CN102531598A - 一种铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷及制备方法。按0.90K0.5Na0.5NbO3-(0.10-x)BaTiO3-xBaPrO3组分配料，其中0.01≤x≤0.09，x为摩尔分数。本发明采用固相反应制备上述铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉料，粉体经造粒、成型和烧结处理，在其表面被上银电极，并在硅油浴中极化。本发明采用一种大于Nb5+半径的阳离子和一种小于Nb5+半径的阳离子来混合取代K0.5Na0.5NbO3中的Nb5+，以期在K0.5Na0.5NbO3中获得一个三方-四方共存的准同型相界，从而获得压电性能高、温度稳定性好的无铅压电陶瓷体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷及制备方法，属于电子陶瓷领域。
背景技术
随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，无铅基压电陶瓷材料的研究和应用日益引起人们的关注。铌酸钠钾(K0.5Na0.5NbO3)是铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3固溶而形成的ABO3钙钛矿型铁电体，具有铁电性强，居里温度高及机电耦合系数大等优点。但是由于K0.5Na0.5NbO3烧成温度范围狭窄，而且在烧结过程中容易导致Na+和K+挥发而产生第二相，因此在实际应用中通常采用铌酸钠钾与第二相复合来扩大其烧结温度范围，提高其压电性能。
目前，人们对很多铌酸钠钾固溶体进行了深入的研究，比较典型的有K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3，K0.5Na0.5NbO3-LiSbO3和K0.5Na0.5NbO3-LiTaO3，这些铌酸锂结构的第二相能很好地提高其烧结稳定性和电学性能。而采用K0.5Na0.5NbO3和其他钙钛矿铁电相复合，如K0.5Na0.5NbO3-Bi0.5Na0.5TiO3、K0.5Na0.5NbO3-BaTiO3、K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3也能获得较好的压电性能。然而上面所涉及的所有固溶体都有一个共同的缺点，即它们都是通过调节K0.5Na0.5NbO3的正交-四方相变共存区到室温附近，从而达到提高其压电性能的目的。但这样就导致了压电性能的温度稳定性不好，即高的压电性能只能存在于一个比较狭窄的温度区域。文献[R.Wang，H.Bando，T.Katsumata，Y.Inaguma，H.Taniguchi，and M.Itoh，Phys.Status Solidi RRL 3，(2009)142144]提出采用比Nb离子半径大的阳离子取代Nb5+，可以获得一个负物理压力，从而稳定K0.5Na0.5NbO3的三方相。而采用比Nb离子半径小的阳离子取代Nb5+，可以稳定其四方相。因此，我们采用一种大于Nb5+半径的阳离子和一种小于Nb5+半径的阳离子来混合取代K0.5Na0.5NbO3中的Nb5+，以期在K0.5Na0.5NbO3中获得一个三方-四方共存的准同型相界，从而获得压电性能高、温度稳定性好的无铅压电陶瓷体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压电性能高、温度稳定性好的铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷及制备方法。
本发明涉及的铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷的化学组成通式为：0.90K0.5Na0.5NbO3-(0.10-x)BaTiO3-xBaPrO3，其中：0.01≤x≤0.09，x为摩尔分数。
上述铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷的制备方法为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨按化学计量比0.90K0.5Na0.5NbO3-(0.10-x)BaTiO3-xBaPrO3配料，其中：0.01≤x≤0.09，x为摩尔分数；
(2)将步骤(1)中配好的料放入球磨罐中，二氧化锆球的质量是料的质量的4～8倍，然后加入无水乙醇作为介质；
(3)将步骤(2)混合好的料压柱，预烧，打碎，进行二次球磨，得到球磨后的粉料；
(4)在步骤(3)得到的粉料中加入质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的5～25％；在100～400MPa的压力下冷压成型为圆片；
(5)将步骤(4)中成型的圆片放入温度为100～120℃的烘箱中烘干9～12小时，得到素片，然后将烘干后的素片放入马弗炉中排胶，于550℃保温1～3小时，随炉冷却；
(6)将步骤(5)中排完胶的素片放入烧结炉中，在1120～1200℃温度范围内烧结，烧结完成后取出，之后印刷银电极，烧银温度为500℃；
(7)将步骤(6)中敷有银电极的瓷片浸入80℃～140℃的硅油中极化30～60分钟，极化电场为2～5kV/mm。
本发明有益效果是：采用一种大于Nb5+半径的阳离子和一种小于Nb5+半径的阳离子来混合取代K0.5Na0.5NbO3中的Nb5+，以期在K0.5Na0.5NbO3中获得一个三方-四方共存的准同型相界，从而获得压电性能高、温度稳定性好的无铅压电陶瓷体系。本发明还可通过调整配方制备出不同压电、介电性能的无铅压电陶瓷，以满足现实中不同的应用需求。
具体实施方式
实施例1：
用分析纯的五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨为原料，按照化学通式0.90K0.5Na0.5NbO3-0.09BaTiO3-0.01BaPrO3配料，将所配原料放入球磨罐中按二氧化锆球∶料为4∶1的比例混料，混料过程中加入无水乙醇作为介质。球磨的时间为6小时，将混合好的料压成大柱在900℃温度下预烧4小时，然后取出研碎，再球磨6小时，烘干后得到粉料；在上述粉料中加入质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的25％；，在100MPa的压力下最终压成直径为8mm，厚度约为2mm的圆片，将其放入烘箱中在100℃的温度下烘干9小时即成素片，然后将烘干的素片放入炉中排胶，炉温为550℃，保温1小时，随炉冷却；排完胶的素片放入烧结炉中，烧结温度为1120℃，自然冷却，之后印刷银电极，烧银温度500℃，在80℃的硅油中极化30分钟，极化电场为2kV/mm，得到陶瓷的压电常数为182pC/N。
实施例2：
用分析纯的用分析纯的五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨为原料，按照化学通式0.90K0.5Na0.5NbO3-0.06BaTiO3-0.04BaPrO3配料，将所配原料放入球磨罐中按二氧化锆球∶料为6∶1的比例混料，混料过程中加入无水乙醇作为介质。球磨的时间为8小时，将混合好的料压成大柱在900℃温度下预烧4小时，然后取出研碎，再球磨8小时，烘干后得到粉料；在上述粉料中加入质量百分比浓度为8％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的10％；，在200MPa的压力下最终压成直径为13mm，厚度为约2mm的圆片，放入烘箱中在120℃的温度下烘干10小时即成素片，然后将烘干的素片放入炉中排胶，炉温为550℃，保温2小时，随炉冷却；排完胶的素片放入烧结炉中，烧结温度为1150℃，自然冷却，之后印刷银电极，烧银温度500℃，在100℃的硅油中极化40分钟，极化电场为3kV/mm，得到的陶瓷的压电常数为274pC/N。
实施例3：
用分析纯的用分析纯的五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨为原料，按照化学通式0.90K0.5Na0.5NbO3-0.04BaTiO3-0.06BaPrO3配料，将所配原料放入球磨罐中按二氧化锆球∶料为7∶1的比例混料，混料过程中加入无水乙醇作为介质。球磨的时间为10小时，将混合好的料压成大柱在900℃的温度下预烧4小时，然后取出研碎，再球磨10小时，烘干后得到粉料；在上述粉料中加入质量百分比浓度为8％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的15％；在300MPa的压力下最终压成直径为8mm，厚度约为2mm的圆片，放入烘箱中在100℃的温度下烘干11小时即成素片，然后将烘干的素片放入炉中排胶，炉温为550℃，保温2小时，随炉冷却；排完胶的素片放入烧结炉中，烧结温度为1180℃，自然冷却，之后印刷银电极，烧银温度500℃，在120℃的硅油中极化50分钟，极化电场为4kV/mm，得到陶瓷的压电常数为325pC/N。
实施例4：
用分析纯的用分析纯的五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨为原料，按照化学通式0.90K0.5Na0.5NbO3-0.01BaTiO3-0.09BaPrO3配料，将所配原料放入球磨罐中按二氧化锆球∶料为8∶1的比例混料，混料过程中加入无水乙醇作为介质。球磨的时间为10小时，将混合好的料压成大柱在900℃温度下预烧4小时，然后取出研碎，再球磨10小时，烘干后得到粉料；在上述粉料中加入质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的5％；在400MPa的压力下最终压成直径为13mm，厚度为2mm的圆片，放入烘箱中在120℃的温度下烘干12小时即成素片，然后将烘干的素片放入炉中排胶，炉温为550℃，保温3小时，随炉冷却；排完胶的素片放入烧结炉中，烧结温度为1200℃，自然冷却，之后印刷银电极，烧银温度500℃，在140℃的硅油中极化60分钟，极化电场为5kV/mm，得到陶瓷的压电常数为222pC/N。
Claims (2)
1.一种铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷，其特征在于铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷的化学组成通式为：0.90K0.5Na0.5NbO3-(0.10-x)BaTiO3-xBaPrO3，其中：0.01≤x≤0.09，x为摩尔分数。
2.根据权利要求1所述的铌酸钠钾-钛酸钡-镨酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛和三氧化二镨按化学计量比0.90K0.5Na0.5NbO3-(0.10-x)BaTiO3-xBaPrO3配料，其中：0.01≤x≤0.09，x为摩尔分数；
(2)将步骤(1)中配好的料放入球磨罐中，二氧化锆球的质量是料的质量的4～8倍，然后加入无水乙醇作为介质；
(3)将步骤(2)混合好的料压柱，预烧，打碎，进行二次球磨，得到球磨后的粉料；
(4)在步骤(3)得到的粉料中加入质量百分比浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的5～25％；在100～400MPa的压力下冷压成型为圆片；
(5)将步骤(4)中成型的圆片放入温度为100～120℃的烘箱中烘干9～12小时，得到素片，然后将烘干后的素片放入马弗炉中排胶，于550℃保温1～3小时，随炉冷却；
(6)将步骤(5)中排完胶的素片放入烧结炉中，在1120～1200℃温度范围内烧结，烧结完成后取出，之后印刷银电极，烧银温度为500℃；
(7)将步骤(6)中敷有银电极的瓷片浸入80℃～140℃的硅油中极化30～60分钟，极化电场为2～5kV/mm。
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