CN101235062B - 冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，是将原料粉碎后加入低浓度碱溶液进行去杂提取，再微加热后酸化结晶，分离结晶物后干燥即得成品橙皮苷。本方法改从枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮中“水提醇沉法”或“醇提水沉法”两步法为冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷，并使其含量大于96.0％，收率大于25.0％，分别比传统工艺提高了5-8个百分点。该发明与现有技术相比，具有工艺流程简单实用、成本低、纯度高、收率高的特点，适用于工业化大生产。

Description

冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷制备工艺
技术领域
本发明涉及药材、药品生产和加工技术领域，具体是提取药品有效成分高纯度橙皮苷的制备工艺。
背景技术
枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮是中药饮片中常用的原料，功效为理气健脾、燥湿化痰等，是中成药加工生产较为常用的品种。其主要的黄酮类成分为橙皮苷、川陈皮素和新橙皮苷。枳实类药材提取的橙皮苷，其药用价值有维持血管正常的渗透性，增加毛细血管的抵抗力，抑制血液胆固醇的升高和防止动脉硬化等功能，广泛应用于高血压治疗等医学领域，还可用于保健、饮料及食品添加剂。从枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮中提取高纯度、低成本橙皮苷，一直是科研难题，据现有资料记载，目前市场上提取橙皮苷的制备工艺主要为“水提醇沉法”或“醇提水沉法”，这些方法工艺复杂，收率低，质量差，生产成本高(收率在13.0％，含量在90.0％左右)，而且环保治理难度大。
发明内容
针对现有技术提取高纯度橙皮苷的难题，我们经过数年的科研，反复筛选，摸索出了一套完善的成熟简捷的工艺技术路线，提供了一种冷去杂一步法的工艺方法提取高纯度橙皮苷。
本发明解决技术问题所采取的方案是：一种冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，包括以下步骤：
1.将原料粉碎成粒，加入低浓度碱溶液去杂；
2.再加入低浓度碱溶液进行提取；
3.将提取液加热到60-65℃进行酸化、结晶；
4.将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离；
5.将分离后块状物干燥，粉碎得成品。
所述的原料为枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮等。
所述去杂低浓度碱溶液为NaOH溶液，浓度为0.04-0.06M，提取低浓度碱溶液为Ca(OH)2溶液，浓度为0.28-0.32M，去杂、提取采用常温。
本法结晶采用盐酸调PH值，PH值控制为3.5---6.5，采用微加温，温度控制为40-80℃。
本发明改从枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮中“水提醇沉法”或“醇提水沉法”两步法为冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷，并使其含量大于96.0％，收率大于25.0％，分别比传统工艺提高了5-8个百分点。该发明与现有技术相比，具有工艺流程简单实用、成本低、纯度高、收率高的特点，适用于工业化大生产。
具体实施方式
本发明的工艺流程如下：
Figure G07134378320070301D000021
Figure G07134378320070301D000031
冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺如下：
1.将枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮等原料粉碎成粒，加入0.04M--0.06M NaOH溶液浸渍去杂，NaOH溶液的用量为原料的10-12倍，时间为5-8小时。
2.再加入0.28M-0.32M Ca(OH)2溶液进行渗漉提取，Ca(OH)2溶液的用量为原料的10-12倍，时间为6-8小时。
3.将提取液加热到60-65℃进行酸化、结晶，用31.0％的工业盐酸液调PH值3.5-6.5，静置结晶。
4.分离结晶液，将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离。
5.将分离后块状物干燥，粉碎得成品。

Claims (4)

1.一种冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将原料粉碎成粒，加入低浓度碱溶液去杂；
(2)再加入低浓度碱溶液进行提取；
(3)将提取液加热到40-80℃进行酸化、结晶；
(4)将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离；
(5)将分离后块状物干燥，粉碎得成品。
2.根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，其特征在于：所述的原料为枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮等，可以为其中一种，或其中两种及两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，其特征在于：去杂低浓度碱溶液为NaOH溶液，浓度为0.04-0.06M，提取低浓度碱溶液为Ca(OH)2溶液，浓度为0.28-0.32M，去杂、提取采用常温。
4.根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，其特征在于：结晶采用盐酸调PH值，PH值控制为3.5-6.5，采用微加温，温度控制为40-80℃。
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