CN112094012B - 一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，该方法在厌氧消化系统中投加以零价铁为核、碳材料为包覆层的铁碳复合导电材料，提高厌氧体系的电子传递速率，从而促进污泥水解酸化过程和产甲烷过程，提高甲烷产量。与现有技术相比，本发明通过铁碳的复合增强了污泥厌氧体系中电活性微生物之间的电子传递速率；碳层可为微生物提供良好的附着点，同时作为零价铁的保护层有效地控制铁的溶出量以及降低铁的流失量，内核零价铁在提供电子以及提高复合材料导电性的同时，可富集铁还原型水解酸化细菌促进有机物降解。本发明具备低成本高收益、效果稳定的优点，提高厌氧消化过程中电子传递速率，提高甲烷产量。

Description

一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法
技术领域
本发明涉及污泥厌氧消化技术领域，具体是指一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法。
背景技术
随着废水生物处理技术的广泛应用，剩余污泥的产量日益增加，且污水处理厂中污泥处置费用常占总操作费用的50％以上。剩余污泥的高效资源化利用已成为污泥处理的重点之一。厌氧消化技术能够将污泥中的有机物高效生物转化为具有较高热值的CH4，已被广泛应用于废水处理和污泥处理。该技术实现了污泥中能量的高效回收，具有良好的环境、经济效益，是一种极具发展前景的生物技术。
在传统的厌氧消化过程中，污泥中有机物转化为CH4共包括水解、酸化、产乙酸产氢和产甲烷4个阶段。酸化和产乙酸过程中，细菌将污泥中有机物分解并产生小分子的中间产物同时释放电子，为产甲烷阶段提供可利用的小分子底物。然而污泥中的有机物通过厌氧生物转化过程所需的水力停留时间较长，且转化率较低。针对这一问题，Lovely等人在厌氧微生物体系中首次提出了直接种间电子传递(DIET)理论，该过程代替了传统的以H2/甲酸为电子载体的间接种间电子传递，将厌氧体系中的电子传递速率提高约106倍，从而有效地提高了CO2的转化率和CH4的产率。
导电材料，如碳基材料和铁基材料，可作为电子导管用于菌种之间直接电子交换，促进DIET过程。在厌氧消化体系中投加碳基材料和铁基材料能够有效提高厌氧消化效率，但它们单独投加使用仍然存在不可忽视的缺陷。由碳基材料介导的DIET过程，虽然能够大大地提高产甲烷速率，但该过程不能直接利用污泥中的复杂有机物进行共代谢产甲烷，复杂有机物首先需进行水解酸化才能有效地被电活性互营微生物利用产甲烷，而对于铁基材料，虽然其能够同时提高厌氧消化的水解酸化速率和产甲烷过程中的电子传递速率，但是纳米铁材料的流失是实际应用过程中不可忽略的经济负担。
因此，需要寻找一种效果稳定、经济可行的导电材料利用方式，从而保证城市污泥厌氧消化过程高效和稳定的运行。
发明内容
本发明的目的正是要解决现有厌氧消化技术水解酸化速率慢、产甲烷效率低的问题，而提供一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，以加速厌氧消化体系中的电子传递速率，促进有机物水解酸化和甲烷生成，提高甲烷产量。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，该方法在厌氧消化系统中投加以碳层为保护层、以零价铁为内核的具有核壳结构的铁碳复合导电材料，加速厌氧消化体系中的电子传递速率，促进有机物水解酸化和甲烷生成，提高甲烷产量。
优选地，具有核壳结构的铁碳复合导电材料采用水热碳化法，混合溶液的铁源为FeCl3，碳源为葡萄糖，碳铁摩尔比为(10-40)：1，溶液置于反应釜中并于150-250℃下在马弗炉中反应10-16h后，冷却干燥，再置于管式炉中(采用氮气为保护气体)以5-10℃/min的升温速度于700-1000℃下维持30-60min，制备出具有核壳结构的铁碳复合导电材料。
优选地，所述的具有核壳结构的铁碳复合导电材料，整体粒径为80-120nm，比表面积为50-100m2/g，平均孔径为4-10nm，内层铁核粒径为60-100nm。
优选地，该方法以厌氧消化反应器中稳定运行的消化污泥为接种物，以城市污泥为基质，以具有核壳结构的铁碳复合材料为导电介质，在pH＝6.8-7.2、温度35～60℃、搅拌速度80～100r/min条件下，厌氧消化产甲烷。
优选地，所述的厌氧体系中接种物的总固体含量为2.1％～4.8％，挥发性固体和总固体的质量比为33.5％～47.3％。
优选地，作为基质的城市污泥为二沉池剩余污泥或脱水污泥；二沉池剩余污泥的总固体含量为2.4～5.3wt％，挥发性固体和总固体的质量比为44.9％～60.4％；脱水污泥的总固体含量为8.2～12.4wt％，挥发性固体和总固体的质量比为51.8％～83.2％。
优选地，所述的接种物中挥发性固体和基质中挥发性固体的质量比为1:(1-2.5)。
优选地，所述的厌氧消化反应器中具有核壳结构的铁碳复合材料与基质中挥发性固体的质量比为(0.5-2):1。
优选地，所述的厌氧消化反应器进行批次、半连续或连续运行。
参照图1，本发明的机理为，利用碳基材料作为导电性好、稳定性高、比表面积大、孔隙率适中的生物兼容性材料，在作为电子导管促进DIET的同时，能够为厌氧微生物提供良好的附着点，从而有利于电活性微生物的互营代谢，加速厌氧体系的产甲烷速率；而铁基材料能够富集铁还原细菌，通过异化铁还原过程加速复杂有机物的氧化分解，从而强化污泥厌氧消化的水解酸化过程，为产甲烷过程提供足够的小分子底物，保证了厌氧消化水解酸化过程和产甲烷过程的高效协同进行。零价铁作为一种还原性极高的铁基材料，能够为厌氧体系提供额外的电子，提高CO2转化率和CH4产量。
更重要的是，本发明将碳基材料与铁基材料复合，制备形成以碳层为保护层、以零价铁为内核的具有核壳结构的铁碳复合导电材料。具有核壳结构的铁碳复合导电材料不仅克服了单独碳基材料介导的DIET过程不能直接利用污泥中的复杂有机物进行共代谢产甲烷的问题，同时解决了单独铁基材料的投加导致过量铁溶出和流失的问题，从而减少过量铁离子对产甲烷菌的毒性。因此，相比于单独投加碳基导电材料和铁基导电材料，使用具有核壳结构的铁碳复合导电材料能够协同提高污泥厌氧消化体系中水解酸化阶段以及产甲烷阶段效率，提高产甲烷速率和甲烷产量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过铁碳的复合增强了污泥厌氧体系中微生物之间的电活性互营作用。
(2)碳层作为比表面积高、孔隙率适中、稳定性好、导电性好的材料可为微生物提供良好的附着点，同时作为零价铁的保护层有效地控制铁的溶出量以及降低铁的流失量。
(3)内核的零价铁在提供电子以及提高复合材料导电性的同时，其可富集铁还原型水解酸化细菌促进复杂有机物降解，为碳基材料提供更多可利用的简单有机物用于污泥厌氧消化产甲烷。
(4)本发明具备低成本高收益、效果稳定的优点，可以提高厌氧消化过程中电子传递速率，加速有机物水解酸化和甲烷生成，提高甲烷产量。
附图说明
图1为本发明的具有核壳结构的铁碳复合导电材料促进污泥厌氧消化产甲烷的原理图；
图2为具有核壳结构的铁碳复合导电材料的(A)扫描电子显微镜(SEM)图和(B)透射电子显微镜(TEM)图；
图3为具有核壳结构的铁碳复合导电材料的X射线衍射光谱(XRD)分析图谱。
具体实施方式
本发明具有核壳结构的铁碳复合导电材料采用水热碳化法制备得到，具体方法为：
将摩尔比为20：1的葡萄糖和FeCl3混合溶于水溶液中混合均匀，将溶液置于反应釜中并于200℃下在马弗炉中反应14h后，冷却干燥，再置于管式炉中(采用氮气为保护气体)以10℃/min的升温速度于800℃下维持30min，制备出具有核壳结构的铁碳复合导电材料1；
将摩尔比为10：1的葡萄糖和FeCl3混合溶于水溶液中混合均匀，将溶液置于反应釜中并于150℃下在马弗炉中反应16h后，冷却干燥，再置于管式炉中(采用氮气为保护气体)以5℃/min的升温速度于700℃下维持60min，制备出具有核壳结构的铁碳复合导电材料2；
将摩尔比为40：1的葡萄糖和FeCl3混合溶于水溶液中混合均匀，将溶液置于反应釜中并于250℃下在马弗炉中反应16h后，冷却干燥，再置于管式炉中(采用氮气为保护气体)以10℃/min的升温速度于1000℃下维持30min，制备出具有核壳结构的铁碳复合导电材料3。
图2(A)为具有核壳结构的铁碳复合导电材料1的扫描电子显微镜(SEM)图和(B)为透射电子显微镜(TEM)图，由图2可以看出，采用水热-碳化法制备得到的铁碳复合导电材料呈圆球状，且铁碳复合导电材料具有颜色较深的内层以及颜色较浅的四周包覆物质，呈现出较为明显的核壳结构，其整体粒径约为80-120nm，内核粒径约为60-100nm。铁碳复合导电材料的核壳结构能够有效地降低铁的流失量，相比于向厌氧消化体系中单独投加等量的铁材料，具有核壳结构的铁碳复合导电材料能够有效地将铁的溶出量降低55-70％。
由图3可以看出，具有核壳结构的铁碳复合导电材料的铁核主要以Fe(0)形态存在，因此铁核在作为电子导管促进DIET的同时，可以向厌氧体系中提供电子从而提高CO2转化率和CH4产量。
将制备得到的具有核壳结构的铁碳复合导电材料用于污泥厌氧消化产甲烷反应。
实施例1
在批次产甲烷实验中实施一种基于电子传递的强化污泥厌氧消化产甲烷的方法。采用二沉池剩余污泥(TS＝2.4％～5.3％，VS/TS＝44.9％～60.4％)作为基质，厌氧消化反应器中稳定运行的消化污泥(TS＝2.1％～4.8％，VS/TS＝33.5％～47.3％)作为接种物，在工作容积为1L的血清瓶中进行污泥厌氧消化产甲烷实验。
向血清瓶中加入具有核壳结构的铁碳复合导电材料1，具有核壳结构的铁碳复合导电材料1与二沉池剩余污泥挥发性固体的质量比为1:2；随后向其中依次加入接种泥和二沉池剩余污泥，接种泥的挥发性固体与二沉池剩余污泥的挥发性固体质量比为1:2。采用碳酸氢钠和氢氧化钠将厌氧体系的pH调节至7.0，最后采用氮气吹扫血清瓶至无残留氧气。批次产甲烷实验在搅拌速率为100r/min、水浴温度为37℃的密闭条件下进行反应，当厌氧体系中气体产量为0mL时，反应即可停止。实验过程中每天监测厌氧体系中气体的产量和组分，同时每三天监测一次厌氧体系中挥发性脂肪酸、TS(Total Solid，总固体)、VS(Volatile Solid，挥发性固体)的含量。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，本发明将具有核壳结构的铁碳复合导电材料1替换为等量的碳基材料。
碳基材料的制备方法与铁碳复合导电材料1的制备方法不同之处在于，在水热碳化过程中只加入了葡萄糖作为碳源，并没有向其中加入铁源FeCl3，其他与铁碳复合导电材料1的制备过程相同。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，本发明将具有核壳结构的铁碳复合导电材料1替换为等量的零价铁材料。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，本发明将具有核壳结构的铁碳复合导电材料1替换为等量的碳基材料和零价铁两种材料(不具备核壳结构)，并将其同时加入相同的污泥厌氧消化体系中。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，不添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料1。
相比于对比例4，对比例1、对比例2和对比例3中污泥厌氧消化后的导电率分别提高了26.65％、32.44％和32.62％，厌氧体系的最大每日甲烷产生速率分别提高了19.23％、20.56％和24.79％；而实施例1和对比例1、对比例2、对比例3或对比例4相比，加入具有核壳结构的铁碳复合导电材料1，污泥厌氧消化后的导电率明显提高，污泥导电率相对于对比例4提高37.54％，同时厌氧体系的最大每日甲烷产生速率相对于对比例4提高27.34％，甲烷总产量相对于对比例4提高11.86％；表明与单独加入碳基材料、铁基材料以及同时加入不具有核壳结构的铁碳材料相比，具有核壳结构的铁碳复合导电材料能够进一步强化厌氧体系的电子传递能力，有效地提高产甲烷速率和甲烷产量。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：所述的具有核壳结构的铁碳复合导电材料与二沉池剩余污泥挥发性固体的质量比为1:1，其他与实施例1相同。
对比例5
与实施例2的不同之处在于，不添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料。
实施例2与对比例5相比，添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料1促使厌氧体系中最大每日甲烷产生速率提高39.42％，甲烷总产量提高20.73％，同时挥发性脂肪酸含量未出现积累，厌氧体系保持稳定运行。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：具有核壳结构的铁碳复合导电材料2与二沉池剩余污泥挥发性固体的质量比为2:1，其他与实施例1相同。
对比例6
与实施例3的不同之处在于，不添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料2。
实施例3与对比例6相比，添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料2促使厌氧体系的挥发性固体的降解率提高10.35％，最大每日甲烷产生速率提高25.83％，同时甲烷总产量提高12.49％。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：采用的基质为脱水污泥(TS＝8.2％～12.4％，VS/TS＝51.8％～83.2％)，具有核壳结构的铁碳复合导电材料3与二沉池剩余污泥挥发性固体的质量比为1:1，其他与实施例1相同。
对比例7
与实施例4的不同之处在于，不添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料3。
实施例4与对比例7相比，添加具有核壳结构的铁碳复合导电材料3促使厌氧体系的最大每日甲烷产生速率提高32.91％，甲烷总产量可提高18.24％，同时挥发性脂肪酸含量未出现积累，厌氧体系稳定运行。

Claims (9)

1.一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，该方法在厌氧消化系统中投加以碳层为保护层、以零价铁为内核的具有核壳结构的铁碳复合导电材料，提高厌氧消化过程中电子传递速率，加速有机物水解酸化和甲烷生成，提高甲烷产量；
所述具有核壳结构的铁碳复合导电材料采用水热碳化法制备得到，具体方法为，将摩尔比为（10-40）：1的碳源与铁源混合成水溶液，溶液置于反应釜中于150-250 oC下反应10-16 h后，冷却干燥，再以5-10 oC/min的升温速度于700-1000 oC下维持30-60 min，即制备得到具有核壳结构的铁碳复合导电材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述铁源为FeCl3，所述碳源为葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述的具有核壳结构的铁碳复合导电材料，整体粒径为80-120 nm，比表面积为50-100 m2/g，平均孔径为4-10 nm，内层铁核粒径为60-100 nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述厌氧消化系统以厌氧消化反应器中稳定运行的消化污泥为接种物，以城市污泥为基质，以具有核壳结构的铁碳复合材料为导电介质，在pH=6.8-7.2、温度35~60 oC、搅拌速度80~100 r/min条件下，厌氧消化产甲烷。
5.根据权利要求4所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述厌氧消化系统中接种物的总固体含量为2.1~4.8 wt %，挥发性固体和总固体的质量比为33.5%～47.3%。
6.根据权利要求4所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，作为基质的城市污泥为二沉池剩余污泥或脱水污泥；
其中，二沉池剩余污泥的总固体含量为2.4~5.3 wt %，挥发性固体和总固体的质量比为44.9%~60.4%；
脱水污泥的总固体含量为8.2～12.4 wt %，挥发性固体和总固体的质量比为51.8%～83.2%。
7.根据权利要求4所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述的接种物中挥发性固体和基质中挥发性固体的质量比为1: (1-2.5)。
8.根据权利要求4所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述具有核壳结构的铁碳复合材料与基质中挥发性固体的质量比为(0.5-2) :1。
9.根据权利要求4所述的一种基于电子传递的强化城市污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述的厌氧消化反应器进行批次、半连续或连续运行。
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高效还原Cr（VI）的核壳结构Fe@C@PANI材料的构建及结构优化研究;巩克栋;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20200415(第04期);第B027-592页 *

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