JP5920977B2 - 球状シリカの製造方法及び半導体素子用封止材の製造方法 - Google Patents
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Description
また、ワイヤーソーに付着させたダイヤモンド砥粒は万が一脱落してもVMC法で球状シリカを形成する際に二酸化炭素になって除去できるため、得られる球状シリカにおける純度に大きな影響を与えない。このような知見に基づき本発明者らは以下の発明を完成した。
前記シリコン粒子の粉塵を酸素を含有する気体中で生成し、その状態で反応させることで球状シリカを得る球状シリカ生成工程と、
を有することを特徴とする。
ここで、「体積平均粒径」はレーザー回折・散乱法にて測定される値である。
本実施形態の球状シリカの製造方法はシリコン粒子製造工程と球状シリカ生成工程とその他必要に応じて採用されるその他の工程とを有する。
・固液分離工程:シリコン粒子製造工程において冷却液を用いた場合には冷却液とシリコン粒子とを分離する固液分離工程を行う。固液分離工程は、冷却液中にシリコン粒子が分散した状態からシリコン粒子と冷却液とを分離する工程である。固液分離工程は特に限定しないが、シリコン粒子を凝集させる凝集剤を添加して後にろ過などにより分離する方法が挙げられる。凝集剤としては特に限定しないが、ゼータ電位によるシリコン粒子間の反発を抑制する無機イオンを含有する無機凝集剤が望ましい。
・疎水化工程:シリコン粒子製造工程により得られたシリコン粒子の表面を疎水化する疎水化工程をもつことができる。疎水化工程はシリコン粒子の表面に疎水基を有するシランカップリング剤を反応させることにより行う。疎水基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基等のアルキル基、フェニル基等の芳香族基などが例示できる。疎水基を導入することにより水中にて凝集させることが可能になり水中でのろ過洗浄による高純度化が容易になる。
本実施形態の半導体素子用封止材は上述した球状シリカの製造方法により製造された球状シリカとその球状シリカを分散する熱硬化性樹脂組成物とを有する。この半導体素子用封止材が封止する半導体素子は前述した製造方法にて製造されたシリコンウェハから製造された半導体素子である。
VMC法において着火エネルギーとシリコン粒子の粒径との関係を検討した。
試験例2−1
エチレングリコールを冷却液として用いてシリコンインゴットをダイヤモンドワイヤーソーでスライスした時(シリコン粒子製造工程)に発生したエチレングリコールのシリコン粒子懸濁液(シリコン粒子の体積平均粒径は1.0μm)をセラミックスフィルターで濃縮したのち、脱イオン水を入れて、鉱酸でpHを5に調整した。シリコン粒子100質量部に対してメチルトリメトキシシラン1.5質量部添加して表面処理を行った(疎水化工程)。フィルタープレスで固液分離し、ケーキを脱イオン水で洗浄した(固液分離工程及び洗浄工程)。ケーキを乾燥して試験例2−1の表面疎水性シリコン粒子を得た。
試験例2−2
エチレングリコールを冷却液として用いてシリコンインゴットをダイヤモンドワイヤーソーでスライスした時(シリコン粒子製造工程)に発生したエチレングリコールのシリコン粒子懸濁液(シリコン粒子の体積平均粒径は1.0μ)を遠心分離機で固液分離し、ケーキを脱イオン水で洗浄した(固液分離工程及び洗浄工程)。ケーキを乾燥して試験例2−2のシリコン粒子を得た。
試験例2−1及び2−2のシリコン粒子についてVMC法により球状シリカを製造した。以下、具体的に説明する。図1に本工程で使用した製造装置の概要を示す。この製造装置は、反応室10をもつ反応容器1と、反応容器1の上部に設けられ反応室10に開口する燃焼器2と、反応容器1の下部側壁に設けられ反応室10と連通する捕集装置3と、ホッパー4と、ホッパー4内の原料粉末を燃焼器2へ供給する粉末供給装置5とから構成されている。
球状シリカ生成工程(その1)に記した装置と同様な製造装置を用い、試験例2−2のシリコン粒子と試験例5のシリコン粒子とを原料に用いて球状シリカを製造した。
シリコン粒子製造工程にて採用する砥粒の組成の影響についての検討
試験2−1にて用いた表面疎水性シリコン粒子についてSiC粒子を混合した以外、同様の方法にて試験を行った。得られた球状シリカ粒子について炭素の含有量を測定したが検出限界(1質量%)以下であった。なお、SiCの混合量は11%、33%、55%とした。
Claims (6)
- シリコンインゴットから半導体チップ用又は太陽電池用の半導体に至るまでの製造工程の一部を兼ね、且つ、切断工程及び研削工程の少なくとも一方を含み、前記シリコンインゴットから体積平均粒径が5.5μm以下、0.01μm以上のシリコン粒子を含む加工屑を製造するシリコン粒子製造工程と、
前記シリコン粒子の粉塵を酸素を含有する気体中で生成し、その状態で反応させることで球状シリカを得る球状シリカ生成工程と、
を有することを特徴とする球状シリカの製造方法。 - 前記加工屑は、
50質量%以上のケイ素元素を含み、
残部がC、N、O、Ge、又はSからなる請求項1に記載の球状シリカの製造方法。 - 前記シリコン粒子製造工程及び研削工程は表面に、C、N、O、Ge、S、及びSi以外の元素を含まない砥粒を用いて行う請求項1又は2に記載の球状シリカの製造方法。
- 前記シリコン粒子製造工程は有機物から構成される冷却液の存在下で行われており、
前記シリコン粒子製造工程と前記球状シリカ生成工程との間に前記シリコン粒子製造工程で得られた前記シリコン粒子と前記冷却液との混合物から前記冷却液を除去する固液分離工程をもつ請求項1〜3のうちの何れか1項に記載の球状シリカの製造方法。 - 前記シリコン粒子製造工程により得られた前記シリコン粒子の表面に対し、疎水基を有するシランカップリング剤を接触させて表面疎水性シリコン粒子を生成する疎水化工程をもつ請求項1〜4のうちの何れか1項に記載の球状シリカの製造方法。
- 請求項1〜5のうちの何れか1項に記載の球状シリカの製造方法により球状シリカを製造する工程と、
前記球状シリカと熱硬化性樹脂組成物との混合物を調製する工程とを有する、
前記シリコンインゴットから製造された半導体素子を封止するための半導体素子用封止材の製造方法。
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