CN101274365B - 金属硅粉末及其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合物 - Google Patents
金属硅粉末及其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供在控制铀含量时也同时对磷含量进行控制，用于半导体封装材料的场合可实现更高性能的金属硅粉末。前述金属硅粉末其特征在于按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下、1ppm以上。制造球状二氧化硅粉末用于半导体封装材料的场合，即使是降低铀含量使用的这种要求高性能的用途也可发挥高的性能。具体地，通过将磷控制在规定范围内，制造球状二氧化硅粉末的场合，可提高对构成树脂组合物的有机树脂材料的润湿性，同时可降低树脂组合物的电导率。
Description
技术领域
本发明涉及适用于半导体封装材料的金属硅粉末及其制造方法，使用该金属硅粉末制造的球状二氧化硅粉末与使用该球状二氧化硅粉末的树脂组合物。
背景技术
半导体封装为了提高热性质等一般使用含有球状二氧化硅粉末的树脂组合物进行封装(专利文献1)。含有球状二氧化硅粉末的树脂组合物是使用使球状二氧化硅粉末分散在液态(溶液状态)的有机树脂材料中的糊对半导体进行填充、封装后进行聚合反应而固化的树脂组合物。球状二氧化硅粉末中含有规定量以上的铀时，由于该铀放射出的α射线，有可能使封装的半导体发生错误动作。因此尽量除去含有的铀。尤其是不控制铀元素的浓度(铀浓度)而制造球状二氧化硅粉末的场合的铀浓度是30ppb左右。
为了降低球状二氧化硅粉末中的铀含量，则需降低原料金属硅中的铀含量。例如，通过使用氢氟酸等溶解除去由于偏析凝聚的铀而降低铀的含量。
[专利文献1]特开2000-63630号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，已经知道即使是使用铀含量控制在适宜范围的金属硅粉末制造半导体封装材料有时也不能发挥充分的性能。根据本发明人的研究，为了从金属硅中除去铀，即使是进行精制也有不能除去的元素，如果不将这些元素中磷(P)的含量控制在规定的范围内，则制得的半导体封装材料的电导率升高，根据作为适用对象的半导体种类的不同出现伴随超过半导体封装材料所要求的电导率上限的不适应。
本发明是鉴于上述实际状况而完成的，以提供在控制铀含量时也同时对磷含量进行控制，用于半导体封装材料的场合可实现更高性能的金属硅粉末及其制造方法作为拟解决的课题。此外，还以提供由该金属硅粉末制得的高纯度球状二氧化硅粉末作为拟解决的课题。进一步，还以提供由该球状二氧化硅粉末制得的树脂组合物作为拟解决的课题。
解决课题的方法
本发明的金属硅粉末是在火焰中与氧反应制造球状二氧化硅粉末时使用的金属硅粉末。
本发明人为了解决上述课题潜心进行研究的结果，不仅对铀含量也对磷含量发现了适宜的含量范围，从而完成了以下的发明。即，本发明的金属硅粉末，其特征在于按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下(优选100ppm以下)、1ppm以上。特别优选前述铀元素的浓度是5ppb以下。
另外，本发明的金属硅粉末的制造方法，其特征在于具有将硅含量99质量％以上、按质量基准含有磷元素100ppm以下、1ppm以上的金属硅原料粉碎成粉碎物的粉碎工序、和在至少含有氢氟酸的无机酸中浸渍前述粉碎物后、使用洗涤液进行洗涤的除去洗涤工序。制得的金属硅粉末是按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下(优选100ppm以下)、1ppm以上的金属硅粉末。
虽然磷存在使制得的树脂组合物中的球状二氧硅粉末与有机树脂材料的润湿性提高，流动性提高，但原封不动地含有磷的场合，有时电导率升高，在这种场合，为了即使含有磷也不使电导率升高的目的，想到了添加铝元素，从而完成了以下的发明。
即，本发明的金属硅粉末，其特征在于按质量基准还含有铝元素5％以下，使其与磷元素的质量比(铝元素)/(磷元素)为2以上。
并且，优选前述质量比(铝元素)/(磷元素)是100以下。特别优选前述铀元素的浓度是5ppb以下。
另外，本发明的金属硅粉末的制造方法，作为粉碎工序采用使用氧化铝质的粉碎介质将金属硅原料粉碎成粉碎物的工序。制得的金属硅粉末是按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下、1ppm以上，铝元素5％以下，铝元素与磷元素的质量比(铝元素)/(磷元素)为2以上的金属硅粉末。
解决上述课题的本发明的球状二氧化硅粉末，其特征是将上述的金属硅粉末或采用上述的制造方法制造的金属硅粉末与载气一起向氧过量的氧化焰中投入进行制造。
解决上述课题的本发明的树脂组合物，其特征是含有前述的球状二氧化硅粉末和分散前述球状二氧化硅粉末的有机树脂材料。
发明效果
本发明的金属硅粉末通过具有上述的组成，制造球状二氧化硅粉末，用于半导体封装材料的场合，即使是要求降低铀含量使用的这种高性能的用途也可发挥高的性能。
通过将磷控制在规定范围内，在制造球状二氧化硅粉末的场合，可提高对构成树脂组合物的有机树脂材料的润湿性。
另外，通过规定铝元素的含量，可降低树脂组合物的电导率。这里，作为铝元素的作用估计通过与来自磷元素的磷酸反应形成不溶于水的磷酸铝，可防止对电导率赋予影响的磷酸溶出。
具体实施方式
以下根据实施方式对本发明的金属硅粉末、其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合物详细地进行说明。再者，本发明的金属硅粉末、球状二氧化硅粉末、其制造方法、球状二氧化硅粉末与树脂组合物不限定于下述实施方式，在不脱离本发明要旨的范围内可采用实行本领域技术人员可进行的变更，改善等的各种的方式进行实施。
金属硅粉末及其制造方法
本实施方式的金属硅粉末铀含量控制在10ppb以下，特别优选控制在5ppb以下，更优选控制在1ppb以下、0.5ppb以下。作为降低铀含量的方法没有特殊限定，可通过使金属硅原料熔融、凝固使含有的铀偏析到表面后进行粉碎，通过采用使用无机酸对表面进行洗涤的精制工序除去含偏析到表面的铀的杂质。该精制工序可根据需要反复进行。作为金属硅原料优选使用纯度高的硅原料，例如，优选采用硅含量99质量％以上的原料。
磷的浓度是1ppm以上，500ppm以下。作为磷的浓度可采用100ppm以下、50ppm以下、优选为40ppm以下。更优选为20ppm以下。作为下限可采用2ppm以上、5ppm以上、也可为10ppm以上。
磷元素浓度的控制方法没有特殊限定，由于磷的浓度不能采用前述降低铀含量的方法控制，故与铀含量分开单独地进行控制。作为控制磷浓度的具体的方法可例举在磷含量少的场合添加必要的量，在磷含量多的场合蒸发除去磷的方法。作为磷含量少的场合，可考虑为了制造制成晶片等的半导体本身的原料，采用甲硅烷法或三氯硅烷法等进行精制的场合。作为磷含量多的场合可举出一般的不精制的金属硅。
作为铝元素的含量，以磷的含量为基准含有2倍以上的量，优选含有3倍以上的量。并优选含量成为磷元素质量的100倍以下的量，更优选成为80倍以下的量。作为铝元素含量的绝对量为5质量％以下。
作为控制铝元素含量的方法没有特殊限定。通常的金属硅原料中由于不含有本实施方式中所规定量的铝元素，故优选采用任何的方法添加铝元素。作为添加方法可以专门混合铝化合物(氢氧化铝、氧化铝等)，但由于可通过在将金属硅原料粉末化时使用的粉碎机中使用氧化铝制的粉碎介质来添加必要量故而优选。
<球状二氧化硅粉末及其制造方法>
本实施方式的球状二氧化硅粉末是使用前述的金属硅粉末采用所谓的VMC法制造的球状二氧化硅粉末。VMC(Vaperized MetalCombustion)法是在含氧的气氛中使用燃烧器形成化学焰，向该化学焰中投入形成粉尘云程度量的金属硅粉末，使之引起爆燃得到氧化物颗粒的方法。具体地是通过将前述的金属硅粉末与载气一起投入氧过量的氧化焰中得到的球状二氧化硅粉末。
若对VMC法的作用进行说明则如下所述。首先，使容器中充满作为反应气体的含有氧的气体，在该反应气体中形成化学焰。接着，向该化学焰中投入金属粉末形成高浓度(500g/m3以上)的粉尘云。于是利用化学焰向金属粉末表面赋予热能，金属粉末的表面温度上升，金属的蒸气由金属粉末表面向周围扩展。该金属蒸气与氧气反应着火产生火焰。该火焰产生的热又促进金属粉末的气化，生成的金属蒸气与反应气体混合，连锁地进行着火传播。此时金属粉末本身也破坏飞散，促进火焰传播。燃烧后通过自然冷却生成气体可形成氧化物颗粒的云。得到的氧化物颗粒利用袋滤器或电集尘器等进行捕集。
VMC法是利用粉尘爆炸的原理的方法。采用VMC法可瞬时地得到大量的氧化物颗粒。得到的氧化物颗粒形成大约圆球状的形状。通过调节投入的金属硅粉末的粒径、投入量、火焰温度等，可调节得到的球状二氧化硅粉末的粒径。另外，作为原料物质除了金属硅粉末外，也可添加二氧化硅粉末。二氧化硅粉末通过采用由本方法得到的球状二氧化硅粉末可确保得到的球状二氧化硅粉末的纯度。
得到的球状二氧化硅粉末，在混合到树脂组合物中的场合，为了提高与树脂的粘附性可实施表面处理。例如，可混合硅烷系、钛酸酯系、铝酸酯系、锆酸酯系的各种偶联剂，阳离子、阴离子、两性、中性的各种表面活性剂。
<树脂组合物>
本实施方式的树脂组合物，是将前述的球状二氧化硅粉末与有机树脂材料混合，使球状二氧化硅粉末分散在有机树脂材料中的树脂组合物。本树脂组合物除了可作为半导体液体封装材料用于半导体元件的封装以外，还可以用于基板材料、无机糊、粘合剂、涂层剂、精密成型树脂等。
有关球状二氧化硅粉末由于如上所述故省去进一步的说明。球状二氧化硅粉末以总体的质量为基准优选含有40质量％以上，更优选含有50质量％以上。
作为有机树脂材料，可举出环氧树脂、环氧乙烷树脂、氧杂环丁烷化合物、环状醚化合物、环状内酯化合物、硫化乙烯化合物、环状缩醛化合物、环状硫醚化合物、螺环原酸酯化合物、乙烯基化合物等，这些的化合物可以单独地使用，或多种混合使用。
特别是从易得到性，操作性等的观点考虑优选环氧树脂。环氧树脂没有特殊限定，可举出1个分子中有2个以上的环氧基的单体、低聚物、聚合物。例如可举出联苯型环氧树脂、二苯乙烯型环氧树脂、双酚型环氧树脂、三酚基甲烷型环氧树脂、烷基改性三酚基甲烷型环氧树脂、双环戊二烯改性酚醛型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、含三嗪核环氧树脂。
作为环氧树脂以外的具体例，可举出苯基缩水甘油醚、环氧乙烷、环氧氯丙烷等的环氧化合物；氧杂环丁烷、3，3-二甲基氧杂环丁烷、3，3-二氯甲基氧杂环丁烷等的氧杂环丁烷化合物；四氢呋喃、2，3-二甲基四氢呋喃、三噁烷、1，3-二氧杂环戊烷、1，3，6-三氧杂环辛烷等的环状醚化合物；β-丙内酯、ε-己内酯等的环状内酯化合物；硫化乙烯、3，3-二甲基硫化乙烯等的硫化乙烯化合物；1，3-硫化丙炔、3，3-二甲基硫杂环丁烷等的硫杂环丁烷化合物；四氢噻吩衍生物等的环状硫醚化合物；通过环氧化合物与内酯的反应得到的螺环原酸酯化合物；螺环原碳酸酯化合物；环状碳酸酯化合物；乙二醇二乙烯基醚、烷基乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚等的乙烯基化合物；苯乙烯、乙烯基环己烯、异丁烯、聚丁二烯等的乙烯性不饱和化合物。作为阳离子聚合性化合物，可以将环氧树脂及这些的化合物单独地或多种混合使用。
作为采用环氧树脂的场合等添加的固化剂有时使用伯胺、仲胺、酚醛树脂、酸酐，作为固化催化剂可使用布朗斯台德酸、路易斯酸、碱性催化剂等。作为碱性催化剂可使用咪唑系、双氰胺系、胺加成化合物系、膦系、酰肼系。
实施例
根据实施例对本发明的球状二氧化硅粉末及树脂组合物更详细地进行说明。
(试验1)
<实施例1-1>
对金属硅原料将磷的含量控制在21ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后滤出金属硅、以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥后，在使用氧化铝质球的球磨机中粉碎成本实施例的金属硅粉末。将得到的实施例的金属硅粉末的铀含量、磷含量及Al/P的质量比示于表1-1。以下的实施例及比较例的金属硅粉末也同样地把铀含量、磷含量及Al/P的质量比示于表1-1。
<实施例1-2>
对金属硅原料将磷的含量控制在21ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅、以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥后，与规定量的氢氧化铝一起在球磨机中粉碎成本实施例的金属硅粉末。
<实施例1-3>
对金属硅原料将磷的含量控制在350ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在2％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍10小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥后，与规定量的氢氧化铝一起在球磨机中粉碎成本实施例的金属硅粉末。
<比较例1-1>
对金属硅原料将磷的含量控制在21ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥后，使用喷射磨粉碎成本比较例的金属硅粉末。
<比较例1-2>
对金属硅原料将磷的含量控制在350ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在2％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍10小时。然后，滤出金属硅、以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥后，在使用氧化铝制的球的球磨机中粉碎成本比较例的金属硅粉末。铝的含量通过改变粉碎时间进行控制。
表1-1
| 铀含量(ppb) | 磷含量(ppm) | Al含量(ppm) | Al/P的质量比 | |
| 实施例1-1 | 0.4 | 21 | 60 | 2.86 |
| 实施例1-2 | 0.4 | 21 | 1050 | 50 |
| 实施例1-3 | 5 | 350 | 35000 | 100 |
| 比较例1-1 | 0.4 | 21 | 30 | 1.43 |
| 比较例1-2 | 5 | 350 | 680 | 1.8 |
(球状二氧化硅粉末的制造)
使用各实施例及各比较例的金属硅粉末，采用VMC法制造体积平均粒径0.5μm的球状二氧化硅粉末。
根据实施例对本发明的球状二氧化硅粉末及树脂组合物更详细地进行说明。通过向各实施例及比较例的球状二氧化硅颗粒爆炸燃烧装置中投入原料粉末进行制造。
具体地，将作为载气的氧和作为可燃气体的丙烷气分别导入到反应容器内后，使用燃烧器点火形成火焰使反应容器内充分地干燥。按载气20Nm3/小时，可燃气体1.0Nm3/小时的流速向反应容器内导入。
接着，通过利用载气按10kg/小时的供给速度，通过燃烧器向反应容器内导入金属硅粉末使之向火焰中喷出进行氧化。原料的金属硅粉末通过氧化形成球状二氧化硅粉末。测定所得的球状二氧化硅粉末的铀含量及磷含量与抽出液的电导率。把结果示于表1-2。电导率测定是将各球状二氧化硅粉末悬浮在离子交换水中在成为10％浆液的状态下向耐压容器中投入，在室温下振动30分钟。然后，离心沉降，使用堀场制作所有限公司制电导率测定计ES-51对上层澄清液进行测定。作为对比的离子交换水的电导率是1.4μS/cm。
表1-2
| 电导率(μS/cm) | 铀含量(ppb) | 磷含量(ppm) | Al含量(ppm) | Al/P | |
| 实施例1-1 | 6 | 0.19 | 9.8 | 26 | 2.65 |
| 实施例1-2 | 5 | 0.2 | 10 | 490 | 49 |
| 实施例1-3 | 9.7 | 2.3 | 160 | 16350 | 102.19 |
| 比较例1-1 | 11 | 0.19 | 9.9 | 14 | 1.41 |
| 比较例1-2 | 220 | 2.4 | 162 | 290 | 1.79 |
将具有与10ppm左右同程度的磷含量的实施例1-1与比较例1-1进行比较时，看出作为原料的金属硅粉末中含有磷质量的2倍以上的铝的实施例1-1电导率降低一半左右。此外，磷含量相同而铝含量不同的实施例1-1与实施例1-2进行比较时，看出含有磷的50倍的铝的实施例1-2的球状二氧化硅粉末电导率比实施例1-1的球状二氧化硅粉末进一步降低。
接着，将具有与160ppm左右同程度磷含量的实施例1-3与比较例1-2进行比较时，看出含有磷的质量100倍以上的铝的实施例1-3的电导率与比较例1-2相比可降低到不足5％(约4.4％)。
因此，由比较例1-1与比较例1-2的结果，看出由于含有磷，电导率增大，但通过使之含有规定量的铝可降低电导率。作为规定量在磷的2倍量时发挥充分的效果，即使是50倍量，100倍量时也不饱和而发挥高的效果。
(试验2)
<实施例2-1>
对纯度99.7质量％的金属硅原料将磷的含量控制在5ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥，作为本实施例的金属硅粉末。将所得实施例的金属硅粉末的铀含量与磷含量示于表2-1。以下的实施例与比较例的金属硅粉末也同样地把铀含量与磷含量示于表2-1。
<实施例2-2>
对纯度99.5质量％的金属硅原料将磷的含量控制在30ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥作为本实施例的金属硅粉末。
<实施例2-3>
对纯度99质量％的金属硅原料将磷的含量控制在70ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥，作为本实施例的金属硅粉末。
<比较例2-1>
对纯度99质量％的金属硅原料将磷的含量控制在110ppm。将该金属硅原料粉碎成粒径2mm以下后，在3％的氢氟酸水溶液中边搅拌边浸渍24小时。然后，滤出金属硅，以纯水作为洗涤液进行洗涤。洗涤进行到洗涤液的电导率在洗涤的前后不变化为止。然后，使之干燥，作为本比较例的金属硅粉末。
<比较例2-2>
通过将硅晶片用的高纯度金属硅提拉锭进行粉碎得到本比较例的金属硅粉末。
表2-1
| 铀含量(ppb) | 磷含量(ppm) | |
| 实施例2-1 | 0.4 | 5 |
| 实施例2-2 | 0.9 | 29 |
| 实施例2-3 | 5 | 70 |
| 比较例2-1 | 5 | 110 |
| 比较例2-2 | 低于0.1 | 0.3 |
(球状二氧化硅粉末的制造)
使用各实施例与各比较例的金属硅粉末采用VMC法制造体积平均粒径0.5μm的球状二氧化硅粉末。
根据实施例对本发明的球状二氧化硅粉末与树脂组合物更详细地进行说明，通过向各实施例与比较例的球状二氧化硅颗粒爆炸燃烧装置中投入原料粉末进行制造。
具体地，将作为载气的氧和作为可燃气体的丙烷气分别导入到反应容器内后，使用燃烧器点火形成火焰使反应容器内充分地干燥。按载气20Nm3/小时，可燃气体1.0Nm3/小时的流速向反应容器内导入。
接着，通过利用载气按10kg/小时的供给速度，通过燃烧器向反应容器内导入金属硅粉末使之向火焰中喷出进行氧化。原料的金属硅粉末通过氧化形成球状二氧化硅粉末。测定所得的球状二氧化硅粉末的铀含量及磷含量与抽出液的电导率。把结果示于表2-2。电导率测定是将各球状二氧化硅粉末悬浮在离子交换水中在成为10％浆液的状态下向耐压容器中投入，在室温下振动30分钟。然后，使用堀场制作所有限公司制电导率测定计ES-51对已离心沉降的上层澄清液进行测定。作为对比的离子交换水的电导率是1.4μS/cm。
表2-2
| 电导率(μS/cm) | 铀含量(ppb) | 磷含量(ppm) | |
| 实施例2-1 | 6 | 0.2 | 2.4 |
| 实施例2-2 | 10 | 0.4 | 14 |
| 实施例2-3 | 19 | 2.3 | 30 |
| 比较例2-1 | 45 | 2.4 | 52 |
| 比较例2-2 | 5 | 低于0.1 | 0.15 |
(树脂组合物的制造)
使各实施例与比较例的球状二氧化硅粉末分散在液态树脂(东都化成制，ZX-1059)中制得树脂组合物。混合比按质量比计为1∶1。对所得的树脂组合物测定作为剪切速度0.1秒-1与10秒-1的粘度比的触变比。触变比是表示该值越高则表明流动性越低的值。把结果示于表2-3。
表2-3
| 电导率(μS/cm) | 触变比 | |
| 实施例2-1 | 6 | 1.9 |
| 实施例2-2 | 10 | 1.5 |
| 实施例2-3 | 19 | 1.3 |
| 比较例2-1 | 45 | 1.3 |
| 比较例2-2 | 5 | 15 |
由表2-1～2-3可清楚地看出，实施例2-1～2-3的树脂组合物电导率与触变比低，可适合于未充满等的液态封装用途采用。而比较例2-1的树脂组合物虽然触变比低但电导率高。此外，比较例2-2的树脂组合物虽然电导率低，但触变比非常高。判断对窄间隙等的填充性不充分。
即，由实施例2-1～2-3的结果看出，通过将磷含量控制得低(100ppm以下)，与如比较例2-1那样含有磷110ppm的场合相比虽然可降低电导率，但如比较例2-2那样降低到低于1ppm时，触变比升高。因此，表明最好在规定范围内含有磷。
Claims (5)
1.金属硅粉末，其是在火焰中使金属硅粉末与氧反应制造球状二氧化硅粉末时使用的金属硅粉末，所述金属硅粉末中添加有铝元素，其特征在于，按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下、1ppm以上，按质量基准含有铝元素5％以下，与磷元素的质量比(铝元素)/(磷元素)为2以上、100以下。
2.权利要求1所述的金属硅粉末，其中前述铀元素的浓度是5ppb以下。
3.按质量基准含有铀元素10ppb以下，磷元素500ppm以下、1ppm以上的金属硅粉末的制造方法，其特征在于，不按一定顺序地包括下述工序：通过将按质量基准含有磷元素500ppm以下、1ppm以上的金属硅原料使用氧化铝质的粉碎介质粉碎，从而添加铝元素，调节铝元素的含量，使其成为铝元素按质量基准为5％以下，与磷元素的质量比(铝元素)/(磷元素)为2以上、100以下的粉碎物的粉碎工序，和在至少含有氢氟酸的无机酸中浸渍前述粉碎物后，使用洗涤液进行洗涤的除去洗涤工序。
4.球状二氧化硅粉末，其特征在于，通过与载气一起向氧过量的氧化焰中投入权利要求1或2所述的金属硅粉末或采用权利要求3所述的制造方法制造的金属硅粉末进行制造。
5.树脂组合物，其特征在于，具有权利要求4所述的球状二氧化硅粉末和分散前述球状二氧化硅粉末的有机树脂材料。
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