CN101235055A - 一种制造木质素磺酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤，溶解处理：将黑液中加入木质素使溶液浓度至含固量为30－45％；氧化：将溶解处理后的黑液加热至50－70℃后加入氧化剂和催化剂，反应50－70分钟；磺化：将氧化处理后的溶液中加入磺化剂，加热到125－145℃，磺化90－180分钟，产品为棕色液体；还包括步骤羟基化：将氧化处理后的溶液加入wt2－5％，浓度为20－37％甲醛，在70－80℃反应45－75分钟。还包括步骤喷雾干燥：将磺化后液体经过240－260℃的热风干燥为粉状固体产品。本发明用黑液作为木质素溶解液，既节省烧碱又直接利用部分黑液，节省了成本。直接溶解到磺化浓度，无需磺化前浓缩，节省大量蒸汽。将废弃物酸析木质素转化为市场需要产品，消除了二次污染，适宜推广应用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及造纸污水治理技术领域，特别涉及一种制造木质素磺酸钠的方法。
(二)背景技术
一些造纸企业用酸析木质素的方法处理黑液，大多作为废物堆存，占用大片土地且造成一定二次污染。有的厂家用来制造木质素磺酸钠，但须用水和烧碱再溶解后进行。有些厂家将黑夜浓缩进行磺化改型，然后喷雾干燥制造木质素磺酸钠，浓缩需消耗大量热量，且产品因含有杂质较多而影响质量。例如中国知识产权局于2005年12月7号公开发明专利，专利申请号200410044834.9，公开号CN1704372，本发明公开了一种利用制浆黑液制备木质素磺酸钠减水剂的方法，其制备工艺步骤如下：用浓缩器将制浆稀黑液浓缩至固含量为30～60％的浓黑液后，将浓黑液泵送入反应器中，加入酸性调节剂将反应体系的PH值调至10.5～13.5，然后加入质量分数为0.05～2.5％的催化剂和1.5～20.0％磺化剂，在80～120℃的反应温度下反应1～6h后，加入计算量的添加剂，反应0.5～3.0h后降温出料，产品为棕褐色液体，通过喷雾干燥后即得固体粉剂，产品的性能指标符合GB8076-1997标准中缓凝减水剂的一等品性能指标，而且，本发明产品的整个生产过程无“三废”排放，并解决了制浆造纸厂的黑液污染问题，因此本制备工艺是一个清洁化、环境友好工艺；但是本发明存在一下问题：1.黑夜浓缩设备需大量投资，一万吨规模计，浓缩装置为500-600万元，成本比较高。2.生产过程中生产一吨粉体木质素磺酸钠，仅浓缩阶段就需蒸发掉5吨多水需要大量蒸汽(蒸发一顿水多效蒸发也需30元左右)。3.杂质含量高，需加入糖液调节性能，需加入无机酸或有机酸调节酸碱度，工艺步骤比较复杂。
(三)发明内容
本发明为了解决上述现有技术存在的工艺复杂、成本高、容易产生二次污染的问题，提供了一种工艺简单、成本低廉、能避免二次污染的制造木质素磺酸钠的方法。
本发明是通过以下措施来实现的：一种制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1.溶解处理：将黑液中加入木质素使溶液浓度至含固量为30-45％；
2.氧化：将溶解处理后的黑液加热至50-70℃后加入氧化剂和催化剂，反应50-70分钟；
3.磺化：将氧化处理后的溶液中加入磺化剂，加热到125-145℃，磺化90-180分钟，产品为棕色液体；
本发明在步骤2后还包括步骤羟基化：将氧化处理后的溶液加入wt2-5％，浓度为20-37％甲醛，在70-80℃反应45-75分钟。
本发明在步骤3后还包括步骤喷雾干燥：将磺化后液体经过240-260℃的热风干燥为粉状固体产品。
本发明所述的磺化剂为羟基硫酸钠、亚硫酸钠，加入量为wt2-30％。
本发明所述的催化剂为硫酸亚铁、二氧化锰或三氯化铁，加入量为wt1-5％。
本发明所述氧化剂为浓度为30-50％双氧水，加入量wt1-10％。
本发明所述木质素为液体酸析木质素、热烟气、二氧化硫酸析木素或经晾晒处理的木素。
本发明所述的溶解后溶液浓度含固量为38％。
本发明的有益效果：
1.用黑液作为木质素溶解液，即节省烧碱又直接利用部分黑液，节省了成本。
2.直接溶解到磺化浓度，无需磺化前浓缩，节省大量蒸汽。
3.用本工艺生产木质素磺酸钠产品，工艺简单，流程短，投资省。
4.将废弃物酸析木质素转化为市场需要产品，消除了二次污染，具有经济效益和社会效益。
5.操作方便、成本低廉、方便实用、适宜推广应用。
(四)附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的工艺流程示意图。
图中1.溶解槽，2.磺化反应槽，3.喷雾干燥塔。
(五)具体实施方式
本发明包括以下步骤：1.溶解处理：将黑液加入木质素使溶液浓度至含固量为30-45％；2.氧化：将溶解处理后的黑液加热至50-70℃后加入氧化剂和催化剂，反应50-70分钟；3.磺化：将氧化处理的溶液中加入磺化剂加热到125-145℃，磺化90-180分钟，产品为棕色液体；在步骤2后还包括步骤羟基化：将氧化处理后的溶液中加入wt2-5％，浓度为20-37％的甲醛，在70-80℃反应45-75分钟；在步骤3后还包括步骤喷雾干燥：将磺化后液体经过240-260℃的热风干燥为粉状固体产品。所述的磺化剂为羟基硫酸钠或亚硫酸钠，加入量为wt2-30％。所述的催化剂为硫酸亚铁、三氯化铁或二氧化锰，加入量为wt2-30％。所述氧化剂为浓度30-50％双氧水，加入量为1-10％。所述木质素为液体酸析木质素、热烟气、二氧化硫酸析木素或经晾晒处理的木素。所述的溶解后溶液浓度含固量为38％。
实施例1.
一种制造木质素磺酸钠的方法，依次采用步骤：
1.溶解处理：将PH为13，含碱量32克/升，7.6波美度，10立方黑液加入溶解槽1，在搅拌状态下加入木质素3200千克，混合搅拌2小时，至含固量为30％。
2.氧化：用蒸汽间接加热到65度，加入310千克30％的双氧水和30千克含量大于85％的七水硫酸亚铁，搅拌反应60分钟。
3.羟基化：加入350千克37％的甲醛溶液，将温度升到75度，搅拌反应50分钟，然后用泵打入磺化反应槽2。
4.磺化：打开密闭磺化反应槽2的加料口，向早已加入由溶解槽1处理好的溶液中加入660千克纯度为96％的亚硫酸钠，在搅拌下间接升温到140℃，维持温度磺化150分钟(磺化好的溶液可作为液体产品)。
5.用泵打入喷雾干燥塔3在240-260℃的热风中干燥为粉状固体产品，得产品4800千克。
表1本发明制得产品与其他同类产品对水泥净浆流动度/mm比较：水灰比为0.4
| 掺量木质素璜酸钙木质素璜酸钠(本例) | 0.2％190192 | 0.3％202206 | 0.4％218222 |
| 序号 | 检验项目 | 性能指标 | 检验结果 | 单项判定 | ||
| 一等品 | 合格品 | |||||
| 1 | 减水率(％) | ＞＝8 | ＞＝5 | 12 | 一等品 | |
| 2 | 泌水率(％) | ＜＝100 | ＜＝100 | |||
| 3 | 含气量(％) | ＜5.5 | ＜5.5 | 2.8 | 一等品 | |
| 4 | 凝结时间(min) | 初凝 | ＞+90 | ＞+90 | 4:56 | 一等品 |
| 终凝 | 6:08 | |||||
| 5 | 抗压强度比(％) | 3d | ＞＝100 | ＞＝100 | 116 | 一等品 |
| 7d | ＞＝110 | ＞＝110 | 119 | 一等品 | ||
| 28d | ＞＝110 | ＞＝105 | 112 | 一等品 | ||
| 6 | 收缩率比(％) | 28d | ＜＝135 | ＜＝135 | 109 | 一等品 |
| 7 | 对钢筋锈蚀作用 | 应说明对钢筋有无锈蚀危害 | 无锈蚀危害 | 合格 | ||
表2本发明制得产品的部分性能指标
其质量指标如下：木质素磺酸钠含量45-50％，还原物含量＜8％，水不溶物含量＜2.5％，PH 8-11含水量＜8％，砂浆减水率8-12％。
实施例2.
一种制造木质素磺酸钠的方法，依次采用以下步骤
1.溶解处理：将PH为13，含碱量31g/l，7.56波美度的，20立方黑液加入溶解槽1，在搅拌状态下加入经晾晒处理的木质素9200千克，至含固量为38％。
2.氧化：用蒸汽间接加热到70度，加入850千克30％的双氧水和20千克二氧化锰，搅拌反应70分钟。
3.磺化：打开密闭磺化反应槽2的加料口，向早已加入由溶解槽1处理好的溶液中加入1300千克浓度为60％α-羟乙基硫酸钠，在搅拌下间接升温到135℃，维持温度磺化90分钟，得到磺化好的溶液32000千克，作为液体产品。
实施例3.
一种制造木质素磺酸钠的方法，依次采用以下步骤：
1.溶解处理：将PH为13，含碱量32.5g/l，7.63波美度的20立方黑液加入溶解槽1，在搅拌状态下加入液体酸析木质素13000千克，至含固量为45％。
2.氧化：用蒸汽间接加热到50度，加入1100千克30％的双氧水和60千克浓度为55％三氯化铁，搅拌反应50分钟。
3.磺化：打开密闭磺化反应槽2的加料口，向早已加入由溶解槽处理好的溶液中加入2000千克浓度为45％α-羟甲基硫酸钠，在搅拌下间接升温到135℃，维持温度磺化150分钟磺化好的溶液可作为液体产品。
4.用泵打入喷雾干燥塔3在240-260℃的热风中干燥为粉状固体产品，得产品16000千克。
Claims (8)
1.一种制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)溶解处理：将黑液中加入木质素使溶液浓度至含固量为wt30-45％；
2)氧化：将溶解处理后的黑液加热至50-70℃后加入氧化剂和催化剂，反应50-70分钟；
3)磺化：
将氧化处理的溶液中加入磺化剂，加热到125-145℃，磺化90-180分钟；
2.根据权利要求1所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：在步骤2)后还包括步骤羟基化：将氧化后处理的溶液中加入wt2-5％，浓度为20-37％的甲醛，在70-80℃反应45-75分钟。
3.根据权利要求2所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：在步骤3)后包括步骤喷雾干燥：将磺化后液体经过240-260℃的热风干燥为粉状。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述的磺化剂为羟基硫酸钠或亚硫酸钠，加入量为wt 2-30％。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸亚铁、二氧化锰或三氯化铁，加入量为wt 1-5％。
6.根据权利要求1至3任意一项所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述氧化剂为浓度为30-50％双氧水，加入量为wt 1-10％。
7.根据权利要求1至3任意一项所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述木质素为液体酸析木质素、热烟气、二氧化硫酸析木质素或经晾晒处理的木质素。
8.根据权利要求1所述的制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述的溶解后溶液浓度含固量为wt38％。
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