JP2012193059A - 金属酸化物粒子の製造方法及び金属酸化物粒子配合樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属粉末と酸素とを反応して球状金属酸化物粒子を得る工程と得られた球状金属酸化物粒子を粉砕して所定粒径以上の粗粒を破砕する工程とを有する。金属粉末と酸素とを反応させることで球状の金属酸化物粒子が得られるが、その球状金属酸化物粒子に対して粉砕操作を行うことで、粗粒を選択的に破砕することが可能になり、速やかに粒径制御を行うことができる。球状金属酸化物粒子に粉砕操作を加えても、大部分の粒子には影響はなく、優先的に粗粒を破砕できる。従って、球状金属酸化物粒子に対して粉砕操作を加えることで大多数の粒子の粒子形状に影響を与えることなく粒径制御ができる。大多数の粒子の粒子形状を殆ど変化させないので球状金属酸化物粒子がもつ好ましい性質はそのまま有する金属酸化物粒子を得ることが可能になる。
【選択図】なし
Description
得られた球状金属酸化物粒子を粉砕して所定粒径以上の粗粒を破砕する工程と、を有することを特徴とする。前記所定粒径は5μmであることが望ましい。本明細書において「粒径」とはレーザー回折により測定された値である。
本実施形態の金属酸化物粒子の製造方法は金属粉末酸化工程と粗粒破砕工程とその他必要な工程とを有する。
本工程は、金属粉末を酸素と反応させて球状金属酸化物粒子を得る工程である。用いる金属粉末は最終的に必要な金属酸化物粒子に応じて選択される。例えば、金属酸化物粒子として、シリカ粒子が必要な場合には金属シリコン、アルミナ粒子が必要な場合には金属アルミニウム、というように対応する金属が選択される。金属酸化物粒子としてはシリカが汎用されている。なお、金属粉末と同時に金属酸化物粉末を混合することもできる。
本工程は金属粉末酸化工程にて得られた球状金属酸化物粒子に対して粉砕操作を加えることで、含まれる粗粒を選択的に破砕する工程である。粉砕操作としては特に限定しないが、機械的せん断力を加えたり、粒子同士を衝突させたりすることで行う方法が挙げられる。機械的せん断力にて粉砕する好ましい方法としてはビーズミルが例示できる。粒子同士を衝突させて粉砕する好ましい方法としてはジェットミルが例示できる。特に機械的せん断力にて粉砕する方法が好ましい方法として挙げられる。
その他の工程としては、粗粒破砕工程後に、前記粗粒を通過しない孔径をもつフィルターを通過させる工程を有することができる。フィルターにて処理することで、より確実に粗粒の除去ができる。粗粒破砕工程を経ていない段階ではフィルターを通過させて粗粒を除去することは非常に困難であるが、粗粒破砕工程にて概ね粗粒を破砕・除去した後では残存する粗粒の量が少ないので、容易にフィルターで粗粒を除去できる。本工程を有することで粗粒を破砕するために行う粉砕操作の時間を短縮できると共に、粉砕時間の短縮により粗粒以外の必要な粒子(所定粒径未満の粒径をもつ粒子)に対して粉砕により破砕することが防止できる。本工程は金属酸化物粒子を適正な分散媒中に分散させた状態で行うことが望ましい。
本実施形態の金属酸化物粒子配合樹脂組成物の製造方法にて製造される金属酸化物粒子配合樹脂組成物は半導体パッケージ用の封止材、プリプレグ、絶縁フィルム、電子部品用接着剤、異方性導電フィルム、ハードコートなどに用いることができる。粒径が制御された(粗粒を含有しない)ので、狭い隙間にも容易に浸透できる他、薄膜状に成形したときに光学的・電気的性質が均質なものを得ることができる。
(実施例1)
平均粒径が0.3μmの球状シリカSO−C1(アドマテックス社製)100質量部をメチルエチルケトン(MEK)300質量部に分散させてスラリー状にした。このスラリーをビーズミル(0.8mmのジルコニアビーズを使用)にて5μm以上の粒径をもつ粒子を破砕した。5μm以上の粒径をもつ粒子を実質的に含まないか否かはスラリーの一部を取り出し5μmのフィルターを通過できるかどうかで判断した。ビーズミルによる破砕操作前のスラリーは5μmのフィルターを殆ど通過できなかったが、破砕操作後のスラリーは速やかに通過させることができた。得られたスラリーをエバポレーターにて乾燥して実施例1の試験粉末(金属酸化物粒子)を得た。
実施例1の試験粉末100質量部とエポキシ樹脂(ZX−1059:東都化成製)100質量部とを遊星型撹拌機(泡取り練太郎:シンキー製)にて混練して実施例2の金属酸化物粒子配合樹脂組成物を得た。
平均粒径が0.5μmの球状シリカSO−C2(アドマテックス社製)100質量部をMEKを300質量部に分散させてスラリー状にした。このスラリーをビーズミル(0.8mmのジルコニアビーズを使用)にて5μm以上の粒径をもつ粒子を破砕した。5μm以上の粒径をもつ粒子を実質的に含まないか否かはスラリーの一部を取り出し5μmのフィルターを通過できるかどうかで判断した。ビーズミルによる破砕操作前のスラリーは5μmのフィルターを殆ど通過できなかったが、破砕操作後のスラリーは速やかに通過させることができた。得られたスラリーをエバポレーターにて乾燥して実施例3の試験粉末を得た。
実施例3の試験粉末100質量部とエポキシ樹脂(ZX−1059:東都化成製)65質量部とを遊星型撹拌機(泡取り練太郎:シンキー製)にて混練して実施例4の金属酸化物粒子配合樹脂組成物を得た。
球状シリカSO−C1(アドマテックス社製)をそのまま比較例1の試験粉末とした。
比較例1の試験粉末100質量部とエポキシ樹脂(ZX−1059:東都化成製)100質量部とを遊星型撹拌機(泡取り練太郎:シンキー製)にて混練して比較例2の金属酸化物粒子配合樹脂組成物を得た。
球状シリカSO−C2(アドマテックス社製)をそのまま比較例3の試験粉末とした。
比較例3の試験粉末100質量部とエポキシ樹脂(ZX−1059:東都化成製)65質量部とを遊星型撹拌機(泡取り練太郎:シンキー製)にて混練して比較例4の金属酸化物粒子配合樹脂組成物を得た。
(粗粒の確認)
実施例1及び3、比較例1及び3のそれぞれについて水に分散させたスラリーを調製し、5μmの孔径をもつメッシュにてろ過を行った。その後、メッシュ上の残渣をSEMにて観察した結果、実施例1及び3の試験粉末ではメッシュ上に粉末(粗粒)は観察できなかったが、比較例1及び3の試験粉末ではメッシュ上に無数の粗粒が観察できた。
実施例2及び4、比較例2及び4の金属酸化物粒子配合樹脂組成物について侵入度を測定した。侵入度の測定は30mm×60mmの方形のガラス板の長辺下側に厚さ50μmの両面テープを貼付した上に20mm×80mmの方形のガラス板を載せた。両面テープを貼付していない一辺(短辺)にシリンジを用いて満遍なく各試験例の金属酸化物粒子配合樹脂組成物を載置した。載置してから対辺まで進んで(20mm)到達した時間を計測した。
Claims (8)
- 金属粉末と酸素とを反応して球状金属酸化物粒子を得る工程と、
得られた球状金属酸化物粒子を粉砕して所定粒径以上の粗粒を破砕する工程と、を有することを特徴とする金属酸化物粒子の製造方法。 - 前記所定粒径は5μmである請求項1に記載の金属酸化物粒子の製造方法。
- 前記粉砕はビーズミル又はジェットミルにて行う請求項1又は2に記載の金属酸化物粒子の製造方法。
- 前記粗粒破砕工程後に、前記粗粒を通過しない孔径をもつフィルターを通過させる工程を有する請求項1〜3のいずれかに記載の金属酸化物粒子の製造方法。
- 前記粗粒破砕工程後に、前記金属酸化物粒子にシランカップリング剤を反応させる工程を有する請求項1〜4のいずれかに記載の金属酸化物粒子の製造方法。
- 前記球状金属酸化物粒子はシリカから構成されている請求項1〜5のいずれかに記載の金属酸化物粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法にて製造された金属酸化物粒子に対して、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂を混合する工程を有することを特徴とする金属酸化物粒子配合樹脂組成物の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子配合樹脂組成物はプリプレグ、絶縁フィルム、電子部品用接着剤、異方性導電フィルム又はハードコートに用いられる請求項7に記載の金属酸化物粒子配合樹脂組成物の製造方法。
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WO2022065387A1 (ja) * | 2020-09-25 | 2022-03-31 | 株式会社アドマテックス | 球状粒子材料の製造方法 |
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JP2005171209A (ja) * | 2003-12-15 | 2005-06-30 | Toyota Motor Corp | フィラー含有樹脂組成物及びその製造方法 |
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2011
- 2011-03-15 JP JP2011056747A patent/JP2012193059A/ja active Pending
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