CN105816597B - 一种防治母猪便秘的中药预混剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防治母猪便秘的中药预混剂及其制备方法，在采用合理中药组方的基础上，部分中药原料采用特定的提取工艺，提取出了防治母猪便秘的有效成分，大大提高了治疗母猪便秘的效果，不易引起猪抗药性，不会产生毒副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治母猪便秘的中药预混剂及其制备方法，属于兽药领域。
背景技术
母猪在炎热的高温季节，因运动量减少、采食量下降，便秘的发生率也随之升高，特别是重胎母猪和产前、产后母猪便秘的发生率更高。临床表现为轻者厌食，精神不振；重者拒食，精神沉郁，卧地不起，偶尔伴有发热，所排粪便干固呈颗粒状。严重影响了母猪的健康水平和生产性能，已成为制约养猪生产效益的重要因素之一。
现有治疗母猪便秘的药物中，直接在饲料中添加药物，治疗效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种防治母猪便秘的中药预混剂及其制备方法，在采用合理中药组方的基础上，部分中药原料采用特定的提取工艺，提取出了防治母猪便秘的有效成分，大大提高了治疗母猪便秘的效果，不易引起猪抗药性，不会产生毒副作用。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶10-16份、火麻仁9-13份、连翘13-19份、车前子13-17份、蒲公英15-20份、昆布10-20份、肉苁蓉6-10份、决明子13-19份、芦荟8-12份、柏子仁5-9份、生首乌5-7份、锁阳4-6份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁11-13倍质量的70％乙醇70-80℃加热回流提取50-70分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130大孔吸附树脂，上柱流速为1.4-1.6BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.4-1.6BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
车前子的初提取：加车前子14-16倍重量的95％乙醇超声浸提20-40分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣9-11倍质量的60％乙醇70-80℃加热回流提取70-90分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物。
蒲公英的初提取：加蒲公英8-12倍质量的90％乙醇60-70℃浸提3次，每次20-30分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物。
昆布的初提取：加昆布8-10倍质量的丙酮60-70℃加热回流30-40分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加11-13倍质量的甲醇65-75℃加热回流90-110分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.10-1.12的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.0-2.5倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
将余下的中药原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀1.2-2.0千克成品，直接喂食。
本发明从品种繁多的中药中，从药材作用原理、作用功效等角度，经多方试验，最终确定了本发明的合理组方和用量，并依据药材加工特性，对部分原料进行初提取，再与其他原料进行加工处理，以提升本发明成品中有效成分的浓度，提高生物利用率，从而提高产品治疗母猪便秘的疗效。经动物试验研究表明，本发明可有效治疗母猪便秘，提高便秘母猪采食量，从而提升试验猪的生长性能。
具体实施例：
实施例1：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶10份、火麻仁9份、连翘13份、车前子13份、蒲公英15份、昆布10份、肉苁蓉6份、决明子13份、芦荟8份、柏子仁5份、生首乌5份、锁阳4份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁11倍质量的70％乙醇70℃加热回流提取50分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130大孔吸附树脂，上柱流速为1.4BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.4BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
车前子的初提取：加车前子14倍重量的95％乙醇超声浸提20分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣9倍质量的60％乙醇70℃加热回流提取70分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物。
蒲公英的初提取：加蒲公英8倍质量的90％乙醇60℃浸提3次，每次20分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物。
昆布的初提取：加昆布8倍质量的丙酮60℃加热回流30分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加11倍质量的甲醇65℃加热回流90分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.10的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.0倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
将余下的中药原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀1.2千克成品，直接喂食。
实施例2：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶13份、火麻仁11份、连翘16份、车前子15份、蒲公英18份、昆布15份、肉苁蓉8份、决明子16份、芦荟10份、柏子仁7份、生首乌6份、锁阳5份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁12倍质量的70％乙醇75℃加热回流提取60分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130大孔吸附树脂，上柱流速为1.5BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
车前子的初提取：加车前子15倍重量的95％乙醇超声浸提30分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣10倍质量的60％乙醇75℃加热回流提取80分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物。
蒲公英的初提取：加蒲公英10倍质量的90％乙醇65℃浸提3次，每次25分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物。
昆布的初提取：加昆布9倍质量的丙酮65℃加热回流35分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加12倍质量的甲醇70℃加热回流100分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.11的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.2倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
将余下的中药原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀1.6千克成品，直接喂食。
实施例3：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶15份、火麻仁10份、连翘15份、车前子16份、蒲公英16份、昆布18份、肉苁蓉9份、决明子15份、芦荟11份、柏子仁6份、生首乌5份、锁阳6份。
其余同实施例2。
实施例4：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶16份、火麻仁13份、连翘19份、车前子17份、蒲公英20份昆布20份、肉苁蓉10份、决明子19份、芦荟12份、柏子仁9份、生首乌7份、锁阳6份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁13倍质量的70％乙醇80℃加热回流提取70分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130大孔吸附树脂，上柱流速为1.6BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.6BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
车前子的初提取：加车前子16倍重量的95％乙醇超声浸提40分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣11倍质量的60％乙醇80℃加热回流提取90分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物。
蒲公英的初提取：加蒲公英12倍质量的90％乙醇70℃浸提3次，每次30分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物。
昆布的初提取：加昆布10倍质量的丙酮70℃加热回流40分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加13倍质量的甲醇75℃加热回流110分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.12的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.5倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
将余下的中药原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀2.0千克成品，直接喂食。
对比例1：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶8份、火麻仁15份、连翘10份、车前子10份、蒲公英12份、昆布25份、肉苁蓉5份、决明子20份、芦荟5份、柏子仁4份、生首乌10份、锁阳3份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁10倍质量的70％乙醇85℃加热回流提取80分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130大孔吸附树脂，上柱流速为1.2BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.2BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
车前子的初提取：加车前子18倍重量的95％乙醇超声浸提15分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣8倍质量的60％乙醇85℃加热回流提取100分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物。
蒲公英的初提取：加蒲公英6倍质量的90％乙醇75℃浸提3次，每次40分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物。
昆布的初提取：加昆布12倍质量的丙酮75℃加热回流20分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加10倍质量的甲醇80℃加热回流80分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.14的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用1.8倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
将余下的中药原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀1.0千克成品，直接喂食。
对比例2：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，由下述重量配比的原料制成：番泻叶10份、火麻仁9份、连翘13份、车前子13份、蒲公英15份、昆布10份、肉苁蓉6份、决明子13份、芦荟8份、柏子仁9份、生首乌6份、锁阳4份。
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
将以上原料分别粉碎至60目后，再混合均匀得粉末，将该粉末再粉碎至100目，得成品。
本发明的使用方法：每吨猪饲料中拌匀1.5千克成品，直接喂食。
对比例3：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁11倍质量的50％乙醇75℃加热回流提取70分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DA-201大孔吸附树脂，上柱流速为1.6BV/h，再用4BV的水，3BV的30％乙醇，2BV的50％乙醇，1BV的70％乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.6BV/h，收集30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物。
其中，提取液和DM-130大孔吸附树脂的体积比为1.5:1。
其余同实施例2。
对比例4：
一种防治母猪便秘的中药预混剂，制备方法为：
昆布的初提取：加昆布7倍质量的甲醇70℃加热回流30分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加13倍质量的90％乙醇75℃加热回流100分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.10的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.0倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物。
其余同实施例3。
动物试验：
实验方法选取产前20d至产后10d阶段，有严重便秘症状的母猪180头，随机分成9组(对照组和实施例1-9组)，即对照组饲喂基础日粮，不添加任何防便秘的药物，实施例1-8组分别在基础日粮中添加实施例1-8制得的中药预混剂，每组各20头，各组饲养管理条件和防疫等保健措施相同，试验期13d。
防治效果判定试验期间，每天中午测定猪舍温度，采取控温措施，舍内温度尽可能控制在36℃以下。每天观察便秘情况及采食量，隔天对每头母猪便秘程度的轻重及采食量高低进行评分。评分标准见表1。
表1便秘及采食情况评分标准
注：便秘程度的量化标准及防治效果的判断方法：4分：母猪排粪难，常有努责，排粪量少，粪便结粒，呈葡萄般大小，坚硬，表面常有肠粘膜脱落物。判为无效。3分：母猪排粪困难，时有努责，粪便结粒，稍大，踩之硬。判为好转。2分：母猪排粪次数少，粪便结粒大，踩之稍软。判为显效，症状接近1分者判为显效，其余判为好转。1分：母猪排粪次数正常，粪便颗粒大，较软。判为显效。0分：母猪排粪次数正常，粪便呈圆柱状，未见结粒，松软。判为痊愈。
采食情况的量化标准：3分：食欲正常，采食量符合饲喂标准；2分：食欲下降，采食量低于饲喂标准；1分：食欲严重下降或拒食。
结果 见表2、表3和表4。
表2本发明防治母猪便秘的效果观察
| 组别 | 痊愈 | 显效 | 好转 | 无效 |
| 实施例1组 | 15 | 4 | 1 | 0 |
| 实施例2组 | 18 | 2 | 0 | 0 |
| 实施例3组 | 17 | 3 | 0 | 0 |
| 实施例4组 | 16 | 4 | 0 | 0 |
| 对比例1组 | 10 | 7 | 3 | 0 |
| 对比例2组 | 8 | 6 | 5 | 1 |
| 对比例3组 | 6 | 4 | 8 | 2 |
| 对比例4组 | 6 | 6 | 7 | 1 |
| 对照组 | 0 | 0 | 3 | 17 |
从表2的结果看出，本发明的实施例1-4防治母猪便秘的效果明显优于对比例1组(中药配比及初提取工艺参数不同)、对比例2组(未采用初处理工艺)、对比例3组(火麻仁的初提取工艺不同)、对比例4组(昆布的初提取工艺不同)，可见本发明采用合理中药组方的基础上，部分中药原料采用特定的处理工艺，有效提取出防治母猪便秘的有效成分，提高生物利用率，大大提高了简单采用中药原料配制的治疗效果，提高本产品防治母猪便秘的效果。
表3本发明防治便秘效果的量化分析(便秘评分)
表4本发明防治便秘效果的量化分析(采食量评分)
从表3、4的结果看出，本发明的实施例1-4防治母猪便秘的效果及采食量明显优于对比例1组(中药配比及初提取工艺参数不同)、对比例2组(未采用初处理工艺)、对比例3组(火麻仁的初提取工艺不同)、对比例4组(昆布的初提取工艺不同)，可见本发明采用合理中药组方的基础上，部分中药原料采用特定的处理工艺，有效提取出防治母猪便秘的有效成分，提高生物利用率，提高本产品防治母猪便秘的效果以及提高便秘母猪的采食量。
Claims (1)
1.一种防治母猪便秘的中药预混剂，其特征为：由下述重量配比的原料制成：番泻叶10-16份、火麻仁9-13 份、连翘13-19份、车前子13-17份、蒲公英 15-20 份、昆布10-20份、肉苁蓉 6-10 份、决明子13-19份、芦荟8-12 份、柏子仁5-9 份、生首乌5-7 份、锁阳4-6份；
制备方法为：
火麻仁的初提取：加火麻仁11-13倍质量的 70%乙醇 70-80℃加热回流提取 50-70分钟，过滤得到提取液；提取液减压回收溶剂至原体积的3/4，再上DM-130 大孔吸附树脂，上柱流速为1.4-1.6BV/h，再用4BV 的水，3BV 的 30%乙醇，2 BV 的50%乙醇，1BV 的70%乙醇依次梯度洗脱，洗脱流速为1.4-1.6BV/h，收集 30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇洗脱液；把洗脱液减压回收溶剂至原体积的1/2，喷雾干燥，即为火麻仁初提物；其中，提取液和DM-130 大孔吸附树脂的体积比为 1.5:1；
车前子的初提取：加车前子14-16倍重量的 95%乙醇超声浸提 20-40分钟，过滤，得到滤渣和浸提液；把滤渣加滤渣 9-11 倍质量的60%乙醇70-80℃加热回流提取 70-90分钟，过滤，得到提取液；合并浸提液和提取液，减压浓缩至无醇味，真空干燥，即为车前子初提物；
蒲公英的初提取：加蒲公英8-12 倍质量的90%乙醇60-70℃浸提 3次，每次20-30分钟，合并三次浸提液；把合并后的浸提液减压回收乙醇至无醇味，得流浸膏，喷雾干燥，即为蒲公英初提物；
昆布的初提取：加昆布8-10 倍质量的丙酮60-70℃加热回流30-40分钟，过滤，得滤渣；把滤渣加11-13倍质量的甲醇 65-75℃加热回流 90-110分钟，过滤，得滤液；把滤液减压浓缩至相对密度为1.10-1.12 的浸膏，再把浸膏溶于等体积的蒸馏水中，得水溶液；把水溶液用2.0-2.5 倍水溶液体积的乙酸乙酯萃取，分离得到乙酸乙酯层，再把乙酸乙酯层减压回收溶剂至干，即为昆布初提物；
将余下的中药原料分别粉碎至 60 目后，再混合均匀得粉末，将该粉末与火麻仁初提物、车前子初提物、蒲公英初提物、昆布初提物混合均匀，再粉碎至100 目，得成品。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190618 |
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