CN104557832A - 荸荠皮提取西黄松黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的荸荠皮提取西黄松黄酮的方法，属于天然有机化学领域，其特征在于，以丙酮水溶液为提取溶剂，提取荸荠皮中的西黄松黄酮，提取物用乙酸乙酯萃取后，萃取物经中压MCI和聚酰胺柱色谱分离，然后用Sephadex？LH-20凝胶色谱反复纯化，获得含量在95％以上的西黄松黄酮产品。本发明开辟了从天然植物中提取分离西黄松黄酮的新途径，分离效果好，产品纯度高，使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝，所选用的MCI树脂、聚酰胺和凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，可进行规模化生产，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种西黄松黄酮的提取分离方法，特别是涉及一种从荸荠皮中提取分离西黄松黄酮的方法。
背景技术
西黄松黄酮(Pinoquercetin)，化学名为6-甲基-3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮，也称6-甲基槲皮素，黄色针状晶体，存在莎草科植物香附子、美国黄松的树皮中。该化合物为槲皮素衍生物，该类衍生物具有良好的抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌等生物活性。西黄松黄酮为C-甲基化黄酮，结构特别，该类黄酮在植物中的存在不多且含量不高。因此，目前没有发现有关植物中提取分离西黄松黄酮的工艺技术文献。
荸荠(Eleocharis tuberosa)，又称马蹄，属莎草科多年生浅水草本植物荸荠的地下球茎，我国大部分地区都有栽培。其中，广西荸荠产量占全国70％，贺州荸荠产量占广西70％。据文献报道，荸荠有抗菌、抗肿瘤、防治呼吸道疾病、利肠通便和利尿排淋等作用；临床上可用于治疗咽喉疼痛、痰热咳嗽、热病烦渴、小便不利、痢疾等症。研究表明，荸荠的活性物质主要富集在果皮和果肉之间。在荸荠加工过程中，被丢弃的荸荠皮质量约占新鲜荸荠质量的25％，资源非常丰富。我们在研究中发现荸荠皮中含有西黄松黄酮，但目前未见从荸荠皮中提取分离该化合物的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种荸荠皮提取西黄松黄酮的方法。
本发明的荸荠皮提取西黄松黄酮的方法，应用常规提取法和MCI、聚酰胺及凝胶柱色谱技术从荸荠皮中提取分离西黄松黄酮，具体步骤如下：
(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，取荸荠皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4-10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物。
(2)以重量计，将提取物1份，分散在5份水中制成悬浊液，用1-2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物。
(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A。
(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为1:1-0:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B。
(5)以重量计，将粗品B1份，溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C。将所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用甲醇水溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量达95％以上的西黄松黄酮产品。
所述步骤(3)中的所述的MCI柱规格为70×460mm，填充材料为MCI-gelCHP-20P，柱色谱条件为：柱压为80Psi，流动相流速为50mL/min，检测波长为245nm；所述的流动相为40-100％体积百分比的甲醇水溶液。
所述步骤(4)中所述的聚酰胺，规格为200-300目；所用洗脱液为体积比为1:1-0:1的氯仿-甲醇溶液。
本发明与现有技术相比其有益效果是：设计科学合理，开辟了从天然植物中提取分离西黄松黄酮的途径，分离效果好，产品纯度高，使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝，所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，可进行规模化生产，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。本发明的荸荠皮提取西黄松黄酮的方法，应用常规提取法和MCI、聚酰胺及凝胶柱色谱技术从荸荠皮中提取分离西黄松黄酮，具体步骤如下：
(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用。称取一定质量(g)的荸荠皮粉末加入提取罐中，再加入4-10倍体积(mL)的70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物。
(2)将提取物(g)分散在5倍体积(mL)的水中制成悬浊液，用1-2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物。
(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，柱规格为70mm×460mm，填充材料为日本三菱化学公司生产的MCI-gel CHP-20P，柱色谱条件为：柱压为80Psi，流动相流速为50mL/min，检测波长为254nm，以40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，根据检测峰变化情况调节洗脱液浓度，按每份500mL收集，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A。
(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为1:1-0:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B。
(5)将粗品B(g)溶于4-8倍体积(mL)的甲醇中，加入等甲醇体积的水制成悬浊液，用瑞典Amersham Pharmacia Biotech公司生产的Sephadex LH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C。将所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用甲醇水溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量达95％以上的西黄松黄酮产品。
实施例1
将8kg新鲜荸荠皮粉末加入在提取罐中，加入32L 70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，共浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩膏状，获得提取物1.05kg。
将提取物加入5.0L水中制成浑浊液，用5.0L乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩，获得萃取物120g。
往萃取物中加入300mL甲醇溶解，用260g聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，用40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，按每份500mL收集，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A 31g。
将粗品A溶于90mL甲醇中，加入60g聚酰胺拌样，将甲醇挥发干，转入聚酰胺柱进行分离，用甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B 1.5g。
将粗品B溶于6.0mL的甲醇中，加入6.0mL水制成悬浊液，用SephadexLH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C 0.15g。所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用68％体积百分比甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量为96.2％的西黄松黄酮20.0mg。
实施例2
将8kg新鲜荸荠皮粉末加入在提取罐中，加入32L 70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，共浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩膏状，获得提取物1.05kg。
将提取物加入5.0L水中制成浑浊液，用5.0L乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩，获得萃取物120g。
往萃取物中加入300mL甲醇溶解，用260g聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，用40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，按每份500mL收集，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A 31g。
将粗品A溶于90mL甲醇中，加入60g聚酰胺拌样，将甲醇挥发干，转入聚酰胺柱进行分离，用体积比为1:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B 0.68g。
将粗品B溶于3.0mL的甲醇中，加入3.0mL水制成悬浊液，用SephadexLH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C 0.15g。所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用70％体积百分比甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量为95.7％的西黄松黄酮17.0mg。
实施例3
将8kg新鲜荸荠皮粉末加入在提取罐中，加入32L 70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，共浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩膏状，获得提取物1.05kg。
将提取物加入5.0L水中制成浑浊液，用5.0L乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩，获得萃取物120g。
往萃取物中加入300mL甲醇溶解，用260g聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，用40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，按每份500mL收集，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A 31g。
将粗品A溶于90mL甲醇中，加入60g聚酰胺拌样，将甲醇挥发干，转入聚酰胺柱进行分离，用体积比为1:2的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B 0.73g。
将粗品B溶于3.0mL的甲醇中，加入3.0mL水制成悬浊液，用SephadexLH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C 0.15g。所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用65％体积百分比甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量为98.2％的西黄松黄酮15.0mg。
产品经1H-NMR、13C-NMR和ESIMS确认结构。波谱数据证实，所分离纯化得到的产品是西黄松黄酮，其化学结构式如下：
西黄松黄酮，黄色粉末。1H NMR(400MHz,methanol-d4)δ:6.44(br s,H-8),7.73(s,H-2′),6.89(d,J＝8.0Hz,H-5′),7.61(d,J＝7.8Hz,H-6′),2.04(s,3H,CH3-6),8.50(s,OH-7)；13C NMR(125MHz,methanol-d4)δ:147.7(s,C-2),137.1(s,C-3),177.2(s,C-4),155.9(s C-5),108.0(s,C-6),163.7(s,C-7),93.5(d,C-8),159.1(s,C-9),104.2(s,C-10),124.3(s,C-1′),116.0(d,C-2′),146.1(s,C-3′),148.6(s,C-4′),116.2(d,C-5′),121.7(d,C-6′),7.4(q,CH3-6)；ESIMS(positive-ion mode)m/z 339[M+Na]+。
Claims (3)
1.一种荸荠皮提取西黄松黄酮的方法，其具体步骤如下：
(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，取荸荠皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4-10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物。
(2)以重量计，将提取物1份，分散在5份水中制成悬浊液，用1-2倍水体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干，获得萃取物。
(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以40-100％体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70-90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩，获得粗品A。
(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍质量的聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为1:1-0:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品B。
(5)以重量计，将粗品B1份，溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH-20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，获得粗品C。将所得粗品C再次用Sephadex LH-20凝胶色谱纯化，用甲醇水溶液洗脱，薄层色谱法检测，收集合并含有西黄松黄酮的洗脱液，减压浓缩，干燥，获得含量达95％以上的西黄松黄酮产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述的MCI柱规格为70×460mm，填充材料为MCI-gel CHP-20P，柱色谱条件为：柱压为80Psi，流动相流速为50mL/min，检测波长为245nm；所述的流动相为40-100％体积百分比的甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述的聚酰胺，规格为200-300目；所用洗脱液为体积比为1:1-0:1的氯仿-甲醇溶液。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 徐燕，等: "香附的化学成分研究", 《中国药学杂志》 * |
| 黄华，等: "马蹄皮总提取物多组分的协同抗氧化能力研究", 《食品研究与开发》 * |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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