CN102086187A - 一种提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法，先将原料预处理，将新鲜云南松树皮，分拣出未污染部分，于室内晾干，控制原料水分在8~10%，粉碎，过20目筛；再进行提取，以预处理后的原料，按料液比1∶2～10加入提取溶剂，在沸腾条件下回流提取或微波提取1～4次；将提取溶液合并，抽滤，滤液浓缩成浸膏；最后分离，以提取原料3～6倍重量的水溶解浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，氯仿与浸膏水溶解溶液的体积比为1∶3，脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例为1∶1；将萃取液在70±2℃、压力为0.02～0.08MPa条件下除去溶剂，浓缩即得低聚原花青素。本发明方法工艺过程简单易行、设备简单、原料易得、便于推广应用。
Description
技术领域
本发明属植物提取分离技术领域，涉及一种从云南松树皮中提取低聚原花青素的方法。
背景技术
云南松学名Pinus yunnanensis Franch，为松科松属常绿针叶乔木。叶3针一束，稀二针，细长柔软，稍下垂。树脂道4～5个，中生或边生，鳞盾常肥厚，隆起，鳞脐微凹或微凸起，有短刺，球果圆锥状卵圆形，种子近卵圆形或倒卵形，微扁。果期翌年10月成熟。产于西部多省海拔600-2100m地区，为我国西南重要的用材树种，供一般建筑、电杆、矿柱、枕木、薪炭等用材；树干可采割松脂；根部可培养茯苓；球果可制活性炭。目前，对云南松树脂、松花粉、松尖、球果等方面的研究和利用正在不断的深入和发展，而对云南松树皮的利用尚停留在初级阶段，仍在作为废弃物丢弃。事实上，云南松树皮中含有强抗氧化剂低聚原花青素。原花青素是一大类多酚化合物的总称，它是由不同数量的儿茶素或表儿茶素缩合而成；最简单的原花青素是儿茶素或表儿茶素或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体，此外还有三聚体，四聚体等直至十聚体，通常将二～四聚体称为低聚原花青素(Oligomeric Procyanidins，简称OPC)，OPC分子中含有多个邻、间位酚羟基，是原花青素中生物活性最强的部。原花青素低聚体是集低毒、高效、高生物利用率于一体的天然抗氧化剂，它捕集和清除抗体中氧自由基的活性强，能有效防止氧自由基引起的多种疾病，降低中风、帕金森症、退化性老年痴呆等疾病的发病危险，延长人的平均寿命，是一种应用前景十分广阔的植物药。因此，对于云南松树皮的开发利用具有极其广阔的前景。
中国专利（公开号CN1373129A）公开了从多种植物原料中提取低聚原花青素的方法，其中提到的植物原料未涉及到云南松树皮，且提取方法是直接向浸提液中加入无机盐至饱和浓度，分离杂质后以有机溶剂萃取，无机盐消耗量大，萃取时间长，萃取溶剂用量大，不利于节省成本。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种成本低、工艺过程简单易行、设备简单、原料易得、便于推广应用的提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法，按以下步骤进行：
（1）原料预处理：采集或收购获得的新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干，根据GB/T 2677.2-93测定原料水分，水分控制在8~10%，粉碎，过20目筛；
（2）提取：以预处理后的云南松树皮为提取原料，按料液比1：2～10加入提取溶剂，在沸腾条件下回流提取或微波提取1～4次，0.5～6h/次，提取温度50～100℃；将多次提取的溶液合并后，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.02～0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏；
（3）分离：以提取原料3～6倍重量的水溶解浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，氯仿与浸膏水溶解溶液的体积比为1：3，脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例为1：1；将萃取液在70±2℃、压力为0.02～0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩即得低聚原花青素。
本发明所述的提取溶剂为乙醇或水或它们的混合溶液。
本发明方法首先将云南松树皮晾干后粉碎、过筛，再进行提取、过滤、减压浓缩得到提取物浸膏，再将提取物浸膏以水回溶、脱脂、萃取、减压浓缩即得低聚原花青素粗提物。利用该方法可以从云南松树皮中快速、简单提取得到含量大于50%、收率高于0.5%的低聚原花青素。本发明方法使用的原料来源丰富，溶剂消耗量小，成本低廉，提取分离方法操作简单，对设备要求低，适于大规模推广应用，且从云南松树皮中提取的低聚原花青素得率较高，纯度较好。
具体实施方式
实施例1：
（1）采集新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干；晾干后进行粉碎，过20目筛网筛细，之后根据GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定，对原料水分进行测定，控制水分在10%左右。
（2）以粉碎过筛后的云南松树皮为提取原料，以液固比分别为（W/W）7:1、4:1、4:1的70%乙醇溶液在沸腾条件下对提取原料回流提取3次，4h/次，合并3次浸提液，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.06-0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏。
（3）以提取原料4倍重量的水溶解提取物浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，萃取溶剂氯仿与浸膏水溶解溶液体积比均为1：3；脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，后以乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例均为1：1，将萃取液在温度为70±2℃，压力为0.06-0.08 MPa条件下浓缩，即得低聚原花青素粗品。低聚原花青素含量和收率分别为56.12%、0.583%。
实施例2：
（1）采集新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干。晾干后进行粉碎，过20目筛网筛细，之后根据GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定，对原料水分进行测定，控制水分在9%左右。
（2）称量粉碎过筛后的云南松树皮作为提取原料，加入水微波提取2次，0.5h/次，提取温度为75℃，液固比分别为（W/W）4：1、3：1，合并2次浸提液，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.06-0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏。
（3）以提取原料5倍重量的水溶解提取物浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，萃取溶剂氯仿与浸膏水溶解溶液体积比均为1：3。脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例均为1：1，将乙酸乙酯层即萃取液在温度为70±2℃，压力为0.06-0.08 MPa条件下浓缩，即得低聚原花青素粗品。低聚原花青素含量和收率分别为50.53%、0.508%。
实施例3：
（1）采集新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干。晾干后进行粉碎，过20目筛网筛细，之后根据GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定，对原料水分进行测定，控制水分在8%左右。
（2）称量粉碎过筛后的云南松树皮作为提取原料，加入95%乙醇微波提取3次，0.5h/次，提取温度为60℃，液固比分别为（W/W）3：1、3：1、2：1，合并3次浸提液，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.06-0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏。
（3）以提取原料4倍重量的水溶解提取物浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，萃取溶剂氯仿与浸膏水溶解溶液体积比均为1：3。脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例均为1：1，乙酸乙酯层即萃取液在温度为70±2℃，压力为0.06-0.08 MPa条件下浓缩，即得低聚原花青素粗品。低聚原花青素含量和收率分别为59.28%、0.508%。
实施例4：
（1）采集新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干。晾干后进行粉碎，过20目筛网筛细，之后根据GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定，对原料水分进行测定，控制水分在8.5%左右。
（2）称量粉碎过筛后的云南松树皮作为提取原料，加入由95%乙醇和水按1：1混合组成的溶剂进行微波提取4次，1h/次，提取温度为50℃，液固比为（W/W）6：1、4：1、3：1、3：1，将提取液合并，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.02-0.04 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏。
（3）以提取原料6倍重量的水溶解提取物浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，萃取溶剂氯仿与浸膏水溶解溶液体积比均为1：3；脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例均为1：1，乙酸乙酯层即萃取液在温度为70±2℃，压力为0.02-0.04 MPa条件下浓缩，即得低聚原花青素粗品。
实施例5：
（1）采集新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干。晾干后进行粉碎，过20目筛网筛细，之后根据GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定，对原料水分进行测定，控制水分在9.5%左右。
（2）称量粉碎过筛后的云南松树皮作为提取原料，加入由95%乙醇和水按1：2混合组成的溶剂进行微波提取1次，6h/次，提取温度为90℃，液固比为（W/W）10：1，将提取液抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.03-0.05 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏。
（3）以提取原料3倍重量的水溶解提取物浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，萃取溶剂氯仿与浸膏水溶解溶液体积比均为1：3；脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例均为1：1，乙酸乙酯层即萃取液在温度为70±2℃，压力为0.03-0.05 MPa条件下浓缩，即得低聚原花青素粗品。
Claims (2)
1.一种提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）原料预处理：采集或收购获得的新鲜云南松树皮，分拣出未有霉菌等附着物污染的部分，于室内晾干，根据GB/T 2677.2-93测定原料水分，水分控制在8~10%，粉碎，过20目筛；
（2）提取：以预处理后的云南松树皮为提取原料，按料液比1：2～10加入提取溶剂，在沸腾条件下回流提取或微波提取1～4次，0.5～6h/次，提取温度50～100℃；将多次提取的溶液合并后，抽滤，滤液在温度为85±2℃、压力为0.02～0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩成浸膏；
（3）分离：以提取原料3～6倍重量的水溶解浸膏，过滤，滤液用氯仿萃取脱脂2次，氯仿与浸膏水溶解溶液的体积比为1：3，脱脂后的水层加入氯化钠至饱和，再用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯与饱和水的体积比例为1：1；将萃取液在70±2℃、压力为0.02～0.08 MPa条件下除去溶剂，浓缩即得低聚原花青素。
2.根据权利要求1所述的一种提取分离云南松树皮中低聚原花青素的方法，其特征在于，所述的提取溶剂为乙醇或水或它们的混合溶液。
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