CN101265222A - 对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺，包括如下步骤：1.将对甲砜基二溴甲苯与重量百分浓度为5～35％氢溴酸或重量百分浓度为2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保温或回流3～20小时；2.减压或常压蒸馏出水解反应得到的氢溴酸；3.将未蒸馏出来的反应液冷却至－10～50℃，过滤，固体即为对甲砜基苯甲醛粗品，过滤后的母液作为下一批水解的水解液，长期循环使用。本发明的绿色水解工艺生产操作控制容易，各控制条件范围较宽；氢溴酸被蒸馏出来后可以作为副产品销售，也可以用来回收溴素；减少了对甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；减少了对甲砜基苯甲酸的生成，减少了环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的水解工艺，尤其涉及对甲砜基二溴甲苯的水解工艺。
背景技术
甲砜霉素系氯霉素类广谱抗生素，其抗菌谱与氯霉素基本相似，属于广谱抗生素，对流感杆菌、脑膜炎球菌和淋球菌在低浓度时具有更强大的杀菌作用，许多肠杆菌科细菌，如大肠杆菌、普鲁威登菌属、产气杆菌、克雷伯菌属、阴沟肠杆菌、伤寒杆菌及沙门菌属、沙雷氏菌等均对此敏感；革兰氏阴性菌如白喉杆菌、李斯德菌属、炭疽杆菌、肺炎球菌、链球菌属大多数敏感，各种厌氧球菌、杆菌包括脆弱类杆菌、梅毒螺旋体、钩端螺旋体、支原体、衣原体、立克次体对本品也敏感。
由于其广泛的抗菌谱和药代动力学性质，甲砜霉素可以用于多种病因、不同部位的感染。目前已广泛应用于人畜及鱼类疾病的治疗，需求量呈现上升态势。
对甲砜基苯甲醛是甲砜霉素的关键中间体。通过对甲砜基二溴甲苯在酸催化下回流水解是生产对甲砜基苯甲醛的主要方式，反应方程式如下：
当反应原料对甲砜基二溴甲苯不纯时，其杂质也会水解产生对甲砜基苯甲酸，方程式如下：
因此，上述水解液中含有对甲砜基苯甲醛、对甲砜基苯甲酸、氢溴酸等。由于水解后的水解液中溶解了部分产品，致使收率偏低，且水解液也不能直接作为氢溴酸使用。目前是通过将水解母液直接氧化的方法来回收溴素，在回收溴素过程中，产品对甲砜基苯甲醛也会同时被氧化得到副产物对甲砜基苯甲酸，反应方程式见下式，且产生大量废液，造成环境污染或增加环境治理成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺，包括如下步骤：
1、将对甲砜基二溴甲苯与重量百分浓度为5～35％氢溴酸或重量百分浓度为2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保温或回流3～20小时。
2、减压或常压蒸馏出水解反应得到的氢溴酸。蒸馏出的氢溴酸的量与上述水解中理论得到的氢溴酸的量基本相同。
3、将未蒸馏出来的反应液冷却至-10～50℃，过滤，固体即为对甲砜基苯甲醛粗品，过滤后的母液作为下一批水解的水解液，长期循环使用。在母液中酸的浓度达不到步骤1的要求时，可适当添加酸。
蒸馏出来的氢溴酸可以作为副产使用也可以用氧化的方法回收溴素，不会有副产对甲砜基苯甲酸。
本发明的有益效果如下：
1、生产操作控制容易，各控制条件范围较宽；
2、氢溴酸被蒸馏出来后可以作为副产品销售，也可以用来回收溴素；
3、由于氢溴酸溶液大多被蒸馏出来，减少了对甲砜基苯甲醛在水解液中的溶解量，提高了收率；
4、减少了对甲砜基苯甲酸的生成，减少了环保压力。
具体实施方式：
实施例1：
1000升反应釜中加8％氢溴酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯200公斤，100℃回流8小时。减压蒸馏至蒸馏出400公斤左右的氢溴酸。将母液冷却至0℃左右，过滤，固体即为对甲砜基苯甲醛粗品。过滤后的母液作为下一批水解的水解液，可长期循环使用，通过添加水或浓的氢溴酸来保持氢溴酸浓度在5～35％之间。
实施例2：
1000升反应釜中加5％硫酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯200公斤，90℃搅拌8小时。减压蒸馏至蒸馏出400公斤左右的氢溴酸。将母液冷却至20℃左右，过滤，固体即为对甲砜基苯甲醛粗品。过滤后的母液作为下一批水解的水解液，可长期循环使用，可通过添加水、硫酸，或浓的氢溴酸来保持水解酸液的酸度。
实施例3：
同实施例1的方法相同，所不同的是1000升反应釜中加35％氢溴酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯500公斤，105℃回流3小时。
实施例4：
同实施例1的方法相同，所不同的是1000升反应釜中加5％氢溴酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯35公斤，80℃保温20小时。
实施例5：
同实施例2的方法相同，所不同的是1000升反应釜中加2％硫酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯100公斤。
实施例6：
同实施例2的方法相同，所不同的是1000升反应釜中加30％硫酸500公斤，对甲砜基二溴甲苯250公斤。
Claims (2)
1、一种对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将对甲砜基二溴甲苯与重量百分浓度为5～35％氢溴酸或重量百分浓度为2～30％硫酸按重量比1∶1～15混合，80～105℃保温或回流3～20小时；
(2)减压或常压蒸馏出水解反应得到的氢溴酸；
(3)将未蒸馏出来的反应液冷却，过滤，固体即为对甲砜基苯甲醛粗品，过滤后的母液作为下一批水解的水解液，长期循环使用。
2、根据权利要求1所述的对甲砜基二溴甲苯的绿色水解工艺，其特征在于步骤(3)中，将未蒸馏出来的反应液冷却至-10～50℃。
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2008
- 2008-04-29 CN CNA2008100255344A patent/CN101265222A/zh active Pending
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