CN103030672B - 一种独特差异法提取橙皮苷新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种独特差异法提取橙皮苷新工艺，该工艺主要经以下步骤：1)枳实浸润粉碎工序，将枳实倒入浸润池中，用水喷洒均匀，室温自然浸润，将浸润过的枳实在粉碎机上粉碎过筛。2)溶媒配制工序，配制pH13的氢氧化钠溶液。3)枳实除胶，碱提工序，粉碎过筛后的枳实注入饮用水除胶三次。加入已配好的氢氧化钠溶液提取三次。4)橙皮苷酸化结晶工序，提取液加入浓盐酸，调节溶液pH值，静置结晶，排去上清液。5)橙皮苷压滤干燥工序，用压滤机压滤结晶，用水洗涤，直至水洗液呈中性，送入烘房，升温，烘干。
Description
技术领域
本发明涉及一种“独特差异”法提取橙皮苷新工艺
背景技术
橙皮苷为类白色或淡黄色结晶性粉末，易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。本品的熔点(《中国药典》2010版二部附录40页)为258-262℃(252℃软化)，熔融时同时分解。结构式如下
本品为芸香科植物枸橘幼果提取物。作用与用途：橙皮苷具有降低毛细血管的脆性，保护毛细血管，防止微血管破裂出血的作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。
工艺来源历史沿革：本品系由枳实中提取。将枳实拣选后加水浸润粉碎过筛后，给提取罐内加入2-3倍量饮用水加热煎煮三次除胶；再加入pH值为13的NaOH溶液浸泡提取两次，后加浓盐酸调pH至5，静置4小时后，将沉淀物用板框压滤机压滤洗涤后在65℃～85℃干燥粉碎，即得橙皮苷。该方法工艺简便，生产周期短，成本低，收率高(总收率为22--26％)，含量达到90％以上，产品质量可达到国际标准要求。
本产品制备过程生产过程中合理安排了各工序的衔接及工序交叉工时的利用，以节约能源及提高工时利用率；个别部位及设备，如粉碎机等设置捕尘设施和消音器，排尘及噪音低于国家标准，有效的防止了污染；生产中产生的废渣进行袋装，定点堆放，日产日清，不致污染环境；产生的废液酸提碱提产生的废液，酸提碱提废液混合后发生中和反应，对环境不产生影响，经汇集到污水处理厂，经集中处理后达标排放。
发明内容
第一枳实浸润粉碎工序
核对枳实件数和重量。将枳实加入拣选机中，开机拣选，分别称量弃取物和枳实重量；将称量过的枳实倒入浸润池中。将倒入浸润池的枳实堆积，用饮用水喷洒均匀，确认全部枳实都被水淋湿后停止喷洒，室温自然浸润.将浸润过的枳实在粉碎机上粉碎过筛。
第二提取液液配置工序
给溶媒配制罐中放入饮用水，在搅拌状态下缓缓加入氢氧化钠，用pH试纸测试调节溶液液pH值。
第三枳实除胶，碱提工序
将粉碎过筛后的枳实称量后倒入提取罐中，给提取罐注入饮用水，开启提取罐蒸汽阀门加热，关闭蒸汽阀门，打开出液阀门，将提取罐中液放入废水回收系统，重复除胶三次。给提取罐中放入已配好的氢氧化钠溶液，搅拌，，静置，打开出液阀门，将碱提液过滤后放入不锈钢储液罐中。二次提取：给提取罐中加入氢氧化钠溶液，搅拌，静置，打开出液阀门，将碱提液过滤后放入酸沉罐中。将渗滤干净的枳实残渣清理提取罐，罐壁及筛网用饮用水冲洗两遍，目检罐壁无枳实残渣残留，罐内干净无其它残留。
第四橙皮苷酸化结晶工序
在搅拌状态下给不锈钢酸沉罐中缓缓加入浓盐酸，调节溶液pH值，继续搅拌，静置结晶，排去上清液。将三罐的结晶料浆转入压滤机前的不锈钢储液罐内。
第五橙皮苷压滤干燥工序
压滤：用饮用水冲洗压滤机、滤布、连接管道，连接压滤机和不锈钢储液罐管道，开启压滤机的加压泵进行压滤，分离的母液排入污水处理系统。料浆过滤完成，用饮用水洗涤，直至洗涤水pH在7左右时卸料。
干燥：将过滤洗涤后的橙皮苷装入烘盘，摆布均匀，厚度1-2厘米，送入烘房，自上而下逐层摆放整齐，摆放完毕后，打开烘房疏水阀，再打开烘房蒸汽阀门进行升温，烘干，每隔2小时翻料一次。干燥完成，自下而上收集橙皮苷，装入中转袋。干燥完成后，物料装入物料中转袋中，填写请验单，通知QC取样检测。取样完成，封口，称重。
图1为提取工艺图
图2为设备流程图
具体实施方式
1橙皮苷浸润粉碎工序
从库房中领取枳实3000Kg，将枳实加入拣选机中，开机拣选，分别称量弃取物和枳实重量，得到合格枳实2952Kg。将称量过的枳实倒入浸润池中，用饮用水喷洒均匀，室温自然浸润10小时。将浸润过的枳实在粉碎机上粉碎过筛，筛网目数为30目，得到粗粉2848Kg，细粉55Kg。
2橙皮苷碱液配置工序
在20吨溶媒配制罐中放入18000L饮用水，在搅拌状态下缓缓加入氢氧化钠约65-75kg，调节溶液液pH值为11-13。
3橙皮苷除胶提取工序
将粉碎过筛后的枳实粗粉称量1500Kg后倒入提取罐中，在提取罐加入3000-4000L饮用水，开启提取罐蒸汽阀门加热至35-45℃，保持0.5-2小时，打开出液阀门，将提取罐中的提取液放入废水回收系统，重复除胶三次。提取罐中加入已配好的氢氧化钠溶液6000-8000L，搅拌30-60分钟，停止搅拌，静置30分钟，打开出液阀门，将碱提液过滤后放入储液罐中。再向提取罐中加入氢氧化钠溶液6000-8000L，搅拌30-60分钟，静置30分钟，打开出液阀门，将碱提液过滤后放入酸沉罐中。将渗滤干净的枳实残渣清理提取罐，罐壁及筛网用饮用水冲洗两遍，目检罐壁无枳实残渣残留，罐内干净无其它残留。
4橙皮苷酸化结晶工序
在搅拌状态下给不锈钢酸沉罐中缓缓加入浓盐酸，调节溶液pH值至2-5，继续搅拌10-60分钟，静置4-10小时结晶，排去上清液。将三罐的结晶料浆转入压滤机前的储液罐内。
5橙皮苷压滤干燥工序
用饮用水冲洗压滤机、滤布、连接管道，连接压滤机和不锈钢储液罐管道，开启压滤机的加压泵进行压滤，分离的母液排入污水处理系统。料浆过滤完成，用饮用水洗涤，直至洗涤水pH在7左右时卸料。
将过滤洗涤后的橙皮苷装入烘盘，摆布均匀，厚度1-2厘米，送入烘房，自上而下逐层摆放整齐，摆放完毕后，打开烘房疏水阀，再打开烘房蒸汽阀门进行升温，在65-85℃之间烘干12--16小时，每隔2小时翻料一次，干燥完成，自下而上收集橙皮苷，装入中转袋。干燥完成后，物料装入物料中转袋中，填写请验单，通知QC取样检测。得到橙皮苷435Kg，含量95.73％。
Claims (1)
1.一种独特差异法提取橙皮苷新工艺，其特征在于，
(1)枳实浸润粉碎工序
从库房中领取枳实3000Kg，将枳实加入拣选机中，开机拣选，分别称量弃去物和枳实重量，得到合格枳实2952Kg；将称量过的枳实倒入浸润池中，用饮用水喷洒均匀，室温自然浸润10小时；将浸润过的枳实在粉碎机上粉碎过筛，筛网目数为30目，得到粗粉2848Kg，细粉55Kg；
(2)碱液配置工序
在20吨溶媒配制罐中加入18000L饮用水，在搅拌状态下缓缓加入氢氧化钠65-75kg，调节溶液pH值为11-13；
(3)除胶、提取工序
将粉碎过筛后的枳实粗粉称量1500Kg倒入提取罐中，在提取罐加入3000-4000L饮用水，开启提取罐蒸汽阀门加热至35-45℃，保持0.5-2小时，打开出液阀门，将提取罐中的提取液放入废水回收系统，重复除胶三次；提取罐中加入已配好的氢氧化钠溶液6000-8000L，搅拌30-60分钟，停止搅拌，静置30分钟，打开出液阀门，将提取液过滤后放入储液罐中；再向提取罐中加入氢氧化钠溶液6000-8000L，搅拌30-60分钟，静置30分钟，打开出液阀门，将提取液过滤后放入酸沉罐中；将提取干净的枳实残渣清理出提取罐，罐壁及筛网用饮用水冲洗两遍，目检罐壁无枳实残渣残留，罐内干净无其它残留；
(4)酸化、结晶工序
在搅拌状态下给不锈钢酸沉罐中缓缓加入浓盐酸，调节溶液pH值至2-5，继续搅拌10-60分钟，静置4-10小时，排去上清液；将酸沉罐的结晶料浆转入压滤机前的储液罐内；
(5)压滤、干燥工序
用饮用水冲洗压滤机、滤布，连接压滤机和不锈钢储液罐管道，开启压滤机的加压泵进行压滤，分离的滤液排入污水处理系统，料浆过滤完成，用饮用水洗涤至滤液pH值在7左右时卸料；将过滤洗涤后的橙皮苷装入烘盘，摆布均匀，厚度1-2厘米，送入烘房，自上而下逐层摆放整齐，摆放完毕后，打开烘房疏水阀，再打开烘房蒸汽阀门进行升温，在65-85℃之间烘干12--16小时，每隔2小时翻料一次，干燥完成，自下而上收集橙皮苷，装入中转袋，填写请验单，通知QC取样检测，得到橙皮苷435Kg，含量95.73％。
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| "枳实中有效成分的综合提取工艺研究";李玉山;《现代化工》;20100420;第30卷(第4期);57-59 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103030672A (zh) | 2013-04-10 |
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