JP2008247724A - 金属ケイ素粉末及びその製造方法、球状シリカ粉末並びに樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ウラン元素を質量基準で10ppb以下、リン元素を質量基準で100ppm以下、1ppm以上含有することを特徴とする。球状シリカ粉末を製造して半導体封止材に適用する場合に、ウラン含有量を低減して用いるような高い性能が要求される用途であっても高い性能を発揮することが可能になる。具体的にはリンを所定範囲内に制御することで、球状シリカ粉末を製造した場合に、樹脂組成物を構成する有機樹脂材料に対する濡れ性を向上することが可能になると共に、樹脂組成物の電気伝導度を低減することが可能になっている。
【選択図】なし
Description
本実施形態の金属ケイ素粉末はウラン含有量が10ppb以下に制御されており、特に5ppb以下に制御することが望ましく、更には1ppb以下、0.5ppb以下に制御することがより望ましい。ウラン含有量を低減する方法としては特に限定しないが、金属ケイ素原料を溶融・凝固させることで含有するウランを表面に偏析させた後に粉砕し、表面を無機酸にて洗浄する精製工程を採用することで表面に偏析したウランを含む不純物を除去することができる。この精製工程は必要に応じて繰り返し行うことが可能である。
本実施形態の球状シリカ粉末は、前述の金属ケイ素粉末を用いていわゆるVMC法にて製造された球状シリカ粉末である。VMC(Vaperized Metal Combustion)法は、酸素を含む雰囲気中でバーナーにより化学炎を形成し、この化学炎中に金属ケイ素粉末を粉塵雲が形成される程度の量投入し、爆燃を起こさせて酸化物粒子を得る方法である。具体的には、前述の金属ケイ素粉末をキャリヤガスと共に酸素過剰の酸化炎中に投入することで得られた球状シリカ粉末である。
本実施形態の樹脂組成物は、前述の球状シリカ粉末と有機樹脂材料とを混合し、球状シリカ粉末を有機樹脂材料中に分散させたものである。本樹脂組成物は半導体液状封止材として半導体素子の封止に用いることができるほか、基板材料、無機ペースト、接着剤、コーティング剤、精密成形樹脂などに用いることができる。
純度が99.7質量%の金属ケイ素原料についてリンの含有量を5ppmに制御した。この金属ケイ素原料を粒径2mm以下に粉砕した後、3%のフッ酸水溶液に撹拌しながら24時間浸漬した。その後、金属ケイ素をろ別し、純水を洗浄液として洗浄した。洗浄は洗浄液の電気伝導度が洗浄の前後で変化しなくなるまで行った。その後、乾燥させて本実施例の金属ケイ素粉末とした。得られた実施例の金属ケイ素粉末のウラン含有量及びリン含有量を表1に示す。以下の実施例及び比較例の金属ケイ素粉末についても同様に表1にウラン含有量及びリン含有量を示す。
純度が99.5質量%の金属ケイ素原料についてリンの含有量を30ppmに制御した。この金属ケイ素原料を粒径2mm以下に粉砕した後、3%のフッ酸水溶液に撹拌しながら24時間浸漬した。その後、金属ケイ素をろ別し、純水を洗浄液として洗浄した。洗浄は洗浄液の電気伝導度が洗浄の前後で変化しなくなるまで行った。その後、乾燥させて本実施例の金属ケイ素粉末とした。
純度が99質量%の金属ケイ素原料についてリンの含有量を70ppmに制御した。この金属ケイ素原料を粒径2mm以下に粉砕した後、3%のフッ酸水溶液に撹拌しながら24時間浸漬した。その後、金属ケイ素をろ別し、純水を洗浄液として洗浄した。洗浄は洗浄液の電気伝導度が洗浄の前後で変化しなくなるまで行った。その後、乾燥させて本実施例の金属ケイ素粉末とした。
純度が99質量%の金属ケイ素原料についてリンの含有量を110ppmに制御した。この金属ケイ素原料を粒径2mm以下に粉砕した後、3%のフッ酸水溶液に撹拌しながら24時間浸漬した。その後、金属ケイ素をろ別し、純水を洗浄液として洗浄した。洗浄は洗浄液の電気伝導度が洗浄の前後で変化しなくなるまで行った。その後、乾燥させて本比較例の金属ケイ素粉末とした。
シリコンウェハー用の高純度金属ケイ素引き上げインゴットを粉砕することで本比較例の金属ケイ素粉末を得た。
各実施例及び各比較例の金属ケイ素粉末を用いてVMC法にて体積平均粒径が0.5μmの球状シリカ粉末を製造した。
各実施例及び比較例の球状シリカ粉末を液状樹脂(東都化成製、ZX-1059)に分散させて樹脂組成物を調製した。混合比は質量比で1:1とした。得られた樹脂組成物についてシェアレート0.1秒-1と10秒-1との粘度比であるチクソ比を測定した。チクソ比はその値が高いほど、流動性が低いことを示すことを示す値である。結果を表3に示す。
Claims (5)
- 金属ケイ素粉末を火炎中で酸素と反応させて球状シリカ粉末を製造するときに用いる前記金属ケイ素粉末であって、
ウラン元素を質量基準で10ppb以下、リン元素を質量基準で100ppm以下、1ppm以上含有することを特徴とする金属ケイ素粉末。 - 前記ウラン元素の濃度が5ppb以下である請求項1に記載の金属ケイ素粉末。
- ケイ素含有量が99質量%以上、リン元素が質量基準で100ppm以下、1ppm以上含有する金属ケイ素原料を粉砕して粉砕物にする粉砕工程と、
少なくともフッ酸を含有する無機酸に前記粉砕物を浸漬した後、洗浄液で洗浄する除去洗浄工程と、
を有することを特徴とするウラン元素を質量基準で10ppb以下、リン元素を質量基準で100ppm以下、1ppm以上含有する金属ケイ素粉末の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の金属ケイ素粉末又は請求項3に記載の製造方法にて製造された金属ケイ素粉末をキャリヤガスと共に酸素過剰の酸化炎中に投入することで製造したことを特徴とする球状シリカ粉末。
- 請求項4に記載の球状シリカ粉末と、前記球状シリカ粉末を分散する有機樹脂材料とを有することを特徴とする樹脂組成物。
Priority Applications (2)
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JP2007095152A JP5094183B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | 金属ケイ素粉末及びその製造方法、球状シリカ粉末並びに樹脂組成物 |
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