CN100335490C - 新橙皮苷的制备工艺及其在质量控制过程中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取新橙皮苷的制备工艺及其在质量控制过程中的应用。其特点是从枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手、吴茱萸等植物饮片中经乙醇提取,大孔树脂柱、硅胶柱分离、洗脱、浓缩反复重结晶得到新橙皮苷其含量>98%的结晶品。该技术产品可应用于国家质量控制标准品、种植质量监控,流通环节质量监控,中成药产品生产质量控制等多领域。为产品走向世界,产品质量标准化建设提供可靠的保证。
Description
技术领域
本发明涉及药品标准品生产及药材、药品生产和加工技术领域。尤其涉及药品有效成份新橙皮苷的制备工艺和新橙皮苷在药材生产、流通、中成药质量控制领域的应用。
背景技术
枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手、吴茱萸是中药饮片中极其常用的品种,其功效为行气、破行、行痰、消积等;亦是中成药加工生产中较为常用的品种。其主要的黄酮成份中以柚皮苷和新橙皮苷为代表。从现代药理证实其在治疗胃及十二指肠溃疡、抢救休克、抢救心力衰竭、治疗脏器下垂性疾病等方面有着积极可靠的治疗作用。随着中药走向世界,中药饮片的GAP实施,中国产品的质量标准化的实施,今后对中药枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手、吴茱萸从种植、加工、收购、药厂中成药生产各个环节和领域都将实行标准化管理,实行行业的垄断式经营、生产。新橙皮苷为枳壳、枳实、青皮的作为质量控制方面的最佳选择。据我们查新资料所知目前市场上还没有能达到标准品要求的产品供使用,亦未见有提取新橙皮苷能精制到含量>98%的工艺报道。目前市场能提供的样品纯度只能达到80%±是由奥克码公司提供。无法满足作为标准品的需要,只能作为一般成份定性使用,无法作为定量检测。从而阻碍该类产品的市场开拓和走向世界。鉴于现有状况我们经过数年实验室工作,反复的筛选,摸索了一套完整的成熟的、简捷的技术线路从枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手、吴茱萸中提取新橙皮苷,使其纯度达到国家标准品的要求,其含量>98%从而填补了该产品标准品方面的空白,同时又能为企业今后种植、收购、生产含有新橙皮苷成份的药品提供一个很好的技术质量控制手段,来满足市场的需求,并为进一步开发相关各类药物供帮助。
发明内容
该发明是通过以下步骤来实现的。
1、可作为原料的药材为:枳壳、枳实、青皮、陈皮、柚、佛手、吴茱萸
2、工艺步骤:
枳壳/枳实/青皮/柚皮/陈皮/佛手/吴茱萸,最佳以枳壳为原料经粉碎成5-30目粗粉,最佳为10-20目粗粉,然后加入20~95%的乙醇用渗漉法/回流提取法/浸渍法提取,收集提取液后,用减压/薄膜浓缩使提取液达到一定的浓度,再挂到D-101型、DA-201型、DB-301型、AD8型、NKA型大孔树脂柱其中的一种柱上,用去离子水冲洗达到一定的PH值后,再用20~95%的乙醇进行洗脱,得到洗脱液先进行浓缩再上硅胶柱,用氯仿和甲醇的一定比例的混合液进行洗脱,洗脱液经浓缩放置后会析出粗结晶产品,粗结晶产品经醇类物反复重结晶得到含量>98%的纯品。
工艺中提取溶剂为乙醇,最佳为40~70%乙醇。
工艺中硅胶的粒度为100-300目。
工艺中氯仿与甲醛混合液,比例为3~9.5∶0.5~10范围。
工艺中重结晶所用的醇类物质为甲醇或乙醇。
所得的结晶新橙皮苷含量>98%,且可以在下列营利性项目中进行应用。
(1)在种植过程中控制其含量达到作为商品药材的含量要求。
(2)在采购、收购、批发中转领域可检测所收购产品是否达到质量要求。
(3)在中成药生产过程中,有些产品含有枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手、吴茱萸,而且又必须以新橙皮苷作为质量控制标准的,为企业提供了一个简单高效、低成本的、质量可靠的提取工艺和检测方法,从而降低成本,提高产品质量。
(4)为进一步开发单结构产品提供了良好的基础工作。
该发明与现有技术相比,其有工艺流程简单,实用,成本低,纯度高,得率高,适用于工业化生产,可以为种植、生产企业提供一种可靠的质量检测手段和检测用样品(标准品)。
具体实施方式
利用20~95%的乙醇从枳壳粗粉中采用渗漉法得到提取液;提取液经浓缩后上大孔树脂柱,用20~95%的乙醇洗脱;洗脱液经浓缩放置后上硅胶柱,用氯仿与甲醇的混合液洗脱后经浓缩放置析出粗结晶。粗结晶经甲醇反复重结晶得到白色结晶即为新橙皮苷。
Claims (7)
1、一种新橙皮苷的制备工艺其特征在于:
(1)以枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手或吴茱萸中的任何一种药材为原料;
(2)选择枳壳、枳实、青皮、柚皮、陈皮、佛手或吴茱萸中的任何一种原料粉碎成粗粉,用20--95%的乙醇作为溶剂,选择渗漉法、回流提取法或浸渍法中的一种醇提方法进行提取,收集提取液后浓缩,浓缩液用大孔树脂柱进行交换、洗脱,再经过硅胶柱交换洗脱、浓缩、粗结晶、反复重结晶得到高纯度新橙皮苷结晶体。
2、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺其特征在于:醇提方法中乙醇的浓度为40--70%。
3、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺其特征在于:大孔树脂柱可选用D---101型、DA-201型、DB---301型、AD8型、NKA型中的一种。
4、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺其特征在于:大孔树脂柱洗脱,洗脱液用乙醇,浓度为30--60%。
5、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺其特征在于:工艺中硅胶的粒度为100-300目。
6、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺其特征在于:硅胶柱交换洗脱用的洗脱液为氯仿与甲醛的混合液,其比例为3-9.5∶0.5-10。
7、根据权利要求1所述新橙皮苷的制备工艺,工艺中重结晶所用的醇类物质为甲醇或乙醇。
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桔皮中提取橙皮苷方法的研究 严赞开 严奉伟 曾扬 王雪花,湖北农学院学报,第20卷第2期 2000 * |
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