或氟硅酸镁；氯化锌、硝酸锌、氟硼酸锌或氟硅酸锌；氯化铵；二氯氧化锆；硫酸氢钠或硫酸氢钾；胺的氢氯化物，例如2-氨基-2-甲基-1-丙醇的氢氯化物；及其混合物等。优选氢氯酸、硫酸、磷酸或氯化铵。
任选可将添加剂加入浴中。传统的添加剂，例如润湿剂、滑润剂、软化剂、增稠剂、防水剂、阻燃剂、去污剂、防霉剂、防湿沾污剂、荧光增白剂和杀虫剂(抗微生物、抗细菌、抗藻类、抗真菌、驱虫、抗尘螨和抗霉菌)等可以常规用量用于处理浴中，只要浴的稳定性与本发明的极低pH范围相容即可。然而，此类助剂不能干扰整理树脂的正常功能，本身不能对织物产生有害影响，同时理想的是不含甲醛。优选润湿剂、滑润剂和软化剂。
在低于130℃，优选低于100℃，最优选为60-90℃的低温将浸渍过的织物干燥至残留水份为3-30％，优选为5-15％，最优选为6-10％。
通过用塑料膜包裹或通过任何其他方法保持在该湿度的织物在低于50℃，优选低于40℃的低温烘焙5-30小时，优选15-25小时以避免织物损害。在烘焙阶段，优选使织物保持转动以避免可损害织物的催化剂的移动和局部浓度过高。
烘焙后，用本领域熟练技术人员通常使用的任何传统方法洗涤和中和织物。中和可通过例如使用碱(例如苛性钠)或仅通过漂洗实现。
洗涤和中和步骤后，干燥织物。任选地，但优选用包含添加剂的浴对织物进行涂层整理。该步骤可在干燥之后进行，或者织物可在洗涤后在预湿法(wet-in-wet process)中浸轧，然后干燥。
传统的添加剂，例如润湿剂、滑润剂、软化剂、增稠剂、防水剂、阻燃剂、去污剂、防霉剂、防湿沾污剂、荧光增白剂和杀虫剂(抗微生物、抗细菌、抗藻类、抗真菌、驱虫、抗尘螨和抗霉菌)等可以常规用量用于涂层整理浴中，只要所述浴稳定即可。然而，此类助剂不能干扰整理树脂的正常功能，本身不能对织物产生有害影响，同时理想的是不含甲醛。
依据本发明公开的方法，无甲醛的整理过的织物具有免烫性，此外还具有更大的撕裂强度和更高的白度(没有黄化)，同时不会产生任何令人不快的胺味。
以下实施例将更详细地解释本发明。
  参数   方法
  耐久压烫   AATCC 124
  撕裂强度   NF G07-149
  拉伸强度   NF G07-001
固着度
通过洗涤前后织物的氮测定结果(N％)(通过元素分析得到)得到固着度。
固着度＝100xN％洗涤过的织物/N％整理过的织物
实施例1：
用基于DMeDHEU的交联剂湿烘
将漂白的白色100％棉布1/1(116g/m2，40x 27.5纱线/cm)浸渍在配方#1的浴中。挤压所述材料至吸湿率为65％，然后用70℃热空气干燥至残留水份为7-8％。将所述材料包裹在塑料袋中，并使其在35℃保持24小时(烘焙)。然后马上洗涤，中和，用30℃水漂洗5分钟，接着挤压，并在120℃干燥。干燥后，用配方A浸渍和挤压所述材料至吸湿率为60％，并在130℃干燥(涂层整理)。
对比实施例1：
用基于DMeDHEU的交联剂轧-烘-焙
将实施例1的织物浸渍在配方#2的浴中。挤压所述材料至吸湿率为65％，然后在150℃干燥和烘焙(在150℃的有效时间：60秒)。
配方的具体组成见表1。
表1：
 产品/配方：   1   A   2
 Sandozin MRN浓缩液(市售的润湿剂*)   g/l   0.3   0.3   0.3
 Arkofix NZF New液体(市售的基于DMeDHEU的交联剂*)   g/l   440   440
 催化剂MCl液体(市售的有机酸和无机酸的混合物*)   g/l   110
 催化剂NKD液体(市售的具有有机酸的氯化镁催化剂*)   g/l   18
 Sandolube SVN ZP液体(市售的非离子聚乙烯软化剂*)   g/l   40   20   40
 Sandoperm MEW液体(非离子硅酮微乳液*)   g/l   30   10   30
 Sandoperm RPU液体(市售的聚氨酯软化剂*)   g/l   30
 浴的pH   1.2   4.2   3.9
*购自Clariant
结果：
0＝未经处理的织物
表2：
  实施例   0   1  对比实施例1
  耐久压烫(5x 60℃洗涤，转笼干燥)   1.8   3.4   3.2
  撕裂强度-Elmendorf(纬线)   cN   1059   1483   958
  拉伸强度(纬线)   daN   57.2   36.4   37.5
  固着度   ％   -   45   64
这些结果清楚地表明，当用本发明湿烘法处理织物时，撕裂强度惊人地提高。
实施例2：
用基于DMeDHEU的交联剂湿烘
将漂白的白色100％棉府绸(120g/m2)浸渍在配方#3的浴中。挤压所述材料至吸湿率为75％，然后用90℃热空气干燥至残留水份为9％。将所述材料包裹在塑料袋中，并使其在20℃保持22小时。然后马上漂洗，用苛性钠中和，用水漂洗10分钟，用醋酸酸化，再次漂洗，接着挤压，并在120℃干燥。干燥后，用配方B浸渍和挤压所述材料至吸湿率为75％，并在120℃干燥。
对比实施例2：
用基于DMeDHEU的交联剂轧-烘-焙
将实施例2的织物浸渍在配方#4的浴中。挤压所述材料至吸湿率为75％，然后在120℃干燥45秒，并在160℃烘焙30秒。
对比实施例3：
在45℃用1g/l清洁剂/润湿剂和分散剂洗涤对比实施例2的经整理的材料15分钟，然后用水漂洗，挤压，并在120℃干燥45秒。
配方的具体组成见表3。
表3：
  产品/配方：   3   B   4
  Sandozin NRW浓缩液(市售的润湿剂*)   g/l   0.3   0.3   0.3
  Arkofix NZF New液体(市售的基于DMeDHEU的交联剂*)   g/l   440   200
  浓硫酸   cc/l   11
  催化剂NKD液体(市售的基于氯化镁的催化剂*)   g/l   18
  Sandolube SVN液体(市售的非离子聚乙烯软化剂*)   g/l   50   50
  Ceraperm MW液体(非离子硅酮微乳液*)   g/l   30   30
  浴的pH   1.1   4.2   3.5
*购自Clariant
结果：
0＝未经处理的织物
表4：
实施例 0 2   对比实施例2   对比实施例3
  耐久压烫(1x 60℃洗涤，转笼干燥) 1 3 3.2
  撕裂强度-Elmendorf(经线)   cN   995   1148   802   795
  撕裂强度-Elmendorf(纬线)   cN   683   694   540   545
  白度(CIE)   °   75.1   77.8   73.5   74.9
  固着度   ％   48   67
结果清楚地表明本发明方法导致织物的性能更好，尤其是黄化问题得到了解决并且撕裂强度大大增强。还可看出，撕裂强度的增强和白度的提高不能通过轧-烘-焙法后追加洗涤步骤实现，而只能通过本发明方法实现。

Claims (11)

1.一种整理织物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)在酸性条件下用包含催化剂或催化剂混合物和式(I)非甲醛交联剂的顺式异构体或反式异构体或其混合物的浴浸渍含纤维素织物：
Figure A20068003721900021
其中
X为O或S，
R1和R2相同或不同，并为
直链或支链的C1-C20-烷基，
或
被一个或多个选自羟基、氨基、羧基、酰胺、酯、醚和卤素的官能团取代的直链或支链的C2-C20-烷基，
R3和R4相同或不同，并可为同一环结构的一部分和H
或
直链或支链的C1-C20-烷基，
或
Figure A20068003721900022
其中n为1-20，和
R5为H或直链或支链的C1-C4链烷基，
b)在130℃或更低的温度干燥至残留水份为3-30％，和
c)在50℃或更低的温度烘焙。
2.权利要求1的方法，其中
X为O，
R1和R2相同或不同，并为
直链或支链的C1-C8-烷基，
或
被一个或多个选自羟基、氨基、羧基、酰胺、酯、醚和卤素的官能团取代的直链或支链的C2-C8-烷基，
R3和R4相同或不同，并为H
或
直链或支链的C1-C8-烷基，
或
Figure A20068003721900031
其中n为1-6，和
R5为H。
3.权利要求2的方法，其中
X为O，
R1和R2为甲基，
R3和R4为H或-CH2-CH2-OH。
4.权利要求3的方法，其中所述式(I)非甲醛交联剂为1，3-二甲基-4，5-二羟基-2-咪唑啉酮。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中
a)所述含纤维素织物的浸渍在包含30-500g/l式(I)非甲醛交联剂和pH小于3的浴中进行，
b)在低于100℃的温度干燥至残留水份为5-15％，
c)在低于40℃的温度烘焙5-30小时。
6.权利要求5的方法，其中
a)所述含纤维素织物的浸渍在包含10-300g/l式(I)非甲醛交联剂和pH小于2的浴中进行，
b)在低于100℃的温度干燥至残留水份为5-15％，
c)在低于40℃的温度烘焙5-30小时。
7.权利要求6的方法，其中
a)所述含纤维素织物的浸渍在包含10-300g/l式(I)非甲醛交联剂和pH为0.8-1.5的浴中进行，
b)在60-90℃的温度干燥至残留水份为6-10％，
c)在低于40℃的温度烘焙15-25小时，同时保持所述织物转动。
8.前述权利要求中任一项的方法，其中用追加的涂层整理处理所述织物。
9.前述权利要求中任一项的方法，其中所述催化剂或催化剂混合物选自氢氯酸、硫酸、磷酸或氯化铵。
10.前述权利要求中任一项的方法，其中将润湿剂、滑润剂或软化剂用于所述浸渍浴中。
11.一种织物，所述织物通过前述权利要求中任一项的方法获得。
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