CN101268089B - 生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法 - Google Patents

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Abstract

生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法包括:通过加热使氨基官能的烷氧基硅烷与单羰基化合物反应和共沸蒸出所产生的水以及单羰基化合物,得到含酮亚胺结构的烷氧基硅烷,其特征在于,在共沸蒸馏所产生的水以及单羰基化合物的时刻引入另外的单羰基化合物。

Description

生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法
技术领域
本发明涉及生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法,和更特别地涉及低成本、安全和便利的生产高纯度含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法,其中残留很少来源于用作起始材料的氨基官能的烷氧基硅烷内的高度反应性的伯氨基。
背景技术
含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的特征在于下述事实:酮亚胺基本身对反应呈惰性,但容易与水反应,从而导致分解成单羰基化合物和含高度反应性伯氨基的氨基官能的烷氧基硅烷。含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷因此特征在于,在不存在湿气的情况下储存稳定性优良,和可用作各种可固化树脂和底漆的粘合改进剂和固化剂。
在美国专利No.2942019中公开了氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的脱水缩合作为生产含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷的方法。然而,在这一方法中,由于水副产物导致烷氧基经历部分水解和缩合,从而导致产生低聚物,亦即聚合度(下文称为DP)低的有机基聚硅氧烷。这导致含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷纯度下降。
为了解决这一问题,在日本特开专利申请号(下文称为Kokai)Hei 03-263421中公开了一种方法,其中使用非极性有机溶剂,共沸蒸出水副产物。这一方法的问题在于反应没有进行完全,从而导致高度反应性的氨基官能的硅烷较大的残留量。
在Kokai Hei 7-247295中公开了一种方法,其中通过添加脱水剂例如分子筛或硫酸镁,除去水。然而,采用这一方法需要在低温下进行反应,这是因为水的吸附和解吸是平衡反应,这导致差的效率。而且,烷氧基经历部分水解和缩合,从而导致倾向于产生低聚物并引起含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷纯度低的问题。
Kokai Hei 7-247294和2000-44817(对应于EP096771)公开了一种方法,其中共沸蒸出水馏分,同时将氨基官能的烷氧基硅烷逐滴添加到加热的单羰基化合物中。然而,采用这一方法同样难以获得高纯度的含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷产物。尤其在带有高度可水解的烷氧基例如甲氧基的含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷情况下,甲氧基硅烷的部分水解和缩合与低聚物的同时产生使得需要通过另外的蒸馏纯化步骤进行,以便提高这种含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷的纯度。
发明公开
本发明的目的是提供高产率的方法生产高纯度含酮亚胺结构的烷氧基硅烷,其中残留很少来自于用作起始材料的氨基官能的硅烷内的高度反应性的伯氨基。
解决问题的方式
本发明生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法包括:
通过加热使通式(1)表示的氨基官能的烷氧基硅烷:
(其中R1表示C1-6单价烃基,R2表示C1-4烷基,R3表示C1-10二价烃基或用-R4-NH-R5-表示的二价有机基团(其中R4和R5表示C1-10二价烃基)和n为1、2或3)
与通式(2)表示的单羰基化合物反应:
Figure S2006800349389D00022
(其中R6和R7表示氢原子或C1-10单价烃基,但不同时表示氢原子),
和共沸蒸出所产生的水以及单羰基化合物,得到通式(3)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷:
Figure S2006800349389D00023
(其中R1、R2、R3、R6、R7和n如上所定义),
其特征在于在共沸蒸馏所产生的水以及单羰基化合物的时刻引入另外的单羰基化合物。
单羰基化合物和氨基官能的烷氧基硅烷之间反应的温度优选是至少水/单羰基化合物共沸物的温度,和优选范围是不超过单羰基化合物的沸点。在共沸蒸馏水和单羰基化合物时刻另外引入的单羰基化合物的量为1-10mol/mol氨基官能的烷氧基硅烷。
氨基官能的烷氧基硅烷优选选自:
(CH3O)3Si(CH2)3NH2、(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH2、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2和(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2,和单羰基化合物优选是甲基异丁基酮。
本发明含酮亚胺结构的烷氧基硅烷用通式(4)表示:
Figure S2006800349389D00031
(其中R1表示C1-6单价烃基,R2表示C1-4烷基,R4和R5表示C1-10二价烃基,R6和R7表示C1-10单价烃基,和n为1、2或3)。
本发明生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法由于在共沸蒸馏水和单羰基化合物的时刻另外引入单羰基化合物,因此能非常有效地蒸出反应体系内的水馏分,同时能使在反应过程中氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的浓度比保持在理想的比值下。这导致快速完成反应并提供有效的方法。而且,可省去纯化步骤,例如蒸馏分离,这是因为获得高纯度的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷,即很少产生因烷氧基部分水解导致的低DP的有机基聚硅氧烷(低聚物)。特别地,甚至在生产含有高度可水解的烷氧基例如甲氧基的含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷中,可获得高纯度含酮亚胺结构的有机基烷氧基硅烷。另外,来源于起始的氨基官能的烷氧基硅烷内的高度反应性的伯氨基的残留量极低。
本发明用通式(4)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的特征在于,它能产生高度反应性的伯胺和单羰基化合物,这是因为酮亚胺结构在湿气存在下容易经历水解。另外,由于本发明含酮亚胺结构的烷氧基硅烷还含有仲胺,因此预期它作为粘合促进剂、粘合改进剂或固化剂可提供较高水平的性能,而且在这一仲胺位置另外的化学改性也是可能的。
实施本发明的最佳模式
根据本发明,通过使具有通式(1)的前述氨基官能的烷氧基硅烷与具有通式(2)的单羰基化合物反应,生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷。此处所使用的氨基官能的烷氧基硅烷如通式(1)所示。
Figure S2006800349389D00041
在这一通式中,R1是C1-6单价烃基,和可例举:烷基,例如甲基、乙基、丙基和丁基;链烯基,例如乙烯基和丙烯基;和苯基。其中优选烷基,和特别优选甲基。R2是C1-4烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基、-CH(CH3)-CH3、-CH2-CH(CH3)-CH3和-CH(CH3)-CH2-CH3,其中优选甲基或乙基,n为1、2或3。
在通式(1)中,R3是C1-10二价烃基或-R4-NH-R5-表示的二价有机基团。C1-10二价烃基可例举:亚烷基,例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、-(CH2)6-、-(CH2)8-、-(CH2)10-和-CH2CH(CH3)-CH2-;亚苯基;和
Figure S2006800349389D00042
其中尤其优选亚烷基。-R4-NH-R5-表示的二价有机基团(其中R4和R5表示与对前述R3所述相同的C1-10二价烃基,和优选亚烷基)例举下述:
-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-CH2-
-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-
Figure S2006800349389D00043
氨基官能的烷氧基硅烷具体地例举下述:
(CH3O)3Si-CH2-NH2,(CH3O)3Si-(CH2)3-NH2,(CH3O)3Si-(CH2)6-NH2,(CH3O)3Si-
(CH2)10-NH2,(CH3CH2O)3-Si-CH2-NH2,(CH3CH2O)3-Si-(CH2)3-NH2
(CH3CH2CH2O)3-Si-CH2-NH2,(CH3CH2CH2O)3-Si-(CH2)6-NH2
(CH3CH2CH2CH2O)3-Si-CH2-NH2,(CH3CH2CH2CH2O)3-Si-(CH2)6-NH2
Figure S2006800349389D00061
(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2,(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2,(CH3CH2O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
(CH3O)2(C2H5)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2,(CH3CH2O)2(C2H5)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
(CH3O)2(C6H5)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2,(CH3CH2O)2(C6H5)Si(CH2)3NH(CH2)2NH2.
其中优选下述:(CH3O)3Si(CH2)3NH2、(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH2、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2、(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
单羰基化合物用通式(2)表示:
和其中的羰基通过与在前述氨基官能的烷氧基硅烷内的伯氨基的脱水反应,形成酮亚胺结构。在这一通式内的R6和R7是C1-10单价烃基或氢原子;然而R6和R7不可以同时为氢原子。C1-10单价烃基可例举:烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基和辛基;和芳基,例如苯基和甲苯基。另外,R6和R7可彼此相连,形成环,在此情况下,优选C4-10二价饱和烃基。
单羰基化合物具体地可例举下述:
Figure S2006800349389D00071
其中优选下述高度疏水的单羰基化合物:
Figure S2006800349389D00091
当单羰基化合物是高度疏水时,减少了水残留在单羰基化合物内的能力,从而导致很少的水在反应体系内,并使得可抑制因水介导的烷氧基的部分水解导致的低聚物产生。
含酮亚胺结构的烷氧基硅烷用通式(3)表示:
Figure S2006800349389D00092
其中在该通式中,R1、R2、R3、R6、R7和n如上所定义。
优选的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷具体地例举下述:
Figure S2006800349389D00093
Figure S2006800349389D00101
另外,可例如通过使具有下述通式的氨基官能的烷氧基硅烷
Figure S2006800349389D00112
(其中在该通式中,R1、R2、R4、R5和n如上所定义)
与以上所述的单羰基化合物反应,生产具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷:
Figure S2006800349389D00113
(其中在该化学式中,R1、R2、R4、R5、R6、R7和n如上所定义)。由于酮亚胺结构本身呈惰性,因此具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的特征在于在不存在湿气的情况下储存稳定性优良。具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的特征还在于它能产生高度反应性的伯胺和单羰基化合物,这是因为酮亚胺结构在湿气存在下容易经历水解。这些特性特征使得具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷可用作各种可固化树脂和底漆的粘合改进剂或固化剂。由于具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷还含有仲胺,因此预期它作为粘合促进剂、粘合改进剂或固化剂可提供较高水平的性能;而且在这一仲胺位置处另外的化学改性也是可能的。基于这些特征,具有通式(4)的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷可用作粘合促进剂或固化剂掺入到各种底漆组合物和单包装的可固化树脂例如环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂等内。具有通式(4)的优选的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷可例举下述:
其中优选下述:
Figure S2006800349389D00132
生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的本发明方法是通过使氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物在加热下反应和共沸蒸出所产生的水以及单羰基化合物从而获得含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法;本发明方法的特征在于,在共沸蒸馏所产生的水以及单羰基化合物的时刻,另外引入单羰基化合物。在开始共沸蒸馏水/单羰基化合物之前,氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物混合时的摩尔比范围优选为1.5-10摩尔和更优选3.0-10摩尔单羰基化合物/摩尔氨基官能的烷氧基硅烷。当相对每摩尔氨基官能的烷氧基硅烷单羰基化合物的摩尔数在前述范围以下时,来自于起始氨基官能的烷基硅氧烷内的高度反应性的伯氨基容易残留在最终产物内。当超过前述范围时,在生产过程中的罐产率太低,从成本的角度考虑,这是不利的。
尽管可使用任何方法引入氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物到反应装置内,但优选以使得没有破坏氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的前述摩尔比范围的方式进行引入。另外,可预热氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物中的任何一种或二者,然后引入到反应装置内。当预热起始材料时,温度优选在以下所述的合适的反应温度范围内。
在施加热下进行氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的反应。在优选的实施方案中,在氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物已引入到反应装置内之后,快速地调节反应温度到至少水/单羰基化合物共沸物的温度,但不高于单羰基化合物的沸点。当反应温度低于水/单羰基化合物共沸物的温度时,通过氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物的反应产生的水没有蒸出并残留在该体系内,这将促进水诱导的氨基官能的烷氧基的部分水解,并进而增加所产生的低聚物量,从而导致纯度下降。另一方面,当反应温度高于单羰基化合物的沸点时,单羰基化合物的浓度经历尖锐的下降,和共沸蒸出水和单羰基化合物的效率下降,这可导致促进水诱导的氨基官能的烷氧基水解,最终导致所产生的低聚物量增加。
所考虑的反应温度作为反应装置内的压力和单羰基化合物的类型的函数而变化。例如,当反应在环境压力下进行和单羰基化合物是甲基异丁基酮时,反应温度可以是80-130℃,这是因为甲基异丁基酮/水共沸物的温度为约80℃和甲基异丁基酮的沸点为130℃。当单羰基化合物是甲基乙基酮和反应在环境温度下进行时,反应温度可以是73-80℃,这是因为甲基乙基酮/水共沸物的温度为约73℃和甲基乙基酮的沸点为80℃。
本发明生产含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法的特征在于,在共沸蒸出反应中产生的水以及单羰基化合物的时刻另外引入单羰基化合物。优选就在已开始共沸蒸馏之后立即开始在共沸蒸馏水和单羰基化合物的时刻引入单羰基化合物。可肉眼或者通过反应装置内气相的温度已达到水/单羰基化合物共沸物的温度的事实来证实水和单羰基化合物开始共沸蒸馏。
不特别限制在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻引入的新鲜的单羰基化合物量,但优选以每摩尔氨基官能的烷氧基硅烷计,范围为1.0-10摩尔的单羰基化合物,和更优选以每摩尔氨基官能的烷氧基硅烷计,范围为3.0-7.0摩尔的单羰基化合物。当在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻引入的单羰基化合物量低于以上给出的下限时,水和单羰基化合物的共沸蒸馏不足,这可导致水诱导的烷氧基的部分水解,促进低聚物的产生,和纯度下降。另一方面,当在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻引入的单羰基化合物量超过以上给出的上限时,要求太多的时间引入单羰基化合物并蒸出过量的单羰基化合物,这可导致出现副反应且从成本的角度考虑可能是不利的。
不特别限制在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻引入单羰基化合物的方法,但优选直接引入到溶液内,以便在良好的效率下进行水/单羰基化合物的共沸蒸馏。
不特别限制在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻引入单羰基化合物的速度,但优选以使得共沸物组分从体系中排放的速度等于单羰基化合物引入的速度的方式进行调节。其理由如下所述。当水/单羰基化合物共沸蒸馏时单羰基化合物的引入速度太快,在反应装置内的温度最终会下降,和水/单羰基化合物共沸蒸馏的效率因此下降,这可导致水诱导的烷氧基部分水解,促进低聚物产生和纯度下降。当水/单羰基化合物共沸蒸馏时单羰基化合物的引入速度太慢,则通过共沸蒸馏从体系中快速地排放单羰基化合物会引起反应装置内氨基官能的烷氧基硅烷浓度相对于单羰基化合物经历相对大的增加,这可导致例如反应无法进行完全和水/单羰基化合物共沸蒸馏效率下降,从而导致水诱导的烷氧基部分水解,促进低聚物的产生和纯度下降。
氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的反应优选在惰性气体例如氮气或氩气下进行。另外,在起始的氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物内的水馏分还优选尽可能少。在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻新鲜引入的单羰基化合物内的水馏分也优选尽可能少。
蒸出反应装置的共沸混合物是含有醇、水和作为其主要组分的单羰基化合物的混合物。由于可方便且安全地使用脱水剂例如分子筛除去水和醇,因此可容易地再生单羰基化合物并再利用。
不含活性氢的有机溶剂,例如甲苯、二甲苯、苯、己烷、氯化乙烯、氯仿、三氯乙烯或环己烷可任选地用作反应溶剂。然而,所有这些为弱极性的溶剂,它们会导致氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物之间的反应效率降低,从而使得来自于氨基官能的烷氧基硅烷内的高度反应性的伯氨基可能残留,因此优选不使用这些有机溶剂。
实施例
在以下提供的实施例中更加详细地描述了本发明,在实施例中的%是指质量%。
实施例1
将300g(3.0mol)甲基异丁基酮和179.0g(1.0mol)3-氨丙基三甲氧基硅烷引入到配有氮气入口管、温度计、迪安-斯达克分水器、Dimroth冷凝器和滴液漏斗的1升4颈烧瓶内,并在搅拌下加热。
在开始加热和搅拌之后30分钟时,烧瓶内的液层温度达到82℃,和这是因为肉眼证实已开始了甲基异丁基酮和水产物的回流。在这一共沸蒸馏开始的同一时刻,也开始逐滴添加事先称取到滴液漏斗内的300g(3.0mol)甲基异丁基酮。这种逐滴添加甲基异丁基酮要求约2小时,在此期间,以使得在4颈烧瓶内的液体量保持恒定的速度进行甲基异丁基酮的逐滴添加。另外,在这一逐滴添加过程中回流温度升高,最终达到118℃,即甲基异丁基酮的回流温度。当完成逐滴添加并进行冷却时,终止共沸蒸馏。之后立即在60℃下减压蒸出残留的未反应的甲基异丁基酮,从而得到浅黄色的透明液体。
13C-NMR光谱分析、红外光谱分析和GC-MS分析的分析结果表明,这一浅黄色的透明液体是化学式为下述的化合物及其水解物。
Figure S2006800349389D00171
根据29Si-NMR光谱的分析,含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的纯度为95.4%。基于13C-NMR光谱分析的伯胺含量,确定其转化率为99.1%。
对比例1
与实施例1一样进行实验,但在开始共沸蒸馏之后,不进行实施例1进行的甲基异丁基酮的逐滴添加。获得透明黄色液体。与实施例1一样确定转化率和纯度,并在表1中报道。
实施例2、3和4
与实施例1一样进行实验,但使用表1报道的氨基官能的烷氧基硅烷而不是实施例1所使用的γ-氨丙基三甲氧基硅烷。与实施例1一样确定转化率和纯度,并在表1中报道。
对比例2、3和4
与对比例1一样进行实验,但使用表1报道的氨基官能的烷氧基硅烷而不是对比例1所使用的γ-氨丙基三甲氧基硅烷。与实施例1一样确定转化率和纯度,并在表1中报道。
实施例5
在实施例1反应过程中蒸出的甲基异丁基酮/水共沸组分总计为323g。将这一共沸组分转移到1升的回收烧瓶中;添加20g分子筛(4A型,1/13);并通过在室温下脱水24小时进行再生。与实施例2一样进行实验,但使用这一再生的甲基异丁基酮,得到浅黄色的透明液体。与实施例1一样确定转化率和纯度,并在表1中报道。
对比例5
将500g(5.0mol)甲基异丁基酮引入到配有氮气入口管、温度计、迪安一斯达克分水器、Dimroth冷凝器和滴液漏斗的1升4颈烧瓶内,然后在3小时内,在118℃下逐滴添加179g(1.0mol)3-氨丙基三甲氧基硅烷。在开始逐滴添加之后10分钟时,肉眼证实水产物和甲基异丁基酮开始回流,因此开始共沸蒸馏。在逐滴添加过程中回流温度升高和最终达到135℃。完成逐滴添加后,终止共沸蒸馏,并在90℃下立即减压蒸出残留的未反应的甲基异丁基酮,从而得到浅黄色的透明液体。
13C-NMR光谱分析、红外光谱分析和GC-MS分析的分析结果表明,这一浅黄色的透明液体是化学式为下述的化合物及其水解物。
根据29Si-NMR光谱的分析,含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的纯度为12.4%。基于13C-NMR光谱分析的伯胺含量,确定其转化率为98.6%。
表1
Figure S2006800349389D00182
通过本发明的生产方法得到的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷显示出高的反应产物纯度且还含有非常低残留量的来自于起始氨基官能的烷氧基硅烷内的高度反应性的伯氨基。结果,当这一含酮亚胺结构的烷氧基硅烷作为粘合促进剂、粘合改进剂或固化剂掺入到任何各种底漆或可固化树脂例如环氧树脂、聚氨酯树脂等内时,可预期它提高粘合性且没有损害该树脂的流度或储存稳定性。
在通过本发明的生产方法得到的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷当中,可预期具有以下通式的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷:
Figure S2006800349389D00191
(其中R1表示C1-6单价烃基,R2表示C1-4烷基,R4和R5表示C1-10二价烃基,R6和R7表示C1-10单价烃基,和n为1、2或3),由于其含有仲胺,因此提供甚至更高程度的粘合性。另外,在仲胺位置处进行另外的化学改性也是可能的。

Claims (3)

1.一种生产由通式(3)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法,包括:
通过加热使通式(1)表示的氨基官能的烷氧基硅烷:
Figure FSB00000706546500011
其中R1表示C1-6烷基,R2表示C1-4烷基,R3表示C1-10亚烷基或用-R4-NH-R5-表示的二价有机基团,其中R4和R5表示C1-10亚烷基,和n为1、2或3,
与通式(2)表示的单羰基化合物反应:
Figure FSB00000706546500012
其中R6和R7表示氢原子或C1-10烷基,但不同时表示氢原子,和
共沸蒸出所产生的水以及单羰基化合物,得到通式(3)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷:
Figure FSB00000706546500013
其中R1、R2、R3、R6、R7和n如上所定义,
其特征在于,在共沸蒸馏所产生的水以及单羰基化合物的时刻引入另外的单羰基化合物,
在开始共沸蒸馏水/单羰基化合物之前,氨基官能的烷氧基硅烷和单羰基化合物混合时的摩尔比范围为1.5-10摩尔单羰基化合物/摩尔氨基官能的烷氧基硅烷,且在单羰基化合物和氨基官能的烷氧基硅烷之间反应的温度为至少水/单羰基化合物的共沸物的温度且在不超过单羰基化合物的沸点的范围,
其中以每1摩尔由通式(1)表示的氨基官能的烷氧基硅烷计,在共沸蒸馏所产生的水以及单羰基化合物的时刻另外引入的由通式(2)表示的单羰基化合物的用量为1-10摩尔的量, 
其中在水/单羰基化合物共沸蒸馏时刻将另外引入单羰基化合物的速度以使得共沸物组分从体系中排放的速度等于单羰基化合物引入的速度的方式进行调节。
2.权利要求1的生产由通式(3)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法,其特征在于,氨基官能的烷氧基硅烷选自:(CH3O)3Si(CH2)3NH2、(CH3CH2O)3Si(CH2)3NH2、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2和(CH3CH2 O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2
3.权利要求1或2的生产由通式(3)表示的含酮亚胺结构的烷氧基硅烷的方法,其特征在于,单羰基化合物是甲基异丁基酮。 
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