CN101239734B - 一种硫化镉纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉纳米粒子的制备方法，首先将纤维素膜洗净后在0.01～2mol/L的氯化镉溶液中浸泡充分，再用0.2mol/L～4mol/L的Na2S浸泡后得到CdS/纤维素复合膜，将CdS/纤维素复合膜干燥，然后在350～800℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟可得到纳米尺寸的硫化镉粒子。该方法简便、污染小，不仅所需原料价格低廉，而且制备的CdS纳米粒子纯度高、粒径小、尺寸均一，并有一定的荧光特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化镉纳米粒子的制备方法，属于无机非金属纳米材料领域，也属于物理、化学领域。
背景技术
CdS是一类典型的II-VI族光电半导体材料，纳米结构的CdS材料在光致发光、电致发光、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的应用，是纳米材料合成领域的研究热点之一。
目前，CdS纳米粒子的制备方法主要有固相合成法、液相合成法和气相合成法。如娄向东等人将CdCl2和Na2S按摩尔比为1∶1混合，经充分研磨，然后进行烧结可得到纳米级的CdS粒子，但是这种方法制备的纳米粒子其粒径大小以及形貌均难很好的控制(娄向东，贾晓华，王晓兵，CdS纳米材料的制备及气敏性研究[J].传感器技术，2005，24(8)，22-24)。液相合成法可以克服固相合成法的一些缺点，可以制备出粒径大小可控，形貌丰富的CdS纳米材料，但是在此过程中会大量使用一些剧毒的有机试剂，且操作条件严格，难以满足实际生产的需要。刘春霞等人采用固相合成法也制备了CdS纳米材料，它是在外加电场下，用物理热蒸发法，通过蒸发CdS和CdO粉末的混合料。其外加电压为400V，蒸发温度为1150℃，环境压力为150torr(刘春霞，严文，范新会，用热蒸发法制备CdS纳米呆[J]材料科学与工程学报，2005，23，102-104.)。由此可见，寻求一种简单、价廉的制备纳米粒子的方法是有重大意义的。
发明内容
本发明的目的是提供一种CdS纳米粒子的制备方法，该方法简便、污染小，不仅所需原料价格低廉，而且制备的CdS纳米粒子纯度高、粒径小、尺寸均一，并有一定的荧光特性。
实现本发明目的所采用的技术方案是：将纤维素膜洗净后在0.01～2mol/L的氯化镉溶液中浸泡充分后，取出纤维素膜置于0.2mol/L～4mol/L的Na2S溶液中浸泡后得到CdS/纤维素复合膜，将CdS/纤维素复合膜于室温下干燥，然后在350～800℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟可得到硫化镉纳米 粒子。
洗净的纤维素膜在0.01～2mol/L的氯化镉溶液中浸泡5～720分钟。洗净的纤维素膜在氯化镉溶液中浸泡，Cd2+离子充分吸附到纤维素膜的微孔中或表面上后，取出纤维素膜并置于Na2S溶液中浸泡，溶液中的Cd2+在纤维素膜的微孔结构中直接生成纳米级的硫化镉沉淀并形成复合膜，将此复合膜脱水后得到CdS/纤维素复合膜，最后将此CdS/纤维素复合膜在350～800℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟即制得高纯度的CdS纳米粒子。
所述氯化镉溶液浓度为0.01～2mol/L，纤维素膜在氯化镉溶液中的浓度为50g/L～2000g/L。
所述纤维素膜采用中国专利ZL200310111566.3所述的方法制备：将NaOH/尿素混合溶液预冷却后，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使纤维素溶解，脱泡，通过流延法制成再生纤维素膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.所用的原料为再生纤维素膜，这种多羟基的高分子材料能很好的吸附金属离子，且纤维素膜价格低廉；
2.由于纤维素基体在灼烧过程中会全部转化为水和二氧化碳，最后所得到的产物纯度高，属于绿色生产过程；
3.纤维素膜的制备采用的是无毒新溶剂，在制备过程中也不使用任何有机溶剂，不会带来环境污染以及生态危机等问题；
4.硫化镉纳米粒子直接在纤维素膜的微孔中合成，而纤维素膜基底可以阻碍粒子的成核生长从而控制纳米粒子的大小，所以通过改变纤维素溶液的浓度来调节再生纤维素膜的微孔结构，从而控制硫化镉纳米粒子的大小，而且制备的产物不会因为灼烧带来的团聚导致粒子的大小变化。
附图说明
附图为实施例3所得到的CdS纳米粒子的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将50g洗净的纤维素膜置于1升浓度为0.01mol/L的氯化镉溶液中浸泡5 分钟后，取出纤维素膜置于0.5升浓度为0.2mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于350℃的温度下于空气氛中灼烧20分钟后即得到硫化镉纳米粒子，此粒子的粒径大约为9nm，产率为0.17％。
实施例2
将100g洗净的纤维素膜置于1升浓度为1mol/L的氯化镉溶液中浸泡240分钟后，取出纤维素膜并置于1升浓度为2mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于600℃的温度下空气氛中灼烧3小时后及得到CdS纳米粒子，此粒子的粒径大约为23nm，产率为11.68％。
实施例3
将1500g洗净的纤维素膜置于1升浓度为2mol/L的氯化镉溶液中浸泡360分钟后，取出纤维素膜并置于1升浓度为4mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于1000℃的温度下于空气氛中灼烧5h后即得到CdS纳米粒子，此粒子的粒径大约为48nm，产率为22.44％。制得CdS纳米粒子的扫描电镜图片如附图所示。
实施例4
将2000g洗净的纤维素膜置于1升浓度为0.5mol/L的氯化镉溶液中浸泡720分钟后，取出纤维素膜并置于1升浓度为4mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于800℃的温度下于空气氛中灼烧60分钟后即得到CdS纳米粒子，此粒子的粒径大约为42nm，产率为11.23％。
实施例5
将50g洗净的纤维素膜置于1升浓度为0.01mol/L的氯化镉溶液中浸泡5分钟后，取出纤维素膜并置于1升浓度为0.2mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于350℃的温度下于氧气氛中灼烧5小时后即得到CdS纳米粒子，此粒子的粒径大约为11nm，产率为0.16％。
实施例6
将1000g洗净的纤维素膜置于1升浓度为0.2mol/L的氯化镉溶液中浸泡360分钟后，取出纤维素膜并置于1升浓度为2mol/L的Na2S溶液中浸泡10分钟后，得到具有一定颜色的纤维素复合膜，将此纤维素复合膜经水洗、烘干即得到CdS/纤维素复合膜。将此复合膜于600℃的温度下于氧气氛中灼烧3小时后即得到CdS纳米粒子，此粒子的粒径大约为17nm，产率为10.63％。
Claims (4)
1.一种硫化镉纳米粒子的制备方法，其特征在于：将纤维素膜洗净后在0.01～2mol/L的氯化镉溶液中浸泡充分，取出纤维素膜置于0.2～4mol/L的Na2S溶液中浸泡后得到CdS/纤维素复合膜，将CdS/纤维素复合膜干燥，然后在350～800℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟可得到硫化镉纳米粒子。
2.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子的制备方法，其特征在于：洗净的纤维素膜在0.01～2mol/L的氯化镉溶液中浸泡5～720分钟。
3.根据权利要求1或2所述硫化镉纳米粒子的制备方法，其特征在于：纤维素膜在氯化镉溶液中的浓度为50～2000g/L。
4.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子的制备方法，其特征在于：所用纤维素膜通过以下方法制备，将NaOH/尿素混合溶液预冷却后，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使纤维素溶解，脱泡，通过流延法制得纤维素膜。
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