CN101239824A - 铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物 - Google Patents
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Abstract
一种新型的铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物，其包含钙钛矿型压电体K1－xNaxNbO3和强铁电体Ba(Ti1－yZry)O3，其通式用(1－z)(K1－xNax)NbO3－zBa(Ti1－yZry)O3来表示，式中0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z≤0.1。该无铅压电陶瓷组合物还可以含有一种或多种氧化物，其通式为(1－z)(K1－xNax)NbO3－zBa(Ti1－yZry)O3((100－a)mol％)+MαOβ(amol％)。该体系压电陶瓷组合物的最优值d33可达230pC/N以上，kp可达48％以上，kt可达47％以上，致密性好，居里温度高，热稳定性好，采用传统压电陶瓷制备技术制得，具有实用性。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿结构压电陶瓷领域，涉及一种新型的多元系铌酸盐无铅压电陶瓷组合物，特别是涉及一种铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物。
背景技术
自二十世纪四十年代中期发现钛酸钡陶瓷的压电性，特别是具有优异压电性能和高居里温度的锆钛酸铅Pb(Ti，Zr)O3陶瓷开发成功后，结构特征为ABO3型的铅基钙钛矿压电陶瓷的研究开发非常活跃，压电陶瓷及压电陶瓷器件已广泛地应用于工业特别是信息产业领域。以(Pb(Ti，Zr)O3)为代表的铅基二元系和以锆钛酸铅(Pb(Ti，Zr)O3)为基、添加第三组元[如以铌镁酸铅(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3)为代表]的铅基三元系压电陶瓷材料具有优良的压电铁电性能、高的居里温度。工业生产中应用的压电陶瓷绝大多数是该类铅基压电陶瓷。
但是，铅基压电陶瓷材料中，PbO或Pb3O4的含量约占原料总量的70％。铅污染已成为人类公害之一。铅基压电陶瓷在生产、使用及废弃后处理过程中给人类及生态环境造成严重危害，不利于人类社会的可持续发展。近年来，开发不含铅的、性能优越的压电陶瓷体系受到世界各国特别是欧美、日本、韩国以及中国的日益重视。
目前广泛研究的无铅基压电陶瓷体系有四类：铋层状结构无铅压电陶瓷、BaTiO3基无铅压电陶瓷、Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷及碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷。铋层状结构无铅压电陶瓷居里温度高，各向异性大，但压电活性低；BaTiO3基压电陶瓷居里温度仅为120℃，压电性能中等；Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷具有压电性较强且易于改性提高压电性能，但在210℃附近的第二相变致使退极化温度低于210℃，改性提高压电性能的同时往往伴随退极化温度的严重降低；碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷难以通过传统陶瓷制备技术获得致密的陶瓷，但其具有高达420℃的居里温度而成为无铅压电陶瓷研究热点。
K1-xNaxNbO3是铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3固溶而形成的ABO3钙钛矿型铁电体，具有铁电性强、居里温度高及机电耦合系数大等优点。但如上所述，传统陶瓷工艺不能制得致密的高性能的K1-xNaxNbO3。文献1(J.Am.Ceram.Soc.42(9)，438(1959))给出了传统陶瓷工艺制备的K0.5Na0.5NbO3陶瓷，d33＝80pC/N，kp＝0.36，Tc＝420℃，ρ＝4.25g/cm3；文献2(J.Am.Ceram.Soc.45(5)，209(1962))给出了热压的K0.5Na0.5NbO3陶瓷，d33＝160pC/N，kp＝0.45，ρ＝4.46g/cm3；文献3(Appl.Phys.Lett.85，4121(2004))给出了组成式为K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3的无铅压电陶瓷体系，d33＝230pC/N，kp＝44％；文献4(Mater.Lett.59，241(2005))给出了组成式为K0.5Na0.5NbO3-LiTaO3的无铅压电陶瓷体系，d33＝200pC/N，kp＝0.36％；文献5(压电与声光，Vol.28，No.1，p60)给出了组成式为K0.5Na0.5NbO3-LiTaO3的无铅压电陶瓷体系，d33＝134pC/N，kp＝33％。如何以传统陶瓷制造工艺制得致密的高性能的铌酸盐无铅压电陶瓷组合物已成为现阶段需要解决的一个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物，以解决现有技术存在的上述问题。本发明所提供的组合物克服了已有的铅基压电陶瓷体系本身固有的缺陷，并改进了现有的碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷性能。该类无铅压电陶瓷组合物采用传统陶瓷工艺制备，具有致密性好，压电性能良好，居里温度高，热稳定性好，具有实用性。
本发明所提供的铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物包含钙钛矿型压电体K1-xNaxNbO3和强铁电体Ba(Ti1-yZry)O3。根据K1-xNaxNbO3本身固有的特点和铅基陶瓷准同型相界理论，本发明向ABO3结构的钙钛矿型压电体K1-xNaxNbO3中引入强铁电体Ba(Ti1-yZry)O3，降低K1-xNaxNbO3的四方-正交相变温度至室温附近而形成两相共存区，形成了一种新型的钙钛矿结构无铅压电陶瓷材料。
本发明所提供的陶瓷组合物可以用通式(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3来表示，x、y、z表示相应元素所占的原子数，即原子百分比，式中0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z≤0.1。
另外，本发明所述的铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物中还可以进一步含有一种或多种氧化物，则组合物的通式为(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3((100-a)mol％)+MαOβ(amol％)，在式中MαOβ表示氧化物，α和β分别表示相关氧化物中相应的元素M和氧的原子数，amol％为该氧化物占组合物总体的摩尔比，其中0＜a≤3。M为+1价至+6价，氧为-2价，M是能与氧形成固态氧化物的元素，其包括但不限于至少一种选自Na、K、Li、Ni、Zn、Cr、Co、Nb、Ta、Al、Cu、Fe、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、In、Y、Sc、La、Ho、Lu、Sn、Sb、Mn、Ca、Ba、Sr、Mg、Si、Bi和Ag的元素。优选M为Mn、Cu、Bi中一种或多种元素。
本发明提出的压电陶瓷材料还可以由前面通式表示的基料添加氧化物(即基料+掺杂物)组成，使一些性能参数优化。可以用通式表示为：(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3+aMαOβ(mol％)，在式中MαOβ表示掺杂物，掺杂物所占的比重为0-3mol％。MαOβ是一种或多种掺杂氧化物，M为+1-+6价且能与氧形成固态氧化物的元素，如等，α和β分别表示相关氧化物中相应的元素M和氧的原子数。
本发明所述的铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物具有优良的压电性能和高的居里温度，经材料性能测试，压电常数d33可达230pC/N以上，机电耦合系数kp可达0.48以上，机电耦合系数kt可达47％以上，居里温度Tc为233-424℃。本发明提供的组合物的优点是：致密性好；压电性能优良；居里温度高；压电性能热稳定性好；制备工艺稳定，采用传统压电陶瓷制备技术获得；烧结温度低，约为1090-1150℃。通过进一步含有氧化物，可以使该无铅压电陶瓷组合物的一些性能参数得到优化。
附图说明
图1是本发明测得的0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99mol％)+MnO2(1mol％)无铅压电陶瓷在1kHz，10kHz和100kHz的介电常数(ε)-温度(T)曲线；
图2是本发明测得的0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3((100-a)mol％)+MnO2(a mol％)无铅压电陶瓷在室温下的电滞回线(a＝0.25，0.5及0.75)；
图3是本发明测得的0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99mol％)+MnO2(1mol％)无铅压电陶瓷在各选定温度退火1小时的压电常数d33值。
图4是本发明测得的0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(100-amol％)+MnO2(amol％)陶瓷中MnO2的掺杂量对密度(ρ)的影响。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，这些实施例只是出于示例性说明的目的，而并非用于限定本发明。
制备本发明所述的通式为(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3的无铅压电陶瓷可以采用工业纯或化学纯的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、BaCO3、TiO2、ZrO2为原料，按照常规制备方法制得。例如，其中的一种方法是根据通式的化学计量比称量原料，经充分球磨混匀后，装入氧化铝坩埚内，在800-900℃进行预烧，保温时间为6小时，再加粘结剂、成型、排塑，最后在1090-1150℃下烧结2-6小时。烧结后的陶瓷片被上银电极，在150-200℃的硅油中，在5-6kV/mm的电压下极化30-40分钟。
制备本发明所述通式为(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3((100-a)mol％)+MαOβ(amol％)的无铅压电陶瓷的一种方法是，可以采用工业纯或化学纯的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、BaCO3、TiO2、ZrO2为原料，按其通式的化学计量比称量原料，经充分球磨混匀后，装入氧化铝坩埚内，在800-900℃进行预烧，保温时间为6小时。预烧合成的粉料中加入适量的工业纯或化学纯的MαOβ改性添加剂，再经球磨磨细、充分混合、加粘结剂、成型、排塑，最后在1090-1150℃下烧结2-6小时。烧结后的陶瓷片被上银电极，在150-200℃的硅油中，在5-6kV/mm的电压下极化30-40分钟。
按照上述方法制备的无铅压电陶瓷的配方和性能指标如下：
实施例1：
配方：0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
109 1094 21.2 25.6 314
实施例2：
配方：
0.96(K0.5Na0.5)NbO3-0.04Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99mol％)+MnO2(1mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
120 861 39.5 41.0 352
实施例3：
配方：
0.93(K0.5Na0.5)NbO3-0.07Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99mol％)+MnO2(1mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
179 1157 39.5 41.9 291
实施例4：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99mol％)+MnO2(1mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
234 1191 48.3 47.8 318
实施例5：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99.5mol％)+MnO2(0.5mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
225 1358 47.3 45.3 315
实施例6：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99.5mol％)+CuO(0.5mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
176 1096 38.7 34.9 313
实施例7：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(98.75mol％)+CuO(1.25mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
180 890 48.8 49.5 315
实施例8：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(98.75mol％)+CuO(0.5mol％)+MnO2(0.75mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
215 1010 44.5 45.6 320
实施例9：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.90Zr0.10)O3(99.25mol％)+MnO2(0.25mol％)+CuO(0.5mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
198 1040 40.6 42.1 308
实施例10：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.90Zr0.10)O3(99.25mol％)+MnO2(0.25mol％)+Bi2O3(0.5mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
160 1230 42.3 43.4 316
实施例11：
配方：
0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06Ba(Ti0.99Zr0.01)O3(99mol％)+CuO(1mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
187 1145 42.7 47.5 314
实施例12：
配方：
0.90(K0.5Na0.5)NbO3-0.10Ba(Ti0.95Zr0.05)O3(99.50mol％)+CuO(0.50mol％)
性能：
d33(pC/N) ε33/ε0 kp(％) kt(％) Tc(℃)
79 1043 20.3 30.8 186
Claims (5)
1. 铌酸钠钾锆钛酸钡系无铅压电陶瓷组合物，其特征在于该组合物包含钙钛矿型压电体K1-xNaxNbO3和强铁电体Ba(Ti1-yZry)O3。
2. 如权利要求1所述的无铅压电陶瓷组合物，其特征在于该组合物由通式(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3来表示，式中0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z≤0.1。
3. 如权利要求1或2所述的无铅压电陶瓷材料组合物，其特征在于所述组合物还含有一种或多种氧化物，组合物的通式为(1-z)(K1-xNax)NbO3-zBa(Ti1-yZry)O3((100-a)mol％)+MαOβ(amol％)，在式中MαOβ表示氧化物，α和β分别表示相关氧化物中相应的元素M和氧的原子数，amol％为该氧化物占组合物总体的摩尔比，其中0＜a≤3。
4. 如权利要求3所述的无铅压电陶瓷材料组合物，其特征在于M为+1价至+6价且能与氧形成固态氧化物的元素，其选自Na、K、Li、Ni、Zn、Cr、Co、Nb、Ta、Al、Cu、Fe、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、In、Y、Sc、La、Ho、Lu、Sn、Sb、Mn、Ca、Ba、Sr、Mg、Si、Bi和Ag中的至少一种。
5. 如权利要求4所述的无铅压电陶瓷材料组合物，其特征在于所述M为Mn、Cu和Bi中的一种或多种元素。
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