CN111388512A - 一种桑黄活性成分的提取方法及桑黄中药饮片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种桑黄活性成分的提取方法及桑黄中药饮片，包括如下步骤：取8‑12重量份桑黄菌粉碎成粒径为1.5‑2.5cm的小块，加入8‑12重量份乙醇，加热，浓缩到4‑6重量份，得到桑黄浓缩膏，本发明的桑黄活性成分的提取方法可以将桑黄中的活性成分高效的提取出来，本发明制备的桑黄提取物具有活血止血、闭经、症癥私聚、癖饮、脾虚、乳腺瘤、抗肿瘤、抗菌、提高免疫力、抗氧化、抗肿瘤，提高免疫调节，双向调理人体阴阳平衡；本发明的提取方法将桑黄多糖充分的提取，不会破坏多糖的活性结构，使得制备的桑黄多糖具有较高的活性，并且还能将桑黄中的三萜和黄酮同时提取出来，工艺简单，提取效率高。

Description

一种桑黄活性成分的提取方法及桑黄中药饮片
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种桑黄活性成分的提取方法及桑黄中药饮片。
背景技术
桑黄是一种珍贵的药用真菌，研究发现桑黄中含有多糖、甾醇类物质、三萜类、芳香酸、氨基酸、酶和黄酮等多种成分，具有极高的药用价值如抗癌、抗纤维化、增强免疫力、抗血管增生、降血糖等。目前国外特别是韩国和日本对其研究的很多，其抗癌效果显著，是一种极具开发价值的珍贵药用真菌，而桑黄无毒副作用，因此也是开发保健食品的重要原料，桑黄不仅可以用于制药和生产健康食品，还可以作为养颜、抗皱、防衰老的活性成分添加到护肤、保健产品中。桑黄又称桑黄菌，桑耳，桑黄菇，主要是桦树或桑树的寄生菌子实体，也属多孔菌科，真菌火孔菌的子实体。主要功能主治为活血、止血、化饮、止泻、血崩、带下、经闭、糖尿病、症癥私聚(即腹腔内有肿瘤)、癖饮(即胸腔内有积水或肿块)、脾虚、乳腺瘤、抗肿瘤、抗菌、提高免疫力、抗氧化、抗肿瘤，提高免疫调节，双向调理人体阴阳平衡。
现有技术中桑黄提取物的制备方法主要为水提醇沉，提取效率低。且在制备前没有对桑黄原料进行筛选，从而后期制备的活性成分得不到保证，在制备桑黄多糖时，没有保证桑黄多糖活性，使得桑黄多糖的品质降低，降低了桑黄多糖的药用价值。现有的制备方法操作步骤复杂，制作成本高。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种桑黄活性成分的提取方法及桑黄中药饮片，本发明的提取方法可以将桑黄中的活性成分充分的提取出来，提高了桑黄的药用价值，制备方法简单，效率高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取8-12重量份桑黄菌粉碎成粒径为1.5-2.5cm的小块，加入8-12重量份乙醇，加热，浓缩到4-6重量份，得到桑黄浓缩膏。
进一步的，所述的桑黄菌为在20-30℃下凉干，水分为8-12％，桑黄孢子多糖的含量大于12％。
桑黄菌需要在无污染、水湿度充沛，每年雨雾在3个月以上的地区天然生长，采收的桑黄菌不能高温暴晒或烘干，不能与铁器在一起，本发明中对桑黄菌的处理均需要在不锈钢的容器中处理，不与铁接触。
进一步的，所述的乙醇的体积浓度为65-75％，优选的，体积浓度为70％。
进一步的，所述的加热的温度为85-95℃，加热时间为1.5-2.5小时。
进一步的，所述的加热的温度为90℃，加热时间为2小时。
进一步的，所述的方法还包括将桑黄浓缩膏进行后处理，所述的后处理为将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，第一离心，得到第一沉淀和第一上清液；将第一沉淀加入四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，搅拌均匀，第二离心，得到第二沉淀，将第二沉淀用乙醇冲洗与第一上清液混合，得到桑黄提取物。
进一步的，所述的有机溶剂为乙醇和三氯甲烷按照质量比1:0.4-0.8的混合物。
本发明将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，超声处理可以将桑黄浓缩膏中的桑黄多糖充分的释放出来，乙醇和三氯甲烷的萃取可以保证桑黄多糖的品质，提高桑黄多糖的活性。
第一次离心后的沉淀加入到四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，可以将沉淀中的活性成分充分的提取，保证了制备的活性成分的品质，提高了纯度及含量。
进一步的，第一离心速率为1400-1600r/min，离心时间为22-26min，第二离心速率为2000-2400r/min，离心时间为30-36min。
进一步的，四辛基溴化铵、氯化钠和水的质量比为3-5:12-14:90-100。
一种桑黄中药饮片，取3-7重量份的桑黄菌粉碎至70-90目与所述的桑黄提取物或桑黄浓缩膏混合，制粒，得到所述的桑黄中药饮片。
本发明的桑黄中药饮片服用方法，每天2次，每次3-5g开水冲服。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的桑黄活性成分的提取方法可以将桑黄中的活性成分高效的提取出来，本发明制备的桑黄提取物具有活血止血、化饮(尿糖高)、止泻、止血崩血淋、脱肛泻血、带下、闭经、症癥私聚(即腹腔内有肿瘤)、癖饮(即胸腔内有积水或肿块)、脾虚、乳腺瘤、抗肿瘤、抗菌、提高免疫力、抗氧化，双向调理人体阴阳平衡；
(2)本发明的提取方法将桑黄多糖充分的提取，不会破坏多糖和三萜的活性结构，使得制备的桑黄多糖具有较高的活性，并且还能将桑黄中的三萜和黄酮同时提取出来，工艺简单，提取效率高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取8kg桑黄菌粉碎成粒径为1.5cm的小块，所述的桑黄菌为在20℃下凉干，水分为8％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入12kg体积浓度为65％的乙醇，加热至85℃，加热时间为2.5小时，浓缩到6kg，得到桑黄浓缩膏。
实施例2
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取10kg桑黄菌粉碎成粒径为2cm的小块，所述的桑黄菌为在25℃下凉干，水分为10％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入10kg体积浓度为70％的乙醇，加热至90℃，加热时间为2小时，浓缩到5kg，得到桑黄浓缩膏。
实施例3
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取12kg桑黄菌粉碎成粒径为2.5cm的小块，所述的桑黄菌为在30℃下凉干，水分为12％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入8kg体积浓度为75％的乙醇，加热至95℃，加热时间为1.5小时，浓缩到4kg，得到桑黄浓缩膏。
实施例4
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取10kg桑黄菌粉碎成粒径为2cm的小块，所述的桑黄菌为在25℃下凉干，水分为10％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入10kg体积浓度为70％的乙醇，加热至90℃，加热时间为2小时，浓缩到5kg，得到桑黄浓缩膏；
将所述的桑黄浓缩膏进行后处理，所述的后处理为将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，超声功率为200Hz，超声时间为3min，有机溶剂为乙醇和三氯甲烷按照质量比1:0.4的混合物，桑黄浓缩膏与有机溶剂的质量比为1:3，第一离心，离心速率为1400r/min，离心时间为26min，得到第一沉淀和第一上清液；将第一沉淀加入四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，第一沉淀、四辛基溴化铵、氯化钠和水的质量比为0.3：3:12:90，搅拌均匀，第二离心，第二离心速率为2000r/min，离心时间为36min，得到第二沉淀，将第二沉淀用乙醇冲洗与第一上清液混合，得到桑黄提取物。
实施例5
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取8kg桑黄菌粉碎成粒径为1.5cm的小块，所述的桑黄菌为在20℃下凉干，水分为8％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入12kg体积浓度为65％的乙醇，加热至85℃，加热时间为2.5小时，浓缩到6kg，得到桑黄浓缩膏；
将所述的桑黄浓缩膏进行后处理，所述的后处理为将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，超声功率为200Hz，超声时间为3min，有机溶剂为乙醇和三氯甲烷按照质量比1:0.6的混合物，桑黄浓缩膏与有机溶剂的质量比为1:3，第一离心，离心速率为1500r/min，离心时间为24min，得到第一沉淀和第一上清液；将第一沉淀加入四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，第一沉淀、四辛基溴化铵、氯化钠和水的质量比为0.3：4:13:95，搅拌均匀，第二离心，第二离心速率为2200r/min，离心时间为33min，得到第二沉淀，将第二沉淀用乙醇冲洗与第一上清液混合，得到桑黄提取物。
实施例6
本实施例的一种桑黄活性成分的提取方法，包括如下步骤：取12kg桑黄菌粉碎成粒径为2.5cm的小块，所述的桑黄菌为在30℃下凉干，水分为12％，桑黄孢子多糖的含量大于12％，加入8kg体积浓度为75％的乙醇，加热至95℃，加热时间为1.5小时，浓缩到4kg，得到桑黄浓缩膏；
将所述的桑黄浓缩膏进行后处理，所述的后处理为将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，超声功率为200Hz，超声时间为3min，有机溶剂为乙醇和三氯甲烷按照质量比1:0.8的混合物，桑黄浓缩膏与有机溶剂的质量比为1:3，第一离心，离心速率为1600r/min，离心时间为26min，得到第一沉淀和第一上清液；将第一沉淀加入四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，第一沉淀、四辛基溴化铵、氯化钠和水的质量比为0.3：5:14:100，搅拌均匀，第二离心，第二离心速率为2400r/min，离心时间为36min，得到第二沉淀，将第二沉淀用乙醇冲洗与第一上清液混合，得到桑黄提取物。
实施例7
本实施例的一种桑黄中药饮片，3kg的桑黄菌粉碎至70目与实施例1制备的桑黄浓缩膏混合，制粒，得到桑黄中药饮片。
实施例8
本实施例的一种桑黄中药饮片，5kg的桑黄菌粉碎至80目与实施例4制备的桑黄提取物混合，制粒，得到桑黄中药饮片。
实施例9
本实施例的一种桑黄中药饮片，7kg的桑黄菌粉碎至90目与实施例6制备的桑黄浓缩膏混合，制粒，得到桑黄中药饮片。
对比例1
本对比例的桑黄活性成分的提取方法与实施例4相同，不同之处，只进行一次离心，将得到的第一沉淀作为黄桑提取物。
试验例1
分别检测实施例1-6和对比例1中得到桑黄浓缩膏或桑黄提取物中的活性成分的得率，结果见表1。
表1
组别 桑黄多糖得率(％) 桑黄三萜得率(％) 黄酮得率(％)
实施例1 9.2 5.7 7.8
实施例2 9.9 6.3 8.2
实施例3 9.5 5.9 7.7
实施例4 10.9 7.4 8.6
实施例5 11.2 7.8 8.9
实施例6 10.7 7.2 8.7
对比例1 10.1 6.8 8.2
从上表可以看出，实施例1-3中的桑黄多糖、桑黄三萜和黄酮的得率均低于实施例4-6，说明经过本发明的后处理可以提高桑黄多糖、桑黄三萜和黄酮的得率，对比例1的数据可以看出活性成分的得率均高于实施例1-3，但低于实施例4-6，说明经过本发明的后处理过程可以提高桑黄活性成分的含量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：取8-12重量份桑黄菌粉碎成粒径为1.5-2.5cm的小块，加入8-12重量份乙醇，加热，浓缩到4-6重量份，得到桑黄浓缩膏。
2.根据权利要求1所述的桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，所述的桑黄菌为在20-30℃下凉干，水分为8-12％，桑黄孢子多糖的含量大于12％。
3.根据权利要求1所述的桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，所述的乙醇的体积浓度为65-75％，优选的，体积浓度为70％。
4.根据权利要求1所述的桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，所述的加热的温度为85-95℃，加热时间为1.5-2.5小时。
5.根据权利要求4所述的桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，所述的加热的温度为90℃，加热时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的桑黄活性成分的提取方法，其特征在于，所述的方法还包括将桑黄浓缩膏进行后处理，所述的后处理为将桑黄浓缩膏加入到有机溶剂中进行超声处理，第一离心，得到第一沉淀和第一上清液；将第一沉淀加入四辛基溴化铵和氯化钠的混合水溶液中，搅拌均匀，第二离心，得到第二沉淀，将第二沉淀用乙醇冲洗与第一上清液混合，得到桑黄提取物。
7.根据权利要求6所述的桑黄活性成分的提取物方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇和三氯甲烷按照质量比1:0.4-0.8的混合物。
8.根据权利要求6所述的桑黄活性成分的提取物方法，其特征在于，第一离心速率为1400-1600r/min，离心时间为22-26min，第二离心速率为2000-2400r/min，离心时间为30-36min。
9.根据权利要求6所述的桑黄活性成分的提取物方法，其特征在于，四辛基溴化铵、氯化钠和水的质量比为3-5:12-14:90-100。
10.一种桑黄中药饮片，其特征在于，取3-7重量份的桑黄菌粉碎至70-90目与权利要求1-9任意一项所述的桑黄提取物或桑黄浓缩膏混合，制粒，得到所述的桑黄中药饮片。
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