CN101269161A - 一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺 - Google Patents

Abstract

一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺，属于天然药物化学技术领域，其特征在于，以荸荠皮为原料，采用食用乙醇溶液为溶剂在50～70℃回流提取，提取液经过除脂，用大孔吸附树脂富集，又用食用乙醇洗脱至无黄酮流出(用FeCl₃溶液检测)，洗脱液经浓缩(同时回收乙醇)、干燥，制得荸荠皮总黄酮粗品，将粗品再用乙醇萃取，再经过滤、浓缩(同时回收乙醇)、干燥，即得精制荸荠皮总黄酮。本发明成功地从荸荠皮中提取出荸荠皮总黄酮，产率0.8％～1.2％，易于工业化生产，拓展了黄酮产品的原料资源，使一贯作为废弃物的荸荠皮变废为宝，所提取的黄酮类化合物为绿色天然产品，可用于制药或食品行业。

Description

一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺

一、技术领域

本发明涉及黄酮类化合物的提取工艺，属于天然药物化学的技术领域，具体涉及一种从荸荠皮中提取总黄酮类化合物的工艺。

二、技术背景

荸荠(Eleochairis toberosa)，又名马蹄(Water chestnut)，是莎草科荸荠属多年水生草本植物荸荠的地下球茎，中国长江流域以南各省均有栽培，其中广西的荸荠产量占中国的70％以上。荸荠不仅汁多味甜，营养丰富，而且具有一定的药用价值，是优良的药食兼用的果蔬类食品，自古有“江南人参”的美誉。祖国传统医学认为，荸荠性寒味甘，有清热、化痰、消积等功效，能治疗黄疽、热淋、痞积、目赤、咽喉肿痛等症，乃药中佳品。上海肿瘤防治研究协作组在筛选中药时发现，荸荠的各种制剂在动物体内均有抗癌作用，新加坡中医学报曾介绍食用荸荠可治疗食道癌。有关实验证明荸荠对体内重金属铅、镉等具有良好的促排作用。

《中药大辞典》认为荸荠的果皮与果肉之间富含黄酮类化合物和抗菌物质等活性组分。有关实验证明，荸荠皮提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气杆菌及绿脓杆菌均有抑制作用，并能抑制流感和流脑病毒。民间常用带皮的荸荠煲水服用治疗急性咽喉炎、百日咳、流脑、麻疹、急性肠胃炎、大便燥结、小便不利、血痢下血等症。荸荠加工过程产生的荸荠皮历来被视为废弃物，其质量占鲜荸荠质量的20％～25％，资源量很大。荸荠皮中含黄酮类化合物0.8％～1.2％，具有提取利用的价值，目前国内外尚没有从荸荠皮中提取黄酮类化合物的报道。

黄酮类化合物的提取方法主要有水浸提法、有机溶剂浸提法和超临界萃取法。水浸提法和超临界萃取法由于存在诸多局限没有被广泛应用。有机溶剂浸提法具有提取效率高、分离效果好等优点，是工业上提取黄酮类化合物的常用方法。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺。

本发明所说的一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺，其特征在于提取的工艺步骤为：

(1)将无腐迹的荸荠皮洗净、风干、轧碎后置于浸提罐中，加入原料重量10～15倍的浓度为50～70％的食用乙醇溶液在50～70℃回流提取2～3h，重复2～3次；

(2)过滤，合并提取液，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加4～7倍于残渣量的水溶解，用3～6倍于残渣量的石油醚或三氯甲烷洗涤数次至无色；

(3)取水相转入D101型或D201型大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5～3，流速为0.2～2.0BV/H；

(4)水洗吸附后的树脂至无色，再用浓度为75～80％的食用乙醇溶液洗脱至无黄酮流出(用FeCl₃溶液检测)，收集洗脱液，水洗脱及食用乙醇溶液洗脱的流速为0.2～2.0BV/H；

(5)将洗脱液加热浓缩至23～25波美度或至含固量为30～40％，同时回收乙醇；

(6)将浓缩液干燥制得粉状荸荠皮总黄酮粗品；

(7)将荸荠皮总黄酮粗品置于浸提罐中，加入荸荠皮总黄酮粗品重量8～10倍、浓度为95～98％的食用乙醇，加热至沸腾回流1h，冷却后过滤取滤清液，重复2～3次；

(8)将滤清液浓缩、回收乙醇，将浓缩液干燥，得精制荸荠皮总黄酮。

本发明采用食用乙醇溶液为溶剂，成功地从荸荠皮中提取出荸荠皮总黄酮，产率0.8％～1.2％，易于工业化生产，拓展了黄酮产品的原料资源，使一贯作为废弃物的荸荠皮变废为宝，所提取的黄酮类化合物为绿色天然产品，可用于制药或食品行业。

四、具体实施方式

实施方式1

取荸荠皮干粉原料100g，装入浸提罐中，加入70％食用乙醇1000g，在50℃回流提取3h，将提取液过滤，重复3次，合并提取液，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加5倍于残渣量的水溶解，用4倍于残渣量的石油醚洗涤数次，至石油醚相无色，取水相以0.2BV/H的流速转入D101大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5，用水以0.2BV/H的流速洗涤吸附后的树脂至无色，再用浓度为80％的食用乙醇以2.0BV/H的流速洗脱至无黄酮流出(用FeCl₃溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮类化合物存在，加入FeCl₃溶液时会显黄色，如果没有则不变色)，收集洗脱液，将洗脱液加热浓缩至25波美度，同时回收乙醇，将浓缩液干燥制得粉状荸荠皮黄酮粗品1.2g，将荸荠皮黄酮粗品置于浸提罐中，加入95％食用乙醇12g，加热至沸腾回流1h，冷却后过滤取滤清液，重复2次，将滤清液浓缩、回收乙醇，将浓缩液干燥，得精制荸荠皮黄酮1.0g。

实施方式2

取荸荠皮干粉原料100g，装入浸提罐中，加入60％食用乙醇1200g，在60℃回流提取2h，将提取液过滤，重复3次，合并提取液，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加4倍于残渣量的水溶解，用3倍于残渣量的石油醚洗涤数次，至石油醚相无色，取水相以0.5BV/H的流速转入D201大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶2，用水以0.5BV/H的流速洗涤吸附后的树脂至无色，再用浓度为75％的食用乙醇以1.5BV/H的流速洗脱至无黄酮流出(用FeCl₃溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮类化合物存在，加入FeCl₃溶液时会显黄色，如果没有则不变色)，收集洗脱液，将洗脱液加热浓缩至24波美度，同时回收乙醇，将浓缩液干燥制得粉状荸荠皮黄酮粗品1.0g，将荸荠皮黄酮粗品置于浸提罐中，加入95％食用乙醇9g，加热至沸腾回流1h，冷却后过滤取滤清液，重复2次，将滤清液浓缩、回收乙醇，将浓缩液干燥，得精制荸荠皮黄酮0.8g。

实施方式3

取荸荠皮干粉原料100g，装入浸提罐中，加入50％食用乙醇1500g，在70℃回流提取3h，将提取液过滤，重复2次，合并提取液，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加7倍于残渣量的水溶解，用6倍于残渣量的三氯甲烷洗涤数次，至三氯甲烷相无色，取水相以0.8BV/H的流速转入D101大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶3，用水以0.8BV/H的流速洗涤吸附后的树脂至无色，再用浓度为75％的食用乙醇以1.0BV/H的流速洗脱至无黄酮流出(用FeCl₃溶液检测黄酮洗脱情况，如有黄酮类化合物存在，加入FeCl₃溶液时会显黄色，如果没有则不变色)，收集洗脱液，将洗脱液加热浓缩至23波美度，同时回收乙醇，将浓缩液干燥制得粉状荸荠皮黄酮粗品0.8g，将荸荠皮黄酮粗品置于浸提罐中，加入98％食用乙醇6.4g，加热至沸腾回流1h，冷却后过滤取滤清液，重复3次，将滤清液浓缩、回收乙醇，将浓缩液干燥，得精制荸荠皮黄酮0.6g。

Claims (1)

1、一种从荸荠皮中提取总黄酮的工艺，其特征在于提取的工艺步骤为：

(1)将无腐迹的荸荠皮洗净、风干、轧碎后置于浸提罐中，加入原料重量10～15倍的浓度为50～70％的食用乙醇溶液在50～70℃回流提取2～3h，重复2～3次；

(2)过滤，合并提取液，滤液减压蒸馏，回收乙醇，残渣干燥后，加4～7倍于残渣量的水溶解，用3～6倍于残渣量的石油醚或三氯甲烷洗涤数次至无色；

(3)取水相转入D101型或D201型大孔吸附树脂柱，原料与树脂量的比为1∶1.5～3，流速为0.2～2.0BV/H；

(4)水洗吸附后的树脂至无色，再用浓度为75～80％的食用乙醇溶液洗脱(用FeCl₃溶液检测)，收集洗脱液，水洗脱及食用乙醇溶液洗脱的流速为0.2～2.0BV/H；

(5)将洗脱液加热浓缩至23～25波美度或至含固量为30～40％，同时回收乙醇；

(6)将浓缩液干燥制得粉状荸荠皮总黄酮粗品；

(7)将荸荠皮总黄酮粗品置于浸提罐中，加入荸荠皮总黄酮粗品重量8～10倍、浓度为95～98％的食用乙醇，加热至沸腾回流1h，冷却后过滤取滤清液，重复2～3次；

(8)将滤清液浓缩、回收乙醇，将浓缩液干燥，得精制荸荠皮总黄酮。